金属非金属(AgN)共掺杂TiO2纳米粒子的制备及催化性能研究【说明书论文毕业】
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金属非金属(AgN)共掺杂TiO2纳米粒子的制备及催化性能研究【说明书论文毕业】,金属,非金属,agn,掺杂,搀杂,tio2,纳米,粒子,制备,催化,性能,机能,研究,钻研,说明书,仿单,论文,毕业
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毕 业 设 计（论 文）设计(论文) 题目： Ag/N 共掺杂 TiO2 的制备 及其光催化性能研究 学生姓名： 刘 阳 指导教师： 林晓霞 二级学院： 材料工程学院 专 业： 材料科学与工程 班 级：12 材料科学与工程（统） 学 号： 1207101026 提交日期： 2016 年 5 月 10 日 答辩日期： 2016 年 5 月 20 日 I目 录摘 要 .Abstract .III1 绪 论 .11.1 引言 .11.2 TiO2的光催化机理 .11.3 TiO2光催化活性的影响因素 .21.4 改性方法 .31.5 本文研究内容 .42 实验装置及实验方法 .52.1 试剂与仪器 .52.2 分析仪器 .62.3 光催化性能评价 .63 Ag/N 共掺杂 TiO2的制备及催化性能 .73.1 引言 .73.2 实验部分 .73.3 结果与讨论 .83.4. 本章小结 .114 结 论 .12参考文献 .13致谢 .15IIAg/N 共掺杂 TiO2的制备及光催化性能研究摘 要现代文明发展越来越快，环境污染也越来越严重，尤其是水污染，水是生命之源，解决水污染迫在眉睫。TiO 2光催化降解技术是一种新兴的环境治理技术，其效率高、操作可控、廉价、稳定性好等特点深受喜欢。但 TiO2作光催化剂有两大问题：其一是 TiO2载流子符合率高；其二是粉末状 TiO2很容易聚在一起形成团聚体。针对 TiO2应用存在的问题，人们研究了许多方法，最具效果的方法是 TiO2改性，本文针对 TiO2共掺杂做了研究。关键词：TiO 2 ; Ag/N 共掺杂；光催化IIIPreparation and photocatalytic properties of Ag/N Co doped TiO2AbstractModern civilization development faster and faster, more and more serious environmental pollution, especially water pollution, water is the source of life, water pollution is imminent.TiO2 photocatalytic degradation technology is an emerging environmental control technology, high efficiency, controlled operation, cheap, good stability and other characteristics by love.But TiO2 as photocatalyst, there are two problems: one is TiO2 carrier coincidence rate; the other is a powdered TiO2 easily gather together to form aggregates.For TiO2 application problems it has been studied many ways, the most effect method is modified TiO2, aiming at co-doped TiO2 to do the research.Key words : TiO2 ; Ag/N Co-doped ; Photocatalytic 11 绪 论1.1 引言现代文明发展越来越快，环境污染也越来越严重，尤其是水污染，水是生命之源，解决水污染迫在眉睫。常见的水污染有工业排放废水，生活排放废水，农业用水等，而且污染的成分大部分都是难以降解的有机物质，这些物质有很大毒性。