超细银粉的制备及其复合有机载体的应用研究【说明书论文毕业】
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银粉
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超细银粉的制备及其复合有机载体的应用研究【说明书论文毕业】,银粉,制备,及其,复合,有机,载体,应用,利用,运用,研究,钻研,说明书,仿单,论文,毕业
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0目 录摘 要 .2Abstract.31 绪论 .41.1 超细银粉的分类、性质与应用 .41.1.1 超细银粉的分类 .41.1.2 超细银粉的性质 .41.1.3 超细银粉的应用 .41.2 超细银粉的制备 .41.2.1 片状银粉制备 .41.2.2 球形银粉制备 .51.3 银导体浆料的应用 .61.3.1 导体浆料 .61.3.2 导体浆料的应用 .61.3.3 超细银粉导体浆料的特点 .61.4 超细银粉的研究现状及本文研究意义 .62 实验部分 .82.1 实验药品及仪器 .82.2 制备过程 .83 分析与讨论 .103.1 超细银粉微观结构研究 .103.2 烧结峰值温度对导体浆料性能的影响 .113.3 保温时间对导体浆料性能的影响 .123.4 银粉加入量对导体浆料性能的影响 .123.5 玻璃粉加入量对导体浆料性能的影响 .133.6 银浆导带的 SEM 形貌分析 .143.7 结论 .15参考文献 .161超细银粉的制备及其复合有机载体的应用研究摘 要本文介绍了通过直流电弧等离子体法制备超细银粉的制备方法，结合 X 射线荧光分析(XRF)、透射电镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM )等一系列相关的分析方法，对银粉的纯度和形貌进行研究。实验结果表明：使用直流电弧等离子体的方法制备的超细银粉的纯度可以达到 99.92 %，银粉颗粒的平均粒径为 120nm，粒径分布的范围在 40 到 250nm 之间，银粉颗粒的形状呈球型。此外，本文介绍了超细银粉的相关制备技术，同时还论述了超细银粉及其有机载体的应用。关键词：金属材料;超细银粉;制备方法;导体浆料;应用2Application Research on Preparation of superfine silver powder and its composite organic carrierAbstractThe paper introduces the preparation method to prepare superfine silver powder through DC arc plasma method. Combining with X ray flourescence analysis (XRF), transmission electron microscope (TEM), X ray diffraction (XRD), scanning electron microscope, etc., the paper studies the purity and morphology of silver powder. The experimental result indicates that the purity of super fin silver powder prepared through DC arc plasma method can reach 99.92%, average particle of silver powder is 120 nanometers, the particle distribution range is 40-250 nanometers and the shape of silver powder particle appears spheroid. In addition, the paper introduces the related preparation technology of superfine silver powder as well as discussing the superfine silver powder and the application of its organic medium.Key words: Metal material; superfine silver powder; preparation method; conductor slurry; application31 绪 论1.1 超细银粉的分类、性质与应用1.1.1 超细银粉的分类（1）按形态分类超细银粉根据形态基本上有絮状、球状、片状、树枝状等 1。