设计说明书论文.doc

铁酸盐纳米粒子的制备及表征【说明书论文毕业】

收藏

压缩包内文档预览:(预览前10页/共17页)
预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图 预览图
编号:10279033    类型:共享资源    大小:291.64KB    格式:ZIP    上传时间:2018-07-10 上传人:小*** IP属地:福建
50
积分
关 键 词:
铁酸盐 纳米 粒子 制备 表征 说明书 仿单 论文 毕业
资源描述:
铁酸盐纳米粒子的制备及表征【说明书论文毕业】,铁酸盐,纳米,粒子,制备,表征,说明书,仿单,论文,毕业
内容简介:
目 录摘 要 .Abstract .1 绪论 .11.1 纳米铁酸盐的简介 .11.2 纳米铁酸盐的制备方法 .21.2.1 共沉淀法 .21.2.2 溶胶-凝胶法 .21.2.3 水热法 .21.2.4 固相反应法 .21.2.5 微乳法 .31.3 研究进展与现状 .31.4 研究目的 .42 铁酸锌纳米粒子的制备 .52.1 实验药品及仪器 .52.2 实验原理 .52.3 实验步骤 .63 铁酸锌纳米粒子的表征 .73.1 仪器 .73.2 铁酸锌的红外表征 .73.3 铁酸锌的 XRD 表征 .84 结论 .9参考文献 .10致谢 .12铁酸盐纳米粒子的制备及表征摘 要纳米铁酸盐由于其物理和化学的性质比较特殊,其制备与研究成为当前的热点。纳米铁酸盐不仅是具有高电阻,低介电损耗的磁性材料,也是具有较好光催化性能的太阳能 转换 材料,其在电子、能源、催化等领域都有广泛的应用。本文以醋酸锌和氯化铁溶液为水相,以环己烷为油相,以 Triton X-100 为表面活性剂,以 1-辛醇为助表面活性剂,用 W/O 微乳液法成功制备出纳米尺寸的铁酸锌粒子。采用傅里叶变换红外光谱仪、X 射线衍射仪,对不同煅烧温度的纳米 ZnFe2O4 粉体的组分及晶体结构进行了表征。通过与 XRD 标准卡片对比,可以确定制备出了 ZnFe2O4。并通过红外图谱可以观察出 650煅烧条件下 Fe-O 对应的特征峰最强。关键词:纳米铁酸盐;W/O 微乳法;制备; 煅烧温度The preparation and characterization of ferrite nano-particlesAbstractDue to the special physical and chemical properties of nano ferrite, its preparation and research has become the current hot spot. Nano ferrite is not only the magnetic materials with high resistance and low dielectric loss ,but also the solar energy conversion materials with better photocatalytic performance. It is widely used in the fields of electronics, energy, catalysis and so on.In this paper, using zinc acetate and ferric chloride aqueous solution as aqueous phase, using cyclohexane as oil phase ,using triton X-100 as surfactant and using 1- octanol as cosurfactant, the ZnFe2O4 nano particles were successfully prepared by the way W/O microemulsion. The composition and crystal structure of ZnFe2O4 nano particles with different calcination temperatures were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and differential thermal analysis. The preparation of ZnFe2O4 have been determined by analyse the XRD chart. And the characteristic peaks of Fe-O in 650 were observed by infrared spectrumKeywords:Nano ferrite; W/O microemulsion; Preparation ;Calcination temperature01 绪论1.1 纳米铁酸盐的简介纳米材料指的是在三维空间上至少有一维是纳米尺寸的或由纳米尺寸结构作为基本单元所构成的材料,纳米材料的尺度范围一般在 1nm-100nm1。纳米材料具有一般材料所不具备的一些物理化学性质,例如:小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。纳米材料所属的领域是介于宏观世界和微观世界的,它让人们进入了一个崭新的世界 2,3。