溶胶凝胶法制备氧化锆薄膜的影响因素分析【说明书论文毕业】
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目 录摘 要 .IIIAbstract .IV第 1 章 绪 论 .51.1 氧化锆薄膜的研究背景 .51.2 氧化锆薄膜的制备方法及性能 .51.2.1 化学气相沉积法 .51.2.3 电泳沉积法 .61.2.4 溶胶-凝胶法 .61.2.5 溅射法 .71.2.7 流延成型法 .71.2.8 等离子喷涂法 .71.2.9 其它方法 .71.3 本文的研究内容 .7第 2 章 薄膜的制备及表征方法 .82.1 实验试剂 .82.2 实验仪器 .82.3 氧化锆薄膜的制备 .82.4 玻璃的预处理 .82.5 表征方法 .92.5.1 紫外可见分光光度计测试 .92.5.2 硬度测试 .9第 3 章 氧化锆薄膜性能的影响因素分析 .103.1 偶联剂对薄膜的影响 .103.1.1 偶联剂对硬度的影响 .103.1.2 偶联剂对薄膜透光率的影响 .103.2 无水乙醇与氧氯化锆对薄膜的影响 .113.2.1 无水乙醇与氧氯化锆的不同比例对硬度的影响 .11I3.2.2 无水乙醇与氧氯化锆的比例对薄膜制备的影响 .113.3 陈化时间对薄膜的影响 .123.3.1 陈化时间对硬度的影响 .123.3.2 陈化时间对薄膜制备的影响 .123.4 退火温度对薄膜的影响 .133.4.1 退火时间对硬度的影响 .133.4.2 退火温度对薄膜制备的影响 .13第 4 章 结论 .15参考文献 .16致谢 .17II溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜的影响因素分析摘 要氧化锆薄膜具有增加硬度、耐腐蚀、耐磨的优点它的发展前景广阔。本论文通过溶胶-凝胶法制备氧化锆薄膜，以氧氯化锆和无水乙醇为原料，通过浸渍提拉法在基体表面制备了氧化锆薄膜。并通过改变制备氧化锆薄膜的条件，探究了不同条件下的氧化锆薄膜的影响因素，对氧化锆薄膜进行性能分析。制备的氧化锆薄膜有明显加硬效果，但增透效果均不明显。偶联剂的加入有增强其硬度的效果，但是降低透光率的效果；无水乙醇与氧氯化锆配比、陈化时间和退火温度的改变不影响硬度，但是对薄膜的透光率有明显影响。无水乙醇与氧氯化锆配比为 1：4 时，陈化时间为 20h，退火温度为 100时，氧化锆薄膜的透光率最高，约为 89。关键词：氧化锆薄膜；溶胶-凝胶法；制备；性能IIISol-gel Method Analysis of The Influence Factors of Zirconium Oxide Thin FilmsAbstractZirconium oxide films is always applied to increase the materials hardness, the corrosion resistance and the abrasion resistance. So it has the broad prospects in development. In this paper, zirconium oxide thin films was prepared by sol-gel method, using oxygen zirconium chloride and anhydrous ethanol as raw materials. The films were formed by impregnating pulling method on the matrix surface. And the influence factors of preparation were explored. The performances of zirconium oxide thin film were researched.The