18-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程 文件类型 质 量 检 验 仪 器 SOP 文 件 文件编码 SOP-QC-7018-00 执行日期执行部门 质 量 部起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目：目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、 滴定管等。2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液。3.配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每 1g 水加醋酐 5.22ml)750 ml，加入高氯酸7072（gg ） 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成 1000 ml，摇匀，放置24 小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的 SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.010.2。4.标定 4.1 取在 105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加无水冰醋酸 20 ml 使溶解，加结晶紫指示液滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2 如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L 或 0.02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。5.结果计算： 6444/064)( OHKCHlOHClOTVWF编 码 SOP-QC-018-00题 目 高 氯 酸 滴 定 液 配 制和 标 定 标 准 操 作 规 程页 数 2-2式中：F 表示滴定液的校正因子。W 表示基准物的取样量。V 表示基准物消耗滴定液的体积。V0表示空白消耗滴定液的体积。T 表示滴定度。6.注意事项 6.1 非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。6.2 冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：CH3C =OO + H2O 2CH 3COOHCH3C =O但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。6.3 由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正： Ft101.()式中：t 0表示标定时的溶液温度。t 表示滴定样品时的溶液温度。F0表示标定时的校正因子。F 表示滴定样品时的校正因子。0.0011 表示冰醋酸的膨胀系数。6.4 本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。7.技术要求7.1 贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存