新兴纳米材料也将成为新世纪材料科学家们研究的热点。铁酸盐是一种含有 Fe(III)氧化物的复合材料,它作为新兴的功能材料在生物医学、分离医学、催化等工程技术中具有十分广泛的用途,由于它的电阻比较高,而且磁谱特性较于其他的材料相对而言比较好,所以铁酸盐比较适合在高频和超高频的条件下使用,在微波材料、磁性材料等方面也有较广泛的应用。铁酸盐也是一类重要的催化剂,它可以将 CO2 还原为 C,并且氧缺位的铁酸盐可以转化大气中 CO2,SO 2,NO 2 等气体,因此在环境方面,这类铁酸盐也有着广阔的应用 4,5。 纳米铁酸盐具有其他纳米材料所不具备的良好的性能,例如纳米铁酸铜(CuFe 2O4)有较好的磁性能、吸附性能和催化性能等 6。纳米铁酸锌是一种具有光电转换性质的催化剂,并且还是含有烯烃氧化的催化剂,它有很高光催化活性可以用于太阳能转化材料,铁酸锌纳米粒子还可以作为性能优良的透明无机颜料 7。纳米铁酸锌为面心立方晶体,其晶胞结构比较复杂,每个单位晶胞共有 56 个离子即8 个 ZnFe2O4,其晶胞结构图如图 1.1 所示。图 1.1 纳米铁酸盐的晶胞结构21.2 纳米铁酸盐的制备方法纳米铁酸盐的制备方法很多,一般的方法有:共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法。近年来又有一些较为新颖的方法,例如:固相法、微乳液法。1.2.1 共沉淀法Zn2+的盐溶液和 Fe3+的盐溶液按照 n(Zn):n(Fe )=1:2 的比例混合,在 25下搅拌,并调节 pH 值至 10 左右,再将反应物一边搅拌,一边沸腾回流数个小时,用氨水和乙醇洗涤两到三次,放入鼓风机中烘干,即可得到铁酸锌纳米粉体 8。使用共沉淀法来制备纳米铁酸盐,实验中要调节 pH 值为 10 左右,为碱性环境,而且金属氧化物的等电点多为中性,所以洗涤沉淀物的时候,会使沉淀物产生团聚现象。为了避免这种现象,可以使用氨水洗涤产物来减少团聚现象。但是这样会导致产物在干燥后仍然比较坚硬,不容易研磨,应该再使用无水乙醇洗涤产物,可以明显提高产物的分散性。1.2.2 溶胶-凝胶法将 Fe3+的盐溶液和 Zn2+的盐溶液充分混合,n(金属):n(柠檬酸)=1:1.5,向混合之后的溶液中加入柠檬酸络合剂,形成溶胶,并保持 pH=23,在 80条件下恒温水浴加热,去除溶胶内的水分,使其能够生成粘稠状的凝胶,升温在 120条件下继续烘干水份,最终得到干凝胶,研磨,在 500的条件下煅烧 2h,得到铁酸盐纳米微粒 9。溶胶-凝胶法通过控制溶液中无机金属离子的沉淀过程,可以使生成的颗粒不发生团聚,而是生成均一稳定的溶胶,再蒸发掉易挥发的溶剂,便可以制备成分均匀的纳米材料。溶胶-凝胶法具有反应周期短,合成所需的温度不高,化学均匀性好,产物的纯度高的优点。缺点有实验制备的成本比较高,并且需要高温条件下煅烧。1.2.3 水热法水热法一般是通过高温高压的方式,使一些较难溶解的物质得以顺利溶解,将溶液放入高压釜内反应,控制釜内的温差,使溶液产生对流,最终达到过饱和的状态并且析出晶体。n(Fe):n(Zn)=2:1 的盐溶液中,边搅拌边滴加氨水来调节 pH 至 9.2,将得到的前驱体均匀搅拌 10min,放入高压釜封闭,然后放在 180的烘箱中维持 18h,反应后用去离子水洗涤,最后烘干即可得到纳米铁酸锌 10。有研究发现相比于纳米级铁酸盐有良好的磁性能,并且包括共沉淀法和溶胶凝胶法等制备方法制备的铁酸盐一般为大颗粒和粒径分布比较广的粒子。相比之下水热法可以制备粒径小的铁酸盐。并且产物的晶面发育完整,其形貌特征与生长的条件具有密切的关系。21.2.4 固相反应法固相反应法是一类软化学合成方法,通常在低温溶液中制备一个热性能不太稳定的前驱物,并在较低温度下对该前驱物加热,使其受热分解。最后制得一些方法例如:水热法、3溶胶-凝胶法等方法所制备不了的一种介稳态固相产物。合成纳米铁酸盐一般是在配比为n(Fe):n(Zn)=2:1 的盐溶液中,加入适量的 NaOH 溶液,反复搅拌之后再加入NaHCO3,继续搅拌均匀,放置 12h,使物相反应完全得到前驱体,将前驱体干燥后研磨煅烧,即可得到纳米铁酸锌 11。固相反应可以在室温下下反应,且反应速度比较快,不仅可以降低能耗,还可以减少反应时间,缺点是反应得到的纳米颗粒较容易发生团聚。1.2.5 微乳法微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、水相、油相四种组分构成,将互不相容的水相和油相在加入适当的比例表面活性剂的条件下自发形成热力学稳定的分散体系。采用微乳液法制备无机纳米材料的反应类型主要分为三类:一种是碰撞机理,通过混合搅拌,使液滴不断碰撞,然后液滴之间发生融合,使粒子慢慢融合长大成为纳米粒子;第二种是渗透机理,向微乳液中直接加入液相或者气相反应物,通过渗透作用,使得加入的反应物通过界面膜与微液滴中的相发生反应,从而生成晶核;第三种是将全部反应物混合一起成为一种单一的微乳液,加入引发剂或者一定条件下,使得化学反应直接在微乳液体系中进行,生成晶核并长大。目前微乳液方法制备纳米粒子的有许多优点,如反应条件温和、粒径和形貌在反应过程中均可以控制、生成的纳米颗粒的分散性较好,不容易发生团聚等,同时反应中加入的表面活性剂也可以对生成的纳米粒子的表面进行修饰。缺点是乳化剂的含量较高,而单体的含量较低,不利于大量工业生产,该方法的研究仍然集中在基础的层面,要想获得更好地纳米单体粒子仍需要继续研究 12。