工艺规程编制程序

工艺规程编制程序一、各部门的责任生产车间工艺员、生产部：负责依照本规程进行工艺规程的编制，并对工艺规程进行修订；生产部经理、质量部经理：负责对工艺规程进行审核；生产车间主任：负责按照工艺规程的规定组织生产；分管总监：负责对工艺规程进行审核批准；质量部 QA 人员：负责对工艺规程的执行情况进行监督、检查，保证生产过程按照工艺规程的规定执行。二、原则工艺规程应是经过验证，并对产品的设计生产、包装、规格标准及质量控制进行全面描述的基准性技术标准，必须严格按规定要求由车间技术负责人或授权人起草。工艺规程是制定批生产指令及记录、内控质量标准的重要依据。三、主要项目及说明5.3.1 产品依据：写明批准部门和批准文号5.3.2 产品名称及剂型注明产品的法定名称、汉语拼音名及商品名（英文名、拉丁名）、西药还包括化学名。5.3.3 产品概述：制剂：性状、功能与主治、用法与用量、规格及使用期限。5.3.3.1 处方来源：记载该处方最早的文献、年代或处方最早出处。5.3.3.2 历史沿革： 历代文献记载(包括药政管理部门的有关批文)该产品处方和工艺的历史演变过程。5.3.3.3 制剂和中药浸膏粉写明处方：包括处方组成，处方用量，原、辅料规格。5.3.3.4 生产工艺流程（以工艺流程图表示）编号 符号名称 符号 符号含义1 加工 对于物料进行加工、处理2 流程 表示工序、物料、人员走向与衔接3 物料 表示物料4 检验控制 表示质量检验与控制5 中间站停留 表示物料、半成品的存放6 贮存 物料、产品在库存放注：从原料加工到制为成品全过程按工序并注明主要工艺技术条件的示意图。5.3.4 中药：原药材的整理炮制a、整理炮制依据，应写明是按中国药典或其它地方标准批文整理炮制的。b、整理炮制方法和操作过程：应依据处方中所列各味原药材炮制要求，按整理炮制依据规定，编写各味原药材的炮制方法和操作过程，并写明具体工艺条件。c、卫生处理方法和操作过程：在不影响药效的前提下，对原药材采取相应的技术措施，并写明具体的工艺条件。5.3.5 操作过程及工艺条件5.3.5.1 按工序及工艺流程图叙述工艺过程。要求参数准确，术语科学、规范、明确、精炼、详细说明有关单元操作的方法或标准操作程序编号，标明所有引用的具体标准。5.3.5.2 详细叙述工艺条件，特别是品种特性参数及条件。5.3.5.3 产品生产的厂房平面布置，人流、物流的走向，净化的级别。5.3.6 质量监控详细阐明质量监控点、监控频次，监控方法及监控标准（可用图表表示），并说明监控执行的标准操作程序编号。5.3.7 规格标准（质量标准）5.3.7.1 原料规格标准5.3.7.2 辅料规格标准5.3.7.3 包装材料规格标准5.3.7.4 半成品、成品规格标准5.3.8 物料消耗定额及技术经济指标的计算5.3.8.1 物料消耗定额：应在保证成品中各成分含量准确的前提下，合理制订，按前期实际损耗与历史先进水平来计算。5.3.8.2 技术经济指标的计算物料单耗=投料量/ 实际产量5.3.9 技术安全及劳动保护5.3.9.1 技术安全：指在生产过程中为了保护操作者和公司财物，防止和消除伤亡事故所采取的技术措施。5.3.9.2 劳动保护：指在生产过程中为保护操作者的健康，采取的各种安全技术措施。5.3.10 工艺卫生指为保证药品质量，对生产厂房、设备、工艺器具、容器、环境和操作者卫生方面提出的要求和必需采取的措施。5.3.10.1 执行的管理规程编号、项目。5.3.10.2 清洁规程编号、项目。5.3.11 各工序要规定物料平衡及一个生产周期的批量。5.3.12 劳动组织与岗位定员、生产周期。5.3.12.1 车间组织机构及人员配置图。5.3.12.2 产品生产的周期及各个工序工时分配。5.3.13 动力消耗定额以单位成品所需耗用水、电和燃料的量核定。5.3.14 设备5.3.14.1 设备一览表，主要设备能力、规格、型号、产地、设备名称和数量。