（2）按粒度大小分类粒度0.1 ，纳米银粉；粒度0.5 ，被称作超细银粉；粒度在 0.5mm到 10 之间的被叫做极细银粉；粒度介于 1040 之间的名为细银粉。1.1.2 超细银粉的性质银粉是运用于电气产业的非常常用的原料，在现代产业中已经被普遍的利用。更微观程度上的颗粒内涵不同以往材料的构造特点，能够催生出多方效应，因此本身能够呈现出独有的物质特性。银粒子在表层提高共振散射光谱、表层提高拉曼光谱、超分子体系、分子生物学之类的学术中占据举足轻重的位置，是探索最基本内容核心资料 23。1.1.3 超细银粉的应用微观的金属银微粒在促进化合和推进活跃方面是有特色的，因此在催化和营造极限低温上发挥了积极的作用。除此之外还因为它的独有物质特性在很多的情况下起到不可替代的作用。另外，把微观的银粉填在化学纤维中，那么它的成品会表现出特有的物质特性，还会具备消灭细菌的超强力，所以深入探究极其微观层面上的银粉的获得技艺和途径，还是很重要的。1.2 超细银粉的制备超细银粉的制作有着严格的要求，不仅需要表面干净，而且还要能够掌控外部形态和颗粒状态，通常情况下，还要考虑到其稳定性，这样才便于收集保存，另外能够大量生产也是必须考量的因素。银粉片剂制作时，可用沉淀还原或球磨工艺，也可进行光源诱引和模板及晶核异质的工艺；而其球形的做法，可用雾喷进行热解或雾化，也可进行焙烧和化工还原及等离子蒸凝或溶凝胶的工艺。1.2.1 片状银粉制备(1)还原球磨法这种方法主要是对球型银粉进行一系列的处理，比如，球体之间的相互研4磨，研磨罐和球发生的撞击、摩擦等，从而改变球体表面银粉状态，使其变成块状，最后形成银灰色的光泽 4。(2)还原沉积法用此办法制作的银粉其机械功能低下 5。和玻璃树脂混合在一起压制的浆料，在用火烧制中，温度的高低会影响银片得变化，在高温下它就变成小颗粒同时也变大，这样电阻及电阻率都会增加，使导电功能明显降低。(3)光诱导法微小型的块状颗粒来自辐射。利用光指引方式把银溶胶粉末在其形成阶段里产生改变，把很多银溶胶做的拥有块状外形的微小型银色粉沫 6。(4)模板反应法把独个的或者多种物质液体或者高温变成流动的物质放到固定设计板的极其微观的空隙里，借助特定的操作获取理想的合体物质，这就是纳米级的银粉的获取措施 7。(5)异质晶核法在这个过程中，需要将氯铂酸这类催化剂置于反映溶液内，包裹在上面的银粉会随着反应的进行而逐渐还原 8，并最终形成外来晶核，以此为基础，能够进行银面的形成和生长，同时还可以起到抑制 Ag+还原和扩散等作用，最终获取片状银粉。1.2.2 球形银粉制备(1)化学还原法经过化学还原反应使其银粉沉淀出来而立刻制得银粉的方法 9。(2)直流电弧等离子体蒸发法首先将惰性气体加入到真空装置中，然后再通过电子束、高频感应的方式来对溶剂加热，就可以实现溶剂的气化，从而和惰性气体结合后就可以出现纳米粒子 10。(3)喷雾热分解法将前驱体溶液融入高温氛围中，导致金属盐的热分解与溶剂的蒸发，立刻就融合成氧化物银粉 11。(4)雾化法应用介质把熔融的银进行雾化，最终成为球形银粉 12。(5)溶胶凝胶法首先是要加工出纳米级的溶胶，然后再将掺杂有银离子的盐溶液加入到溶胶中，等待溶胶的凝固，再用干燥剂将多余的溶液除去，最后再煅烧就可以将其余的有机物除去，并发生晶型的转变，就能够制备出纳米级的银颗粒。5(6)煅烧法准备好一定容量的硝酸银溶液，然后把载体粒子置入其中，随后进行过滤、干燥与高温煅烧环节，最终做出载银纳米复合颗粒。1.3 银导体浆料的应用1.3.1 导体浆料所谓导电浆料，其主要是一种经过混合调制而成的膏状物，这里需要涉及到导电功能与无机粘贴相以及有机载体。需要注意的是，其中最为常见的导体浆料有钯-铜-银等 13。1.3.2 导体浆料的应用在具体的制作厚膜导体的过程中，经常可以运用到导电浆料，在这个过程中需要运用印刷与基板处烧结构成导线，以便于其能够在电路板中发挥出垫基等作用，不仅如此，还可以视其为电容极板电流的引线。1.3.3 超细银粉导体浆料的特点(1）运用纳米银粉做出的浆料，其粒径较小。