高考化学实验复习

高考化学实验复习2012年 考试说明 对化学实验要求如下： 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液 pH的方法。4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。6.能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。 10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。一、近四年浙江省实验试题回 顾二、浙江高考实验题 的特点三、对高考实验复习的 一些想法考 查 内 容2009 亚 硝酸 钠 和食 盐 的 鉴别 ；晶体 颗 粒；物 质分离；酸碱中和滴定2010 物 质 的分离与提 纯 （萃取、蒸 馏 、 纸层 析）、物 质 的 检验 （多元醇的 检验 ）2011 CoCl2 的 显 色；温度 计 的位置；酸碱中和滴定 实验 操作 ；气体除 杂 2012 镀锌铁 皮的 镀层 厚度的 测 定 ;火柴 头 中 氯 元素的 检验 ;硫酸 亚铁铵 的制 备 ;实验 安全一、前 四年浙江省实验试题 回顾一、前 四年浙江省实验试题 回顾（ 2009年， 13）下列说法正确的是（ ）A仅用 AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐B重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大C乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离D用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低（ 2010年， 11）下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：（ ）A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替 CCl4B. 可用新制的 Cu（ OH） 2悬浊液检验牙膏中存在的甘油C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法一、前 四年浙江省实验试题 回顾（ 2011年， 8）下列说法不正确的是A变色硅胶干燥剂含有 CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能B硝基苯制备实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触C中和滴定实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用D除去干燥 CO2中混有的少量 SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性 KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶一、前 四年浙江省实验试题 回顾（ 2012年 ,8)下列说法正确的是A在 “镀锌铁皮的镀层厚度的测定 ”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全B在 “火柴头中氯元素的检验 ”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在C在 “硫酸亚铁铵的制备 ”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热D受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理一、前 四年浙江省实验试题 回顾考 查 内 容2009 （ 15分）以 SiCl4制 备为载 体， 综 合了 实验 方案 设计 、物 质 制 备 以及定量分析2010 （ 16分）以一水硫酸四氨合 铜 的制 备为载 体，考 查 了减 压过滤 的基本操作要求、 结 晶水合物的洗 涤 与干燥、 杂质 成因的判断等2011 （ 15分）以有机物的制 备为载 体，考 查 了物质 制 备 （ 仪 器使用）、物 质 分离提 纯 、 纸层析等操作2012 （ 14分） 以制 备 苯乙 酮 为载 体；考 查 了物 质制 备 中条件的控制；分液、蒸 馏 、防倒吸等操作一、前 四年浙江省实验试题 回顾（ 2009年 28）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅 (含铁、铝、硼、磷等杂质 )，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度 450500 ），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。 A B C D E F 相关信息如下：a四氯化硅遇水极易水解；b硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；c有关物质的物理常数见下表：物 质 SiCl4 BCl3 AlCl3 FeCl3 PCl5沸点 / 57.7 12.8 315 熔点 / 70.0 107.2 升 华 温度/ 180 300 162请回答下列问题：（ 1）写出装置 A中发生反应的离子方程式_。（ 2）装置 A中 g管的作用是 _；装置 C中的试剂是 _；装置 E中的 h 瓶需要冷却的理由是_。（ 3）装置 E中 h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 _（填写元素符号）。 （ 4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成 Fe2+，再用 KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2+MnO4 +8H+ = 5Fe3+Mn2+4H2O 滴定前是否滴加指示剂？ _（填 “是 ”或 “否 ”），请说明理由 _。 某同学称取 5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成 100 mL溶液，在取 25.00 mL试样溶液，用 1.00010 2molL 1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液 20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是 _。【 2010年 27】 一水硫酸四氨合铜（ ）的化学式为 Cu(NH3)4SO4H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下： Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：Cu(NH3)4SO4H2O Cu(NH3)42+SO42-+H2OCu(NH3)42+Cu2+ 4NH3 (NH4)2SO4在水中可溶 ， 在乙醇中难溶。 Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇 水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下 ：请根据以下信息回答下列问题：（ 1）方案 1的实验步骤为：a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥 步骤 c的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。 该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。（ 2）方案 2的实验步骤为：a. 向溶液 C加入适量 ， b. ， c. 洗涤， d. 干燥 请在上述内填写合适的试剂或操作名称。 下列选项中，最适合作为步骤 c的洗涤液是 。A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液 步骤 d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。（ 2011年 28）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图 (部分装置省略 )如下： 2FeCl3 2FeCl2 2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥请回答下列问题：（ 1）写出装置图中玻璃仪器的名称： a_， b_。（ 2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体： _。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用 _等方法促进晶体析出。