5.3.14.2 关键设备的准备工作，如清洁、装配、校正、调试、灭菌等使用的方法，以及所执行的标准操作程序编号5.3.14.3 各设备标准操作程序的编号5.3.15 综合利用和环境保护5.3.15.1 综合利用：包括原药材和生产过程中副产品的综合利用及辅料的回收利用。5.3.15.2 环境保护：指废液、废渣和废气的处理及噪音和粉尘的消除。5.3.16 附录与工艺相关的常用理化常数及换算表。与工艺相关的文件。说明： 以上所述为工艺规程编制的一般要求。由于品种和剂型繁多，在不同品种的生产操作过程中有许多共性、重复的东西，因而可以将单元操作及设备操作的共性部分编制成各品种通用的“标准操作程序”，作为产品工艺规程的支持性文件。六味地黄丸生产工艺规程1 主题内容本工艺规程规定了六味地黄丸生产全过程的工艺技术、质量、物耗、安全、工艺卫生、环境保护等内容。本工艺规程具有技术法规作用。2 适用范围本工艺规程适用于六味地黄丸生产全过程。3 引用标准中华人民共和国药典2000 年版药品生产质量管理规范1998 年(修订)4 职责编写：生产部、质量部技术人员汇审：生产部、质量部及其他相关部门负责人审核：生产部经理、质量部经理批准：总经理执行：各级生产质量管理人员及操作人员监督管理：QA、生产质量管理人员5 产品概述5.1 产品名称六味地黄丸 Liuwei Dihuang Wan 5.2 产品特点5.2.1 性状本品为棕黑色的水蜜丸，味甜而酸。5.2.2 规格每瓶装 60g5.2.3 功能与主治滋阴补肾。用于肾阴亏损，头晕耳鸣，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，消渴。5.2.4 用法与用量口服,一次 6g，一日 2 次。5.2.5 贮藏密封。5.2.6 有效期三年。 5.2.7 新药类别本品为国家中药仿制品种。5.3 处方来源本处方出自中华人民共和国药典2000 版一部第 415 页。六味地黄丸工艺规程 第 7 页 共 30页6 工艺流程图物料 工序 检验 入库 中转站 拣 选山茱萸、山药、熟地黄、牡丹皮、茯苓、泽泻配 料烘 干粉 碎六味地黄丸工艺规程 第 6 页 共 30 页7 处方和依据7.1 处方熟地黄 160g 山茱萸（制） 80g 、牡丹皮 60g 山 药 80g 茯 苓 60g 泽 泻 60g7.2 依据本处方出自中华人民共和国药典2000 年版本。批准文号为： ZZ-0127-国药准字 ZF20000307 号。制法：以上六味，粉碎成细粉，混匀。每 100g 细粉加炼蜜3550g 与适量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。 8 原药材的整理炮制8.1 整理炮制依据中国药典2000 年版一部8.2 整理炮制方法和操作过程8.2.1 熟地黄8.2.1.1 拣选 挑出异物、霉变、虫蛀部分。 。8.2.1.2 定额包装 每件定额包装 (50kg/件) ，入净药材中间站备用。 8.2.2 山茱萸8.2.2.1 拣选 挑出异物和霉变、虫蛀部分。8.2.2.2 定额包装 每件定额包装 (50kg/件) ，入净药材中间站备用。六味地黄丸工艺规程 第 7 页 共 30 页8.2.3 牡丹皮8.2.3.1 拣选 挑出异物。8.2.3.2 定额包装 每件定额包装 (50kg/件) ，入净药材中间站备用。8.2.4 山药8.2.4.1 拣选 挑出异物和霉变、虫蛀部分。8.2.4.2 定额包装 每件定额包装 (50kg/件) ，入净药材中间站备用。8.2.5 茯苓8.2.5.1 拣选 挑出异物和霉变、虫蛀部分。8.2.5.3 定额包装 每件定额包装 (50kg/件) ，入净药材中间站备用。8.2.6 泽泻 8.2.6.1 拣选 挑出异物和霉变、虫蛀部分。8.2.6.2 定额包装 每件定额包装 50kg,入净药材中间站备用.9 操作过程及工艺条件9.1 配料 按处方和以下规定批投料量领取定额包装的药材，复核。药 材 名 称 批投料量(kg)熟地黄山茱萸（制）牡丹皮山 药 六味地黄丸工艺规程 第 8 页 共 30 页茯 苓泽 泻9.2 生药粉的制备9.2.1 将拣选好的熟地黄在 10010下，在厢式干燥厢中烘6 小时，药材铺盘厚度3cm 。