对于这种有机物质，常见的处理方法有化学氧化、过滤、稀释等，但这些方法都无法彻底解决污染物，甚至有的方法不但没有解决污染还带来新的污染 1。在这种情况下，光催化降解技术的诞生提供了很好的方案来解决这些问题。自 1972 年日本学者 Fujishima 和 Honda2在半导体 TiO2 单晶电极上实现了光电解水制取氢气以来，多相光催化技术逐步成为全球学者研究的热点。1977 年，Bard 和 Frank3-4通过 TiO2 的光催化反应将 CN-氧化为 OCN-，实现了光催化技术在治理水污染领域的应用。近年来，半导体光催化技术在环境治理、新能源开拓、合成有机物等领域被广泛应用。尤其在污水处理领域，光催化降解技术可以在自然条件下将污水中的有机物降解成 CO2、H 2O 等无害无机物，实现真正的降解污染，无毒无害 5。目前，在水污染处理方面主要有 TiO2、ZnO、Fe 2O3 和 SnO2 等频繁使用的光催化剂。其中，TiO 2 由于其化学性质稳定、活性高、安全无毒、低成本等优点，被公认为是光催化降解领域应用前景最好的光催化材料 6。1.2 TiO2的光催化机理TiO2 有两种不同的电子结构：价带是满的，导带是空的。以锐钛矿为例，光催化机理见图 1.1，其禁带宽度为 3.2eV，其相当于波长为 387.5nm 的光子的带隙能，因此当波长小于等于 387.5nm 的光出现在 TiO2 表面时，导带会接收从价带上被激发的电子，这时候会产生光生空穴（h +）和光生电子（e -），这两个都具有相当高的活性。当 h+和 e-向粒子表面迁移的过程中，一部分 h+和 e-又重新结合以热能或者光的形式释放能量；没有重新结合的 h+和 e-迁移到粒子表面，产生较高的电势，使在 TiO2 表面上的 O2、H 2O、CO 2 等物质活性变高与其他物质发生氧化还原反应 7。2图 1.1 光催化基本原理在光催化条件下，TiO 2 导带上的高能电子有很强的还原性，大多数金属离子都可以发生反应变成金属单质；同时价带空穴的氧化性非常高，能直接或间接和大多数有机物与水发生氧化还原反应。而因为有了这些氧化还原产物，TiO2 具有了杀菌、降解等功能，使其在光催化方面具有重要地位。1.3 TiO2光催化活性的影响因素1.3.1 晶相结构晶相结构对 TiO2 的光催化性能很重要。经研究， TiO2 有三种晶型，见图1.2：锐钛矿型、金红石型、板钛矿型 8。其中，TiO 2 的最普遍的是金红石型和锐钛矿型两种结构，板钛矿型因其应用价值太小所以不作研究。金红石型和锐钛矿型都是钛氧八面体结构，但两者在连接方式和畸变程度都大相径庭，因此电子能带结构的大为不同，因为电子能带结构的不同致使其光催化活性也有差异，对比之下锐钛矿型的光催化活性更加优秀 9。图 1.2 TiO2三种晶型图：a.锐钛矿 b.金红石 c.板钛矿1.3.2 催化剂煅烧温度TiO2 的晶型及降解能力随着煅烧温度的改变而改变。随着温度的升高，锐钛矿型 TiO2 催化活性会降低，其原因是会渐渐向金红石型的状态转变，当完全转变为金红石型时，催化活性能力降到最低。在温度升高的同时，TiO 2 晶粒的比表面积会变得越来越小，这也影响了催化剂的吸附能力和降解效率。因此，3想要提高催化活性需要煅烧温度合适以及稳定 10。在催化剂中掺杂离子会影响催化剂的煅烧温度，而且金属离子和贵金属离子的影响会更大些。适量的离子掺杂会造成 TiO2 的晶格缺陷，这样不仅能够抑制晶相的转变，同时还可以降低晶粒尺寸，比表面积增大，但是离子需要适度掺杂，否则纳米粒子会聚在一起变成团簇，使得催化活性变低。1.3.3 TiO2的表面电导性和表面酸性TiO2 的电子受体对电子的吸附能力能够反映其表面电导性，因此表面自由电子数是能够被表面电导性决定的，从而影响电子-空穴的数量，因而 TiO2 的光催化活性就被改变了。被催化物与 TiO2 的反应是通过 TiO2 表面吸附实现的，而 TiO2 的表面酸性影响吸附能力，所以 TiO2 的催化活性被表面酸性影响 11。1.3.4 光源强度纯 TiO2 必须在紫外光照射下才能吸收光波激发电子引发其催化活性，此外想要溶液对光的利用率增高，其紫外光吸收峰波长越长越好 12。1.3.5 其他因素除了自身结构特性以外，反应物浓度、PH 值、反应时间等外界原因也影响着 TiO2 的光催化活性。1.4 改性方法1.4.1 贵金属沉积贵金属能够提升 TiO2 催化能力是因为其能够抑制 TiO2 电子-空穴的复合 13。