1.3 研究进展与现状在解决环境问题方面,铁酸盐有着广泛的用途,铁酸盐在光激发的条件下可以将废水中的有机物氧化分解 13,董艳萍通过溶胶-凝胶法合成制备的铁酸盐纳米材料可以降解一种有毒的污染物罗丹明 14。罗丹明是一种人工合成的染料,具有毒性,大多排放于纺织工业的废水中。同时铁酸盐也可以应用在治理大气污染的方面 15。用溶胶凝-胶法制备的铁酸钴和铁酸镍的纳米粒子可作为的电极材料 16,这种电极材料性能优异。其中的纳米铁酸钴还有着对于 Cr(VI)比较好的去除能力,Cr(VI )在有机体中是一种致癌物,是一种剧毒的污染物,大多存在于化工、冶金、制革等工业的废水中 17。在医学方面,纳米级的铁酸盐对于抗菌,也有着显著的效果。日本的研究人员通过大量研究实验发现铁酸锌对于消灭葡萄球菌、绿脓菌、和大肠菌等细菌具有很好的效果 18。在催化光电转换方面,李纪连等人制作的铁酸盐复合光伏电池具有光敏特性且不易发生光腐蚀,而且具备优异的光电转换功能 14,铁酸盐同时是一类极为重要的催化剂,3可以作为烯烃类氧化反应中的催化剂,在光催化和太阳能转换方面也有着普遍的应用 19-21。41.4 研究目的到目前为止,纳米粒子的制备方法及性质研究主要集中在单一金属组分的氧化物和硫化物上,对多元金属复合氧化物报导偏少。实际上,多元金属复合氧化物具有许多优良的性质,含铁复合氧化物就是其中较重要的一类。微乳液法制备纳米粒子有许多优点:(1)粒径分布的比较窄,并且可以控制粒径的大小;(2)选用的表面活性剂不相同,可以生成不同的纳米粒子;(3)生成的纳米粒子不容易团聚;(4)可以制备具有特殊性能的纳米粒子;(5)在制备过程中,表面活性剂或者助表面活性剂可以很好的修饰纳米粒子的性能,可以改善其在光、催化、磁等方面的性能 22-24。本文拟利用微乳液法来制备 ZnFe2O4 纳米粒子。考察煅烧温度对于纳米粒子的组分以及晶体结构的影响。52 铁酸锌纳米粒子的制备2.1 实验药品及仪器实验所需的药品如表 2.1 所示。表 2.1 实验药品实验药品名称 分子式 等级 生产厂家氯化高铁二水合乙酸锌氢氧化钠环己烷1-辛醇曲拉通乙醇FeCl36H2OZn(CH 3COO) 22H2ONaOHC6H12C8H18OTriton X-100C2H6O分析纯分析纯分析纯分析纯分析纯化学纯分析纯国药集团化学试剂有限公司西陇化工股份有限公司上海久亿化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司国药集团化学试剂有限公司实验所需的仪器如表 2.2 所示。表 2.2 实验仪器实验仪器名称 仪器型号 生产厂家电热鼓风干燥箱马弗炉超声清洗器电子天平恒温定时搅拌器离心机HN101N-1KX-1990QTUTP-313JB-3ATB2-4上海苏进仪器设备厂沈阳市节能电炉厂北京科玺世纪科技有限公司上海花潮电器有限公司上海雷磁创益仪器仪表有限公司上海安亭科学仪器厂2.2 实验原理微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、油相和水相组成。在此体系中,两种互不相溶的相被表面活性剂中具有亲水和亲油的基团分别包裹起来形成一种微型反应空间也就是为乳液滴,这种微型的反应空间的大小可以将其控制为纳米级别,反应物在这种两相体系中反应生成固相粒子。实验中所使用的表面活性剂为 Triton X-100,助表面活性剂为 1-辛醇,溶剂为环
温馨提示:
1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
2: 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
3.本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
提示  人人文库网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
关于本文
本文标题:铁酸盐纳米粒子的制备及表征【说明书论文毕业】
链接地址:https://www.renrendoc.com/p-10279033.html

官方联系方式

2:不支持迅雷下载,请使用浏览器下载   
3:不支持QQ浏览器下载,请用其他浏览器   
4:下载后的文档和图纸-无水印   
5:文档经过压缩,下载后原文更清晰   
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

网站客服QQ:2881952447     

copyright@ 2020-2025  renrendoc.com 人人文库版权所有   联系电话:400-852-1180

备案号:蜀ICP备2022000484号-2       经营许可证: 川B2-20220663       公网安备川公网安备: 51019002004831号

本站为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,本站只是中间服务平台,本站所有文档下载所得的收益归上传人(含作者)所有。人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。若文档所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知人人文库网,我们立即给予删除!