9.2.2 将烘后的六味药材用万能粉碎机选用 180 目筛网进行粉碎，过 100 目筛。9.2.3 定额包装生药粉过 100 目筛后用塑料袋装好封口，再用编织袋装好封口，标明状态标拾，定额包装。熟地黄生药粉每袋准确包装71.04 Kg 山茱萸生药粉每袋准确包装 71.04kg，牡丹皮生药粉每袋准确包装 53.28 kg，山药生药粉每袋准确包装71.04kg，茯苓生药粉每袋准确包装 53.28kg，泽泻生药粉每袋准确包装 53.28kg(零头单独包装存放 )，检验合格后入库。9.2.4 灭菌 定额包装后的药粉经钴 60 灭菌后入中间库待检，检验性状、鉴别、含量、微生物， 检验合格后入库.9.3 制剂库房配料9.4.1 配料 按以下工艺处方表中批标准投料量(1 万瓶) 准确配料眼 原辅料名称 处方投料量 （g） 1 万瓶标准投料量（Kg）六味地黄丸工艺规程 第 9 页 共 30 页熟地黄生药粉 160 g 142.08Kg山茱萸生药粉 80 g 71.04Kg牡丹皮生药粉 60 g 53.28Kg山药生药粉 80 g 71.04Kg茯苓生药粉 60 g 53.28Kg泽泻生药粉 60 g 53.28Kg蜂蜜 175kg 156Kg (100-105)9.4.2 领料 根据批生产指令从库房、包装材料暂存间领取各原辅料、包装材料。9.4.3 复核 将各原辅料分别按要求称量复核（每袋称量不超过规定范围的 5）。9.5 总混 将过筛后的六味地黄丸生药粉准确称量，投入多向运动混合机中混合 40 分钟，9.6 制丸9.6.1 炼蜜 将 156Kg 蜂蜜置于夹层锅中，加热熔化后，过筛除去杂质，加热至 116118，满锅出现黄色细泡即可出锅。9.6.2 制粘合剂将 35kg 纯化水加热至沸,加入 104 公斤炼蜜,同时搅拌至全部溶化,煮沸,过滤,既.可9.6.3 制软材六味地黄丸工艺规程 第 10 页 共 30页将混合均匀的药粉 296kg 倒入卧式混合机中,加入适量粘合剂,搅拌 20 分钟即可.9.6.4 制丸制丸机选4 毫米的模具,将软材制成湿丸粒9.7 包衣9.7.1 配蜜水将 52 公斤炼蜜加入 52 公斤煮沸的纯化水中,搅均即得 .9.7.2 包衣将湿丸粒置包衣机中,启动机器,加蜜水,使丸粒润湿,撒少许干药粉于湿完粒上,搅拌均匀,使药粉粘附在丸粒上，包衣机转动 15 分钟。依次反复操作,直至丸粒表面光滑平整，直径 4.5 至 5.0 毫米为止.9.7.3 烘丸湿丸转入热风循环烘厢中,在 60下干燥 8 至 10 小时,至水份小于 。 9.7.4 选丸 将烘后的水丸投入4.3-5.5 毫米的选丸机，选取4.5 至 5.0 mm 的丸粒9.7.5 打光 将选取的丸粒投入包衣锅中喷入蜜水使丸粒湿润均匀，调节转速使丸粒相互摩擦 10 分钟，依次反复操作三次至丸粒表面乌黑光滑。9.7.6 干燥 打光后的水丸后转入热风循环烘箱中，在 60 下干燥 180 至 240 分钟，至水份小于 12 %。干燥后的丸 粒装六味地黄丸工艺规程 第 11 页 共 30页入塑料袋中，再用不锈钢桶装好，附上桶笺，转入待包装间待验。9.8 内包装9.8.1 内包装材料必须检验合格。9.8.2 内包装规格及方法包装方式 包装材料 规格 包装方法 控制条件瓶装聚乙烯塑料瓶拷贝纸铝箔垫60g/瓶 手工包装每瓶 60g 准确称量，瓶口铝箔密封良好，批号喷印清晰无误。9.8.3 内包装完成后转入外包装区域。9.9 外包装9.9.1 所用外包装材料必须检验合格，计数发放。9.9.2 包装规格：60g/瓶10 小盒/中盒10 中盒/ 件每 瓶 合 格 的 药 瓶 贴 上 标 签 ,装 入 已 喷 印 批 号 、 有 效 期 限 至 的小 盒 中 ， 每 10 小 盒 装 入 1 中 盒 ， 每 10 中 盒 装 入 纸 箱 ， 用 不干 胶 带 封 箱 后 捆 扎 牢 固 。