兰尧中等 14使用溶胶凝胶法制得 Ag 掺杂 TiO2，研究表明掺银 TiO2 在紫外光下对甲基橙的催化活性是普通 TiO2 的 2 倍；此外经实验研究 Ag 的掺杂会降低锐钛矿相转向金红石相的温度，并且还确定了 Ag 的最佳掺杂量为 3%15。实验证实了 Ag 掺杂起到了抑制电子-空穴复合的作用，以此提高 TiO2 催化剂的催化活性。1.4.2 金属离子掺杂金属离子掺杂是提升 TiO2 催化活性的一个很重要的途径，金属离子的掺杂可以使 TiO2 对光的吸收区间从紫外光区域延伸到可见光区域 16。掺杂金属离子的形式是在 TiO2 的晶格中掺入金属离子，其结晶度会与之前不同，阻止电子 -空穴的复合，提升其光催化活性 17。不同金属离子掺杂得到不一样的结果，研究表明，能提高光量子效率的只有几种特定金属离子。研究得出，判断掺杂的金属离子能否提高 TiO2 的光催化活性需要具备以下两个条件 17：（1）掺杂金4属要具有合适的能级，能使电子由导带迅速转移至吸附物溶液中；（2）当进行光催化反应时，掺杂金属在 TiO2 表面应表现出良好的化学稳定性。1.4.2 非金属离子掺杂非金属掺杂后的 TiO2 的光吸收区域从紫外光区域扩展到可见光区域，这样掺杂后得到的 TiO2 可以直接应用于大多数可见光降解和催化降解污染物。Asahi 等 18首次合成非金属元素 N 掺杂的 TiO2，证实了其拥有优秀的可见光催化活性并且有超亲水性。研究表明，在非金属掺杂的情况下，要能够吸收可见光，必须满足三个条件：（1）掺杂后 TiO2 的能隙间必须有一个能吸收可见光的新能级；（2）导带在掺杂后能级会减小，因此为了保证其光催化性能导带电位应高于或等于 TiO2 的电势；（3）产生的带隙必须与 TiO2 相交，保证光生载流子在复合之前传送到催化剂表面发生反应 19。N 掺杂 TiO2 在非金属掺杂 TiO2 中的地位是至关重要的，因为其能够将可见光最大力度的利用。N 掺杂 TiO2 被人们研究出许多方法可以制备得到，但最常用的还是溶胶凝胶法、氮气下焙烧法、溅射法。1.4.3 共掺杂改性科学家对 TiO2 掺杂研究的重点以前一直在单一元素上面，最近科学家将目光转向了共掺杂 TiO2，研究表明想要进一步提高 TiO2 的光催化活性共掺杂改性可以实现 20。适当的金属非金属共掺杂不仅能够大大增加 TiO2 对可见光的吸收区间，还抑制了电子-空穴的重新结合，更加有效地提高 TiO2 光催化降解效率。肖文敏等 21等通过溶胶凝胶法制得 N、S 共掺杂 TiO2，从而发现共掺杂纳米粒子的光吸收范围变宽，并且 N 明显比 S 更有用。1.5 本论文研究内容与传统方法相比，TiO 2 半导体光催化技术有如下优点：（ 1）降解效率高（几分钟或几小时）；（2）温和的反应环境；（3）降解无特定选择目标，且对毒性大的芳环比环烃链更易降解；（4）污染物矿化彻底，不会带来二次污染；（5）能够利用太阳能等新能源。总之，纳米 TiO2 相比其它材料其物理化学性质更优异，在光催化、太阳能电池等众多领域有着良好的应用前景 22。基于上面提到的问题，本文以利用太阳能为目标，制备金属非金属(Ag/N)共掺杂的 TiO2，并将它们应用到光催化降解。在此基础上，利用改性再次加强可见光活性和提升光量子效率，这些研究对获得高效光催化材料十分必要。本论文的研究内容包括：（1）先制备出 N 掺杂 TiO2，利用较为温和的溶胶凝胶法，然后将 Ag 沉积在5N-TiO2 的表面上，制备得到 Ag/N 共掺杂 TiO2；（2）为了解样品的结构形式，需要对样品进行 XRD 表征，再用表面孔隙度分析仪进行表征，为了确定样品吸收光谱区间还需要漫反射光谱，其用紫外-可见分光光度计检测得到 23；（3）为评价所制备样品的光催化性能，对其在模拟太阳光光照的情况下，进行X-3B 降解实验。62 实验装置及实验方法2.1实验过程中所使用的原料及试剂见表 2.1、2.2表 2.1 主要原料和试剂一览表 2.2主要仪器一览首先，采用乙胺为 N 掺杂源（N 的含量量为 1.0at%）并用溶胶-凝胶法制备N 掺杂 TiO2 样品（N-TiO 2），将 Ag 沉积到 N-TiO2 的表面上需要利用光还原法，最后得到 Ag/N-T
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