xx石化 icp基本原理（ppt）

1美国瓦里安公司美国瓦里安公司VARIAN 上海代表处 2第一第一 基本原理基本原理ICP-OES培训培训3原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了 60年代中期， Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。与此同时，其它等离子体光谱分析技术（直流等离子体、微波等离子体）也得到了长足的进步。概 述41600年，牛顿发现太阳光谱1802年， Wollaston和 Fraunhofer发现太阳光谱中的暗线1859年， Kirchoff和 Bunsen观察到不同元素发出特征激发线历史（ 1）5历史（ 2）6历史 （ 3）燃烧头燃烧头棱镜棱镜白卡白卡将盐放在金属丝上将盐放在金属丝上并放入火焰中并放入火焰中 透镜透镜发现发现 Rb和和 Cs发射线发射线Kirchhoff 和和 Bunsen的实验的实验7吸收和发射Ba Na KFraunhofer吸收线发射线 元素定性分析190 nm 900 nmCu8物质选择性地吸收辐射能后，可能发生如下过程：（ 1）辐射能作用于物质中的原子、分子、离子后，这些粒子选择性地吸收某些辐射能，从低能态被激发到高能态，这一过程叫做辐射的吸收或光的吸收，这样，产生物质的吸收光谱，如：原子吸收光谱、分子吸收光谱等等。（ 2）由于离子处于高能态不稳定，便会从高能态直接或间接跃迁到较低能态，同时以光的形式释放出能量，这一过程叫做辐射或去激发跃迁，这样产生物质的发射光谱，如：原子发射光谱、原子荧光、分子荧光和磷光光谱等。（ 3）处于高能态的某种粒子，在去激发跃迁中，粒子与介质相互作用后，跃迁到较低能级，其部分能量以热能的形式释放出来，这一过程叫做无辐射跃迁。在原子荧光、分子荧光及磷光光谱的发射过程中，往往伴随着无辐射跃迁。吸收和发射9物质被热激发成原子和离子测量原子和离子吸收和发出的光即 E= hv=hc/量子理论：吸收和发射发生在分立的能级能级和波长之间的对应关系原子光谱原理10原子吸收和发射能量原子 基态原子 激发态hv吸收能量外层电子hv能量 发射111884年 Hifforf制成减压等离子体1930年 Lundgardh 发展了火焰发射技术1941年 Babat 首次应用 RF-ICP实验1961年 Reed首次应用 ICP1973年 第一台商业化 ICP历史（ 4）12原子受到能量激发成为离子离子能级高于原子能级离子能级和原子能级一样也会发生电子能量跃迁离子化 (1)13离子化 (2)14离子化 (3)15原子吸收 能量示意图能量跃迁EoE2E3E1太阳外层大气压太阳外层大气压阳光阳光l1l2l3 l4 l1 l2 l3 l416Pb 的能级跃迁图电子能量跃迁电子能量跃迁EoE2E3E1202.2E4217.0 261.4 283.3波长 / nm17原子吸收 能量示意图a b c dEo 基态激发态激发能量 bacE3E2E1E 离子化18原子 发射能量 示意 图a b c dEo 基 态激发态发射能量 bacE3E2E1E 离子化19能级图20原子发射光谱的定性原理1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态）；3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约 10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。量子力学基本理论：21I = KNX其中：I：光谱强度K：常数N：原子浓度X：接近 1的指数定量分析基础22强度浓度定量分析23半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。与定量分析相比较，半定量希望通过较少地努力来大致得到许多元素的浓度。一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。半定量24更高的温度意味着：（ 1）更多的原子被激发；（ 2）紫外区更多的发射线；（ 3）更多的光谱干扰；（ 4）更少的化学干扰。温度对原子发射的影响25等离子体 溫度26温度对原子发射的影响27温度对原子发射的影响28在 7500K时不同元素的离子化程度29火焰：空气 -乙炔