9.9.3 成品按批次码放并挂上待验标牌转入库房待验区，合格后转入合格品区。9.10 以上 9.39.8 六个单元操作均在三十万级洁净车间进行，各单元操作要求温度控制在 18-26，相对湿度控制在 45-65%，人员、物料、设备、环境均需按各自的清洁 SOP 进行清洁。六味地黄丸工艺规程 第 12 页 共 30页10 工艺卫生10.1 执行的管理规程及编号清场管理规程 HHY-1204.007-00洁净区环境卫生管理规程 HHY1204. 014-00洁净区工艺卫生管理规程 HHY1204. 016-00 洁净区个人卫生管理规程 HHY1204. 015-00一般产区环境卫生管理规程 HHY1204. 011-00一般产区工艺卫生管理规程 HHY1204. 012-00一般产区个人卫生管理规程 HHY1204. 013-00六味地黄丸工艺规程 第 13 页 共 30页进入一般生区产物料清洁SOP HHY1304001-00人员出入一般生产区SOP HHY1304002-00进入制剂车间换鞋SOP HHY1304003-00一般生产区台面清洁SOP HHY1304004-00一般生产区台称清洁SOP HHY1304005-00一般生产区公用器具清洁SOP HHY1304007-00一般生产区洗衣机清洁SOP HHY1304006-00一般生产区公用器具清洁SOP HHY1304008-00一般生产区公用车清洁SOP HHY1304009-00一般生产区灯具、排风扇清洁SOP HHY1304010-00一般生产区地面清洁SOP HHY1304011-00一般生产区工作服清洁SOP HHY1304012-00一般生产区中转容器清洁SOP HHY1304013-00一般生产区洗手池（水池）清洁SOPHHY130401400一般生产区地漏、明沟清洁SOP HHY1304015-00洁净区熏蒸消毒清洁SOP HHY1304021-00洁净区中间站物料储存间清洁SOP HHY1304022-00洁净区不锈钢容器清洁SOP HHY1304023-00洁净区备料架清洁SOP HHY1304025-00洁净区塑料容器清洁SOP HHY1304024-00洁净区洗衣机、干衣机清洁SOP HHY1304030-00洁净区手套、布袋清洁SOP HHY1304026-00洁净区灯具、排风罩清洁SOP HHY1304028-00洁净区时应钟清洁SOP HHY130402900洁净区更衣室清洁SOP HHY1304031-00洁净区用车、脚踏梯清洁SOP HHY1304032-00洁净区工具架清洁SOP HHY1304033-00洁净区文件夹清洁SOP HHY1304036-00六味地黄丸工艺规程 第 14 页 共 30页10.2 清洁 SOP 编号六味地黄丸工艺规程 第 15 页 共 30页清洁剂、消毒剂配制SOP HHY1304043-00洁净区门窗、墙面、天花板清洁SOPHHY1304027-00DH200型卧式混合机清洁SOP HHY1304060-00320型不锈钢粉碎机清洁SOP HHY1304055-00WZ-120型卧式中药制丸机SOP HHY1304082-00CUJ-20B型中药选丸机清洁 SOP HHY1304083-00GTGT型夹层锅清洁SOP HHY1304063-00吸尘器清洁SOP HHY1304087-00CT-C2型热风循环烘厢清洁SO PHHY1304058-00PL-3210SD型方瓶三面贴标机清洁SOPHHY1304080-00EYH型二维运动高效混合机清洁SOPHHY1304057-00输送机清洁 HHY1304102-00架盘天平清洁SOP HHY1304038-00SG-200型全自动锁盖机清洁SOPHHY1304077-00KXQ-2型全自动捆扎机清洁SOPHHY1304081-00喷码机清洁SOP HHY1304079-00人员进出洁净区清洁SOP HHY1304017-00空调设备及风管清洁SOP HHY1304048-00洁净区地漏清洁SOP