hardness of all the zirconium oxide thin films were higher than that of the subtracts, and the anti-reflection effect is not obvious. The addition of coupling agent enhances the hardness，but decreases the light transmittance. The ratio of zirconium chloride anhydrous ethanol and oxygen, sink time, and annealing temperature obviously influence the film transmittance, but doesnt influence the hardness. The highest film transmittance is 89%, and the film preparation condition is as following. The ratio of zirconium chloride anhydrous ethanol and oxygen is 1:4. The sinking time is 20 h and the annealing temperature is 100 .Key words: Zirconium oxide film;Sol-gel method ;Preparation; Performance 4第 1 章 绪 论1.1 氧化锆薄膜的研究背景氧化锆是一种具有非常广阔发展空间的材料,在各个行业中受到大多数人的青睐。随着各种各样涂膜(薄膜)技术的出现,对氧化锆薄膜的结构和性能的研究越来越多的深入。这使得人类将会发掘出氧化锆薄膜在新的领域里发挥特别大的作用 1。追溯到 1975 年澳大利亚科学家 K.C.Ganvi 第一次提出运用产生的体积效应来改变增韧陶瓷的新概念以后,人类开始对 ZrO2 陶瓷应用到结构材料研究与应用产生了浓厚的兴趣,就材料的性能制备、材料的应用、热力学分析、还有加工工艺等着饥方面入手,试着使 ZrO2陶瓷材料在未来生活中发挥其因有的巨大作用 2。目前看来在研究中比较多的材料系统分析报告都具有很好的效果，其中有:部分稳定氧化锆(PSZ);多晶四方 ZrO2(TZP);氧化锆增韧氧化铝(ZTA);氧化锆增韧莫来石(ZTM); 增韧 Si3N4、SiC 及超塑性氧化锆等几方面,其他增韧 ALN、堇青石、尖晶石等也有报导。但是因为 ZrO2 的相变增韧使得 Al2O3、莫来石、SiN4、SiC 在断裂性能方面有了很大的提升,Si 3N4 的材料 Kic 从 5.8 一 7.8 提高至 2 左右,Al2O3 材料 KiC 从 5.5 提高到了 8.83。为这些材料的更进一步的应用提供了力学性能上的保障。从宝石中提炼氧化锆最早是 Klaproth 在 1789 年提出的,但是它的使用是在本世纪 30年代，当时应用于工业中作为燃气灯罩 4。紧接着才在耐火领域应用作为新型的一种耐火材料，在着色以及其他新型行业也崭露头角。在氧化锆材料迅猛发展的这几年中，得到了专家的认可,将其应用于生产中，使得陶瓷的应用数量增多,所涉及到的领域也在不断扩张。氧化锆是一种无机非金属材料，它具有很强的耐高温、耐腐蚀、耐磨损性能并且具有优良导电性能,早在 20 世纪 30 年代氧化锆首先被着力应用在了防火材料的领域,在全球范围内许多发达国家都纷纷将氧化锆生产作为开发研究对象,对氧化锆材料所生产的产品进行研发和大批量生产 5。国际上的态度使得更多国家意识到氧化锆的应用需要更大的领域，这让氧化锆从应用领域扩大到结构材料与功能材料,于此同时它的出现成为国家生产中重点扶持鼓励的新型多功能材料之一,它也正在广泛地应用在各行各业当中。