检验用滴定液有效期回顾性验证方案

检验用标准滴定液有效期验证方案颁发部门：分发单位：项 目 部门（单位） 签 名 日 期文件起草 年 月 日审核人 年 月 日批准人 年 月 日文件评审记录评审意见 评审人 评审日期 下次评审日期 评审标识年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日1. 内容与适用范围本次验证的目的是确保我司自己标定使用的滴定液有效期是可靠的，此次验证采用是回顾性验证。2. 责任者质检科负责人、管理人员及班组长对实施本标准负责。3. 责任者3.1. 质量管理部部长：负责验证方案的批准3.2. 质保科科长：负责验证方案的审核并监督验证过程按照验证方案实施；3.3. 质检科科长：负责验证方案的审核并组织人员按照验证方案实施验证。3.4. 质检科原料组长：负责对验证方案的起草,并按照验证方案进行验证。3.5. 质检科原料组成员：负责按照验证方案进行验证。4. 验证小组成员组 长：副组长：成 员：5. 滴定液范围5.1 常用的滴定液使用期限为一年的有下列品种：氢氧化钠滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L盐酸滴定液： 0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L硫酸滴定液： 0.25mol/L、0.5mol/L 重铬酸钾滴定液： 0.01667mol/L 硝酸汞滴定液： 0.05mol/L、0.02mol/L硝酸银滴定液： 0.1mol/L硫酸铈铵滴定液： 0.1mol/L硫酸铈滴定液： 0.1mol/L硫氰酸铵滴定液： 0.1mol/L乙二铵四乙酸二钠滴定液： 0.05mol/L锌滴定液： 0.05mol/L5.2 滴定液使用期限为半年的有下列品种：碘滴定液： 0.1mol/L亚硝酸钠滴定液： 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液： 0.1mol/L高氯酸滴定液： 0.1mol/L乙醇-氢氧化钾滴定液： 0.1mol/L高锰酸钾滴定液： 0.02mol/L6. 验证概述本次验证采用回顾性验证方式，每种滴定液每种浓度取 n 个批号，最好是取复标 x 次的滴定液批次，特殊情况，找不到适合上述要求批次的滴定液除外。7. 验证可接受标准1）.警戒线：计算前后两次数据偏差0.10%（暂定） 。2) .行动线：计算前后两次数据偏差0.15%。3）.当前后两次数据的偏差大于警戒线而小于行动线，溶液可以继续用于标定，但要认真检查标准溶液出从环境，以及测定过程中的人为误差，采取相应的纠偏措施。4）.当前后两次测数据的偏差大于行动线，而所储存的标准溶液在有效期内，要认真检查标准物质的含量是否达标，储存环境是否发生变化，以及测定过程中人为误差，找出原因，采取相应纠偏措施，重新配置标准溶液，避免类似错误再次发生。批号首次标定浓度（M/L）间隔时间（ day）第二次标定浓度（ M/L）间隔时间（ day）第三次标定浓度（ M/L）间隔时间（day）偏差0.15%批号 首标浓度（mol/L） 第 2 次标准浓度（mol/L） 第 3 次标准浓度（mol/L）RSD0.15%最后一次标准定值相对首次标定的相对标准要求： 0.1%批号 首标时间和浓度（mol/L）最后一次标定时间和浓度（mol