HHY1304035-00洁净区洗手池、水池清洁SOP HHY1304037-00洁净区地面清洁SOP HHY1304040-00一般生产区墙面、门窗、天花板清洁SOPHHY1304016-00TN-2A型不锈钢糖衣机清洁SOP HHY1304069-00洁净区公用器具清洁SOP HHY1304041-00一般生产区公用器具清洁SOP HHY1304007-00外包装台清洁SOP HHY1304046-00工作台面、货架清洁SOP HHY1304045-00六味地黄丸工艺规程 第 16 页 共 30页11 质量监控11.1 监控点按生产工序设置监控点，不得遗漏。各监控点如下：5.7.1 配料：5.7.1.1 原辅料称量必须二人复核。5.7.1.2 粉碎过筛目数和筛网的完好。5.7.1.3 检查粉碎过筛间清洁清场。5.7.1.4 原辅料名称、批号、重量、标记清楚及投料量。5.7.1.5 计量准确。5.7.1.6 检查配料间清洁清场。5.7.2 制粒5.7.2.1 原辅料混合时间。5.7.2.2 压力大小 。5.7.2.3 颗粒硬度、水分。5.7.2.4 检查制粒间清洁清场。5.7.3 颗粒分装5.7.3.1 袋重差异。5.7.3.2 外观。5.7.3.3 检查小袋包装室清洁清场。5.7.4 外包装5.7.4.1 小盒、大箱上的生产日期、产品批号、有效期至、操作者编码要清楚整齐不得歪斜和模糊不清。5.7.4.2 包装规格：10 袋/盒， 5 盒/包，20 包/箱，数量准确，洁净区工作服清洁SOP HHY1304019-00物料进出洁净区清洁SOP HHY1304018-00投料斗、投料筒清洁SOP HHY1304107-00六味地黄丸工艺规程 第 17 页 共 30页不得有缺盒少袋。11.2 监控频次每个监控点均需在开工前、生产过程中、生产结束后进行三次监控，重点工序增加监控频次。11.3 监控方法11.3.1 开工前及生产结束后，重点监控人、机、料、环是否符合工艺标准，达到相应清场要求。监控物料数量、外观质量、状态标记、贮存条件及管理是否符合要求。监控设备及计量器具是否处于完好状态，有状态标记，有检定合格证。监控相应的凭证、记录是否齐全规范，决定是否准许开工。11.3.2 生产过程重点监控工艺规程和岗位 SOP 的贯彻执行情况，生产现场管理是否有序规范，状态标记是否齐全、正确，批生产记录是否及时填写，各工序中间体的质量是否达到标准。对物料能否流转，成品能否入库作出决定，为批审核提供依据。11.4 重点工序监控11.4.1 粉碎过筛是保证药品质量的关键工序，要重点监控工艺条件的实施。11.4.2 称量与定额包装是保证产品质量的关键工序，要重点监控物料品种、质量及称量是否准确。11.4.3 配料、总混、是保证产品质量的重要工序，混合前重点监控各物料准确投料、混合均匀。六味地黄丸工艺规程 第 18 页 共 30页11.4.4 内包装过 程 中 、 结 束 前 分 别 取 样 ， 每 批 至 少 监 控 测 定 三 次装 量 差 异 。11.4.5 内包装随时检查内包装质量。重点监控批号和有效期打印、包装装量、包装材料管理等。11.4.6 外包装随时检查外包装质量，重点监控批号和有效期打印、包装数量、包装材料管理等。11.5 监控执行的 SOP、管理程序及编号。制剂车间生产过程监控 SOP HHY1304018-00提取车间生产过程监控 SOP HHY1304018-00生产过程监控管理程序 HHY1304018-00成品放行审核管理程序 HHY1304018-00车间清洁卫生监控管理程序 HHY1304018-0012 原辅料、中间体、成品、包装材料的质量标准及检查方法12.1 原辅料12.1.1 熟地黄本品为 科植物地黄的炮制加工品，其质量符合本公司内控12.1.2 山茱萸 本品为山茱萸科植物其质量符合本公司内控标准的规定。12.1.3 牡丹皮的规定。本品为 科植物 ，其质量符合中国药典2000 版一部（P ）的规定。