运用的丝网目数越大其产品表面涂层就越密，丝网操作还能节省时间，提高效率。(2)使用其它材料代替银，就可以控制成本。据德国最新的研究发现，如果导电胶不再使用微米银粉，取而代之的是纳米银粉，那么既能够对陶瓷和金属进行焊接，同时还减少了涂层的厚度，使银的使用量减少了一半。(3)纳米银粉所能承受的温度在正常条件下都比粗晶粒物低，以至于用纳米银粉做成的导电浆料所能承受的烧结温度也相对而言较低。这不仅可以减低基片材料的的性能，还有可能做成基片材料 14。人们在生产生活中常常需要用到纳米银粉，关键因为其表现的活性很强，能够在超低温环境下，并且常常被作为超低温环境下的稀释剂和催化剂。1.4 超细银粉的研究现状及本文研究意义上文阐述了超细银粉目前的制备方法。运用直流电弧等离子体蒸发的方法来制备超细银粉，在此过程里，会释放出相当高的温度，所以能够制备出纯度较高、粒径比较窄的超细金属粉体，不仅如此还有不低的生产效率 15，只是现如今对这方面的研究还不是很多。本文先通过使用直流电弧等离子体蒸发的方法制取出平均粒度为 120nm 的超细银粉，之后对超细银粉末进行分散的处理，并加入细碎研磨后的玻晶粉末以及自制的有机载体，通过这样产生出了银厚膜的导体浆料，然后将它刷印在三氧化二铝薄片上，最后在极高的温度下通过烧结处理使其成为导体 16。为了6探究银浆方阻如何受保温时间、烧结温度、添加超细银粉和玻璃粉的含量这些因素的影响，本文进行了全面系统地研究。72 实 验2.1 实验仪器及药品表 2-1 实验仪器实验仪器直流电弧等离子体超细金属粉体连续制备JSM -5900 扫描电子显微镜Tecnai 20 透射电子显微镜ADVANT XP 型 X 射线荧光光谱仪ARL XTRA 型 X 射线衍射仪表 2-2 实验药品实验药品名 称 规 格 厂 家银锭 纯度为 99.96%乙醇 南京化学试剂一厂氢化蓖麻油 国药集团化学试剂有限公司邻苯二甲酸二丁酯 上海凌峰化学试剂有限公司乙基纤维素 美国阿拉丁化学试剂公司聚乙二醇 汕头市西陇化工有限公司司班-85 均为分析纯 国药集团化学试剂有限公司2.2 制备过程第一，应用直流电弧等离子体法制造出超细银粉，该设备的简要图像如图2-1 所示。在相关工艺下制造超细银粉，产品的制备参数为：阴极电流 440A，充气压力 0.04MPa，氢气与氩气压强比为 2：3。图 2-1 直流电弧等离子蒸发制备超细银粉设备简图Fig.2-1Schematic diagram of direct current arc plasma evaporation device for preparing ultrafine powders然后，将超细银粉以及酒精一同放入烧杯中，并将其放在超声清洗机中使用超声分散，期间不断改变活性剂浓度以及超声时间，制造出分散效果极佳的8银粉。调配一些有机的载体，并且，对其粘度进行一定的测量，此外，再测试电池片的方阻大小，进而，对载体的配方进行确定，配方的认定结果是松油醇占的比例最大，为 70 %，其实是邻苯二甲酸二丁酯，占比 15%，然后是乙基纤维素和 span-85，分别为 6%和 5 %，成分含量最少的是氢化蓖麻油，仅有 2%。银导体浆料是通过特定的配置比把 Ag 粉、玻璃粉与有机载体磨制而获得的，通过丝网印刷将其涂抹在三氧化二铝样片上，然后是流平、干燥和烧结工序，最后试验料它的导电性，方阻是其导电性的关键参数。通常情况下，可以凭借方阻的大小，对浆料的导电性进行一定的判断，其越小，则代表导电性越强。93 分析与讨论3.1 超细银粉微观结构研究图 3-1 中，对超细银粉的 TEM 图进行了描述，并且，图 3-2 对其粒径的具体分布进行了相应的描述。图 3-1 超细银粉的 TEM 图Fig.3-1 TEM image of ultrafine silver powders5010150202500152035频率/%粒 径 分 布 /nm图 3-2 超细银粉的粒度分布图Fig. 3-2 The size distribution of ultrafine silver powders根据图 3-1 可以看出，超细的银粉，其形状为球形，并且分布比较随机。倘若将其滴定在铜网上面，通常会出现一些大颗粒，这主要是由滴定的具体过程决定的。与此同时，因为超细粉体，其表面的张力比较大，彼此之间有一定的吸引力 17。通过 Simp
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