（ 3）抽滤所用的滤纸应略 _（填 “大于 ”或 “小于 ”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 _。A无水乙醇 B饱和 NaCl溶液 C 70乙醇水溶液 D滤液（ 4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质： _。 （ 5）某同学采用薄层色谱 (原理和操作与纸层析类同 )跟踪反应进程，分别在反应开始、回流 15min、 30min、 45min和 60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 _。A 15min B 30min C 45min D 60min（ 2012年 28）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有 等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （ I）合成：在三颈瓶中加入 20 g无水 AlCl3和 30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 1小时。（ ）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 水层用苯萃取，分液 将 所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：（ 1）仪器 a的名称： _；装置 b的作用： _。（ 2）合成过程中要求无水操作，理由是 _。（ 3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致 _。A反应太剧烈 B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多（ 4）分离和提纯操作 的目的是 _。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填 “是 ”或 “否 ”），原因是 _。（ 5）分液漏斗使用前须 _并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并 _后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先 _，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（ 6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是 _，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 _。二、近四 年浙江省实验试题 的特点1、题型相对稳定2、实验内容考查的力度不断加大3、关注教材的细节与实验问题的延伸4、实验的探究和验证功能逐渐突显三、对 高考实验复习 的一些想法（一）集中复习和分散复习相结合（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力（三）归纳总结、对比分析（四）关注定量实验（五）关注文字书写和表述（六） 关注历年样卷的指导作用三、对 高考实验复习 的一些想法（一）集中复习和分散复习相结合1、常用仪器和基本实验方法2、物质的检验和鉴别 （包含 实验化学 专题 3的两个课题）3、物质的分离和提纯 （包含 实验化学 专题 1的三个课题）4、物质的制备 （包含 实验化学 专题 7的两个课题）5、定量实验 （包含 实验化学 专题 6的两个课题）7、实验方案的设计和评价6、化学实验的安全性分散复习如 实验化学 中： “铝及其化合物的性质 ”、 “乙醇和苯酚的性质 ” 可以分散在相应物质的复习中；专题 4“反应条件的控制 ”可以在化学反应速率和化学平衡中一起复习，专题 5可以融合在电化学的复习中。分散复习不仅是内容上的分散，也是实验方法的分散，能让学生更好的体会到 实验对元素化合物、有机化学、反应原理知识的探究和验证功能（一）集中复习和分散复习相结合（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力试题内容背景几乎均取之于生产实际，特别是物质制备过程中的物质分离与提纯；试题问题指向几乎均取材于自教材 实验化学 中的内容，特别是实验操作的细节；解题主要来自两方面，一是来自于题目所提供的信息，一是来自于课本的信息。(2010浙江） 一水硫酸四氨合铜（ ）的化学式为 Cu(NH3)4SO4H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：相关信息如下： Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：Cu(NH3)4SO4H2O Cu(NH3)42+ SO42-+H2OCu(NH3)42+ Cu2+ + 4NH3 （ NH4） 2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇 水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线如图所示：请根据以下信息回答下列问题：（ 1）方案 1的实验步骤为：a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥 该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。（ 2）方案 2的实验步骤为：a. 向溶液 C加入适量 ， b. ， c. 洗涤， d. 干燥。（填写合适的试剂或操作） 下列选项中，最适合作为步骤 c的洗涤液是 。A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液 步骤 d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。 CuO H2SO4 溶液 A NH3H 2O 悬浊液 B NH3H 2O 溶液 C方案 1方案 2产物晶体Cu(OH)2乙醇 抽滤 C 加热易使 Cu(NH3)4SO4H 2O分解 加热蒸发过程中 NH3挥发，使反应平衡往右移动，且 Cu2+发生水解。Cu(NH3)42+ Cu2+ + 4NH3铁屑的净化制取硫酸亚铁溶液硫酸亚铁铵的制备1、铁屑去油污将铁屑置于烧杯中，加 Na2CO3溶液，浸泡数分钟后， 倒掉碱液，洗涤铁屑，晾干。2、硫酸亚铁的制备将铁屑放入洁净的锥形瓶中，加入 3 mol/L H2SO4溶液，水浴加热 ， 反应过程中应适当补充水，待反应基本完成后，再加 1 mL 3 mol/L H2SO4溶液，趁热过滤。滤液转移至蒸发皿。3、硫酸亚铁铵的制备将（ NH4） 2SO4 晶体配成饱和溶液，倒入硫酸亚铁溶液中 ， 搅拌， 小火加热 至溶液表面刚出现晶膜为止，静置自然冷却待晶体析出制备硫酸亚铁铵晶体分离提纯4、减压过滤，用少量酒精洗去附着的水分。取出晶体，用干净的滤纸吸干（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力阿斯匹林的合成乙酰水杨酸的合成制乙酰水杨酸粗产品1、 2g水杨酸 5mL乙酸酐 5滴浓硫酸，振摇溶解， 8590 水浴加热，冷却即有晶体析出。加水50mL继续在冰水浴中冷却使其结晶完全2、减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干，然后将粗产物风干。乙酰水杨酸的提纯3、粗品加饱和碳酸氢钠，搅拌至无 CO2放出为止。过滤，用少量水洗涤沉淀，合并滤液，加 盐酸，冰水浴，析出晶体。抽滤，冷水洗涤晶体 12次，再抽干水分（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力尽量还原课本实验，尽量将课本实验综合化。侧重 实验化学 教材中所体现的基本思想。（设计、比较、选择、控制、探究等思想）（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力了解 物质制备实验的基本流程， 有助于提升学生寻找信息的能力。反应原理装置设计与识别反应现象绿色化原则反应速率产品变质制备安全可能杂质如何产生如何证明除杂试剂除杂方法除杂顺序是否除尽纯度测定产率计算如何提高产率探究产物的某些性质和应用（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力（三）归纳总结、对比分析1、把使用同一仪器（或操作）的实验放在一起，通过对比分析，就能够较好地掌握该仪器的用途。化学实验中相似概念和操作方法很多。如可用于物质分离或提纯的方法有多种，学生如果无法辨析各类操作的要点和适用范围，往往会张冠李戴。2、一些实验过程中要多次用到同一仪器或装置，由于处于不同的实验阶段和位置，其作用也有所差异。如：粗盐提纯实验中玻璃棒的使用 （三）归纳总结、对比分析3、许多仪器（装置）具有相同（相似）的功能，要根据具体实验的