12.1.4 山药本品为 科植物 ，其质量符合中国药典2000 年版六味地黄丸工艺规程 第 19 页 共 30页一部（P ）的规定。12.1.5 山药本品为 植物 ，其质量符合中国药典2000 版一部（P ）的规定。12.1.6 茯苓本品为 科植物 ，其质量符合中国药典2000 版一部（P ）的规定。12.1.7 泽泻本品为 科植物 ，其质量符合中国药典2000 版一部（P ）的规定。12.1.16 蜂蜜12.1.16.1 性状及外观12.1.16.2 灰 分12.1.16.3 微 生 物 限 度 检 查按 中 国 药 典 2000 年 版 二 部 附 录 J 进 行 检 测 ， 应符 合 下 列 规 定 ：细 菌 总 数 不 得 过 500 个 g， 霉 菌 总 数 不 得 过 50 个 g。大 肠 杆 菌 及 活 螨 不 得 检 出 。12.2 熟地黄生药粉质量标准六味地黄丸工艺规程 第 20 页 共 30页(1) 外观性状本品为黄棕色至黄褐色细粉。气微，味极苦。(2) 水分依照SH10 水分快速测定仪使用 SOP(1306105) 测定，水分不得过 7.0%。(3) 微生物限度检查依照微生物限度检查 SOP检查，应符合下列规定：细菌总数不得超过 1000 个/g；霉菌总数不得超过 50 个/g；大肠杆菌及活螨，不得检出。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限暂定半年。12.4 山茱萸生药粉质量标准(1) 外观性状本品为淡黄白色至黄白色细粉。香气特异，味微苦、甘。(2) 水分依照SH10 水分快速测定仪使用 SOP(1306105) 测定，水分不得过 7.0%。(3) 微生物限度检查依照微生物限度检查 SOP检查，应符合下列规定：细菌总数不得超过 1000 个/g；霉菌总数不得超过 50 个/g；六味地黄丸工艺规程 第 21 页 共 30页大肠杆菌及活螨，不得检出。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限暂定半年。12.5 牡丹皮生药粉质量标准(1) 外观性状本品为黄白色至淡黄色细粉。无臭，味微苦。(2) 水分依照SH10 水分快速测定仪使用 SOP(1306105) 测定，水分不得过 7.0%。(3) 微生物限度检查依照微生物限度检查 SOP检查，应符合下列规定：细菌总数不得超过 1000 个/g；霉菌总数不得超过 50 个/g；大肠杆菌及活螨，不得检出。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限暂定半年。12.5 山药生药粉质量标准(1) 外观性状本品为黄白色至淡黄色细粉。无臭，味微苦。(2) 水分依照SH10 水分快速测定仪使用 SOP(1306105) 测定，水分不得过 7.0%。六味地黄丸工艺规程 第 22 页 共 30页(3) 微生物限度检查依照微生物限度检查 SOP检查，应符合下列规定：细菌总数不得超过 1000 个/g；霉菌总数不得超过 50 个/g；大肠杆菌及活螨，不得检出。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限暂定半年。12.5 茯苓生药粉质量标准(1) 外观性状本品为黄白色至淡黄色细粉。无臭，味微苦。(2) 水分依照SH10 水分快速测定仪使用 SOP(1306105) 测定，水分不得过 7.0%。(3) 微生物限度检查依照微生物限度检查 SOP检查，应符合下列规定：细菌总数不得超过 1000 个/g；霉菌总数不得超过 50 个/g；大肠杆菌及活螨，不得检出。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限暂定半年。12.5 泽泻生药粉质量标准(1) 外观性状六味地黄丸工艺规程 第 23 页 共 30页本品为黄白色至淡黄色细粉。无臭，味微苦。(2) 水分依照SH10 水分快速测定仪使用 SOP(1306105) 测定，水分不得过 7.0%。