1.2 氧化锆薄膜的制备方法及性能氧化锆薄膜的制备方法比较活，方式也比较多,一般主要的方法有化学气相沉积法、电子束蒸发镀膜法、电化学气相沉积法、溅射法、电泳沉积法、溶胶一凝胶法、流延成型法与等离子喷涂法等等 6。1.2.1 化学气相沉积法CVD 是使用气态物质在固体表面的化学反应生成的固体沉淀物。它是反应气体运输5到基底表面的过程,使基底表面吸收,化学反应后形成的固体产品。该方法应用于制备 YSZ薄膜材料与蒸汽,气体 ZrCl4 使 YCl3 稳定。Chour 和其他人使应用程序包含 zr 和 Y 离子丁醇作为前驱体材料,烧结氧化铈为基础,化学汽相淀积 4 h,进而得到 5am 厚 YSZ 薄膜 7。化学汽相淀积是 YSZ 薄膜的优点是纯度高,密度也更好。非常适合另一种方法很难沉积沉积膜的位置。它的缺点是反应温度非常高,腐蚀性气体的释放过程中,（例如卤素化合物),它的沉积下来的速率要相比较而言低很多。1.2.2 电化学气相沉积法CVD 的另一种改进形式就是 EVD 了,EVD 的生长的驱动力是用电化学势能,把致密性的薄膜附着在基地上的一种方法 8。这种方法的实验机理是把两种气态原料分别通入到载体中,当通入的这两种气体在载体中相遇，便发生化学反应生成 YSZ 薄膜,经过实验测量 YSZ 薄膜厚为 1-90 gm。使用这种方法我们可以得到的薄膜质地均匀，此类方法广泛适用在制作燃料电池里均匀的涂布不同类型厚度的薄膜。实验中反复使用 EVD 法在阳极管上沉积 YSZ 固体电解质薄膜来制造固体燃料电池就是 Sasaki 等制造的,经过检验证明它最大输出功率密度时可以达到 0.9W/cm29。它也存在其致命的缺点，那就是制膜设备使用程序多、代价昂贵、反应生成的气体具有较强的腐蚀性等缺点。1.2.3 电泳沉积法在有机介质中把 YSZ 粉末悬浮,成薄膜要在电泳沉积的基片上进行 ,然后在计算机上进行较为细致、精密的处理。许多科研人员多次使用此类方法来制备 YSZ 致密化薄膜,所得样品经测量薄膜的厚度约为 28-55 grn,其坚硬程度为 4.32 Gpa,当在 1100的条件下测得的电导率为 12.21S/m,它的电导能为 1.08 eV/mol10。电泳沉积法有效的把基体与薄膜紧密的结合在一起,烧结时不容易龟裂等优点。1.2.4 溶胶-凝胶法溶胶一凝胶工艺可以制得组成与相纯度高并且均匀的 YSZ 膜。在制备时,首先要在Zr(OH)4 水溶液中加入硝酸钇 ,之后加入硝酸,将 pH 调至 3-4,放在 60搅拌以后得到透明溶胶,把支撑体浸入溶胶中,等到溶胶凝聚后,在 70左右脱水,之后,在氮气氛中 5C/rain的速率加热至 500,恒温 2 h,自然冷却至室温,得到 YSZ 薄膜。Kim SeungGooII 到利用溶胶一凝胶旋涂方法在氧化钇掺杂的氧化铈(YDC)基片上涂敷一层 YSZ,在 1400烧结2 h 得到 YSZ 薄膜 11。这种方法具有低温化学过程 ,成分比较容易控制,工艺流程也简单,并且不需要高昂的设备等优点,但也存在锆溶胶及涂膜液不稳定的情况,膜与载体结合不牢靠,容易脱落的问题。但是最近有专利报道,应用快速热处理溶胶一凝胶工艺来解决这类缺陷,从而制备高质量 YSZ 薄膜,将制膜周期缩短 10-50%,制膜效率也提高 20-50%,成本降低 15-40%。61.2.5 溅射法这种方法是利用高能粒子或是激光等轰击靶材,使表面的原子或分子进行能量交换后,靶材分子和靶材原子从靶材表面飞出,沉积到基片表面成薄膜。Hobein 等在氧气氛中运用频率为 30 Hz 的 KrF 受到了激准分子激光束轰击 YSZ(8%Y203)的靶,系统总压保持在 10Pa,靶和基片之间的夹角为 450 度 12。当基片加热到 500-600时,在多孔的 NiOYSZ 基片上得到一层厚度为 1-2 Bm 高致密、不透气的 YSZ 薄膜。通过溅射技术得到的薄膜具有和基片附着性良好,薄膜结构致密的优点。但是这种方法也存在较多问题,例如高真空下制备薄膜,成本昂贵等。1.2.6 电子束蒸发镀膜法这种方法是将纯的氧化锆粉末和 YzO3 按照比例混匀 ,利用压片机把其压成片之后放入到电子束真空镀膜机的铜靶上。在室温条件下,电子束蒸发镀膜机的真空腔中的真空度在 104 Pa 数量级,镀膜速率为 0.1 nm/s。镀制而成的薄膜在 600-900条件下退火 30 rain。电子束蒸发法具有成本低廉、成膜较快、便于大面积制备等优点。1.2.7 流延成型法流延成型法是先将 YSZ 粉末分散在有机溶剂中,加入一些合适的添加剂配制成高固含量、低黏度的浆料,然后用流延设备将浆料涂刮在基片表面,干燥后即得到 YSZ 薄膜 13。通过这类方法所制得的薄膜,它的密度大约为 96.5%,结晶均匀，但是颗粒较小。这种方法适用于自动化的程序中，可以实现流延生产线和连续生产的需求,而它的缺点是镀膜面积过大时,需要在浆料中加入大量添加,造成在烧结过程中薄膜表面开裂。1.2.8 等离子喷涂法等离子喷涂法是浆两种方法的优点结合在一起形成的一种新的工艺 14。它在镀膜的时时利用等离子把 YSZ 粉体迅速融化，再将其镀在表面。等离子喷涂法的优点是操作流程较为简单,便于操作，但是通过此方法制得的薄膜但制备的薄膜不均匀，精细度不高且裂纹多。1.2.9 其它方法除了以上几种常见的方法外,还有一些方法也常被用来制备 YSZ 薄膜:如 Yoshiharu等采用气相电解沉积法( deposition)引制成 8am 厚的 YSZ 薄膜 15。1.3 本文的研究内容本课题的目的是通过溶胶一凝胶法(SolGel)制备氧化锆薄膜并对制备薄膜的影响因素分析。运用氧氯化锆与无水乙醇制得氢氧化锆溶胶，将玻璃衬底置于氢氧化锆溶胶自组装镀膜，退火，在玻璃衬底上生成氧化锆薄膜。实验将以镀膜以后的样品透光率和样品硬度来整体分析镀膜效果和影响，7第 2 章 薄膜的制备及表征方法2.1 实验试剂本实验所用试剂如表 2.1 所示表 2.1 实验试剂中文名 分子式 规格 生产商家氧氯化锆 ZrOCl2 AR 上海久亿化学试剂有限公司无水乙醇 CH3H2OH AR 国药集团化学试剂有限公司37%盐酸 HCl AR 南京化学试剂有限公司蒸馏水 H2O氨水 NH3.H2O AR 上海久亿化学试剂有限公司2.2 实验仪器本实验所用仪器如表 2.2 所示表 2.2 实验设备2.3 氧化锆薄膜的制备称取等质量的氧氯化锆和无水乙醇按 1:1 或 1:4 溶解。使其震荡让氧氯化锆完全溶解于无水乙醇当中。再在电磁搅拌器上持续搅拌 5 小时后，将其分成若干份用保鲜膜封口使其分别陈化 5h、7h、15h、20h。将玻璃片洗净。将清洗干净的玻璃片竖直侵泡在制备好的溶液中 10 分钟。放入 30、50的烘箱烘干 30 分钟。分别放入 100、200、300、400的马弗炉中烧结 5 小时。2.4 玻璃的预处理首先将玻璃侵泡在去污粉中 10 分钟，反复清洗，将清洗干净的玻璃片放置在超声波清洗仪中清洗 10 分钟，取出洗净的玻璃片，用蒸馏水冲洗，将玻璃片侵泡在无水乙醇中，名称 生产厂家 型号集热式恒温加热磁力 金坛市江南仪器厂 DF-101S 型紫外可见分光光度计 上海市精密仪器科技有限公司 UV755B 型电热鼓风干燥箱 常州国华电器有限公司 HN101 型马弗炉超声波清洗仪 昆山市超声仪器有限公司 KQ3200VDV8留以备用。2.5 表征方法2.5.1 紫外可见分光光度计测试分别放入紫外分光光度计（型号 UV755B）测试，测试薄膜在紫外-可见光范围内透光率曲线，将所得数据分类整理、导出，通过对比的方法将所得数据作图分析。2.5.2 硬度测试按照上述分组，用铅笔硬度测试仪对其进行硬度测试，通过 HB 铅笔在玻璃上有无白色划痕来判断其硬度范围。将削磨好的铅笔装入仪器夹具内，将镀膜玻璃衬底的待测面朝上固定到仪器的试样台上。调节水平砝码使铅笔对试样表面负荷为零，
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