(3) 微生物限度检查依照微生物限度检查 SOP检查，应符合下列规定：细菌总数不得超过 1000 个/g；霉菌总数不得超过 50 个/g；大肠杆菌及活螨，不得检出。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限暂定半年。12.6 烘丸后水丸质量标准(1) 外观性状本品为棕黄色颗粒。气香，味苦。(2) 水分依照SH10 水分快速测定仪使用 SOP(1306105) 测定，水分不超过 5.0-7.0%。(3) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限 3 个月。12.7 选丸后水丸质量标准(1)性状本品为黑棕色丸。气相，味苦。六味地黄丸工艺规程 第 24 页 共 30页(2) 重量差异依照中国药典2000 年版一部附录 ID 丸剂项下重量差异法测定，每丸重量应在 0.5453%以内。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限 3 个月。12.8 打光后水丸质量标准(1) 性状本品为棕黑色的水蜜丸；味甜而酸。(2) 重量差异依照中国药典2000 年版一部附录 ID 丸剂项下重量差异法测定，每丸重量与标示丸重相比较，应在4%以内(法定标准应在5%以内) ，超出重量差异限度的不得多于2 丸，并不得有 1 丸超出限度的一倍。(3) 崩解时限依照中国药典2000 年版一部附录 XA 崩解时限检查法测定，以水为介质，崩解时限不得过 40 分钟(法定不得过 60 分钟)。(4) 贮存及贮存期限置干燥处密闭保存，贮存期限 2 个月。12.8 干燥后水丸质量标准六味地黄丸工艺规程 第 25 页 共 30页12.9 六味地黄丸成品质量标准 (1) 性状本品为棕黑色的水蜜丸；味甜而酸。(2) 鉴别(a)取本品 10 丸，研细，用乙醇回流提取 4 小时，滤过，滤液浓缩至 5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材粉末1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000 年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各20ul，分别点于同一硅胶 G 薄层瓶上，以正丁醇-冰醋酸- 水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。(b)取本品 30 丸，研细，加 7%硫酸的 45%乙醇溶液 50ml，于水浴上回流 1 小时。滤过，滤液用环己烷提取两次，每次20ml，合并提取液，用无水硫酸钠脱水，于水浴上浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取人参对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2000 年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 30ul，分别点于同一硅胶G 薄层瓶上，以乙醚-氯仿（1：1 ）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以硫酸-甲醇（1：1）溶液，于 105烘约 10 分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个相同颜色的荧光斑点。六味地黄丸工艺规程 第 26 页 共 30页(3) 丸重差异依照中国药典2000 年版一部附录D 丸剂项下重量差异法(P7)进行检查。每丸重量与标示丸重相比较，须在4.0%以内( 法定标准在5.0%以内)。超出重量差异限度的不得多于 2 丸，并不得有 1 丸超出限度一倍。(4) 崩解时限依照中国药典2000 年版一部附录 A 崩解时限检查(P65)进行检查。均不得超