中药提取液的浓缩与干燥

主讲人：文德鉴 湖北民族学院医学院 【 学习目的要求 】 掌握： 1. 影响浓缩的因素 2. 常用的浓缩方法原理及 应用 3. 影响干燥的因素 4. 常用的干燥方法原理及其应用 第一节 浓缩 浓缩 回收溶剂蒸气、使溶剂 与提取物质分离的过程。 目的： 使大量提取精制液缩小体 积成半成品或成品；单体有效成 分经浓缩成过饱和溶液析出而提 纯。 浓缩的手段 沸腾蒸发 一、影响浓缩效率的因素： （一）蒸发 (传热 )原理 ： 沸腾蒸发器效率与生产强度关系： U：生产强度 K：传热系数 r( KJ/ kg ) ：二次蒸汽的汽化潜能 ； A：蒸发器传热面积； W：蒸发量 tm：加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之 差 传热温度差 装在密闭容器中的液体，随着蒸发过程的进 行，蒸气密度不断增加，返回液体的分子 数也不断增多。当在相同的时间内由液体 中跑出的分子与返回液体的分子数相等时 ，宏观蒸发过程停止，蒸气达到饱和状态 ，称为饱和蒸气，对应的压强称为饱和蒸 气压。饱和蒸气压与温度有关，温度越高 ，饱和蒸气压越大，饱和蒸气压的密度与 蒸气压有关，压强越大，密度越大。 （二） 影响浓缩效率的因素 tm的影响： 提高加热蒸汽压，使 tm ; 减压蒸发降低浓缩液的沸点使 tm 溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而 使 tm 控制适宜的液层深度。 ; 2.传热系数 K的主要影响 加热管垢层使 K降低； 提高管内传热膜系数（ i） u 使沸腾区膜状流动段延长，缩 短预热区使 i加大： 药液预热沸腾后进入蒸发器 ， u使蒸发液作膜状快速流动 i 加大 二、浓缩方法与设备 （一）常压蒸发 特点： 液体表面压力 P 大 ，蒸发需 较高温度，液面浓度高 ,粘度也增 大，因而使液面产生结膜现象而不 利于蒸发，搅拌有利蒸发 应用： 耐热物料 （二）减压蒸发 原理 :密闭的容器中，通过减压抽掉并排 除液面上的空气和蒸汽，以降低其内 部压力、使液体沸点降低而沸腾蒸发 的一种操作。 特点 : 1.沸点降低，汽化潜能增大 (耗能 ) 2.温度低、速度快 应用： 易因热分解失效的成分 有机溶剂的蒸发，回收 设备：生产：真空浓缩罐； 减压蒸馏设备； （三）薄膜浓缩 : 原理 : 减压条件下使液体形成薄膜 而增加了巨大蒸发表面迅速蒸发 的方法 两种方式 : 1. 液体薄膜快速在加热面流动而蒸 发； 2. 使药液剧烈沸腾产生大量泡沫 ,以 泡沫内外表面为蒸发面。 设备： 1.小型薄膜蒸发装置 :旋转薄膜蒸 发 生产： 升膜式蒸发器 沸腾区管束长 降膜式蒸发器 液体重力与蒸汽 作用从上到下流动； 应用：粘度大、浓度高药液 刮板式薄膜蒸发器 刮板转子将 药液刮涂成薄膜进行蒸发的高效浓 缩设备。 应用：易起泡、易结垢的药液 离心薄膜蒸发设备 : 原理 : 药液经离心分离、分散成 薄膜而蒸发 。 料液 锥形盘传热面中央 高速 离心分散 成膜 蒸发 应用： 中药提取物、抗生素、生 化制品 （四）多效蒸发设备 : 原理 : 根据能量守恒定律 :低温低压 ( 真空 )蒸气含有的热能与高温高压 含有的热能相差很小而汽化热反 而高而设计。 多效蒸发类型： 顺流式 :浓缩液浓度依次逐渐加大 、蒸汽温度逐渐降低； 2. 逆流式： 稠度加大、温度升高， 适合粘度大的药物； 3. 平流式 (并流式 )： 药料与蒸汽走 向一致 ,适宜易从各效析出结晶的 料液。 4.错流式： 蒸气从一效 二效 三 效；药液从二效 三效 一效； 所以料液最后一效浓缩温度高 . 第二节 干燥 一、 物料中所含水分的性质 1. 结合水 :存在于细小毛细管中和 细胞中的水分 ,结合力强 ,难除去 2.非结合水 :润湿、粗大毛细管、 物料孔隙中的水份 ,结合力弱 ,易 除去 3. 平衡水 :物料中的水分与湿空气 处于动态平衡状态时所含的一定 量不可除去的水分 (平衡水分与物料性质空气状态有 关 ) 4. 自由水 : 包括全部非结合水和部 分结合水 ) 干燥过程中可除去自由水 ,不能除去 平衡水 . 固体物料中所含水分相互关系示意图 干燥速率曲线 C：物料含湿量； U：干燥速率 二、影响干燥的因素 1.被干燥物料的性质： 是影响干燥 速率的主要因素； l湿物料的形状大小 l料层厚薄 ; l物料水分结合方式、含水量； l物料性状 2. 干燥介质的温度、湿度与流速 : l相对提高温度使干燥速率加快 l降低有限空间相对湿度可提高 干燥效率（除湿机、排风、吸 湿机） l加大空气流速 l减小气膜厚度降度表面汽化阻 力。 3.干燥速度与干燥方法 l 干燥速度不宜过快 ,太块：易使表 面假干现象 l干燥效率 :静态干燥要逐渐升温 , 否则易出现结壳、假干现象 l提高干燥速率 : 动态干燥， 大大 增加其暴露面积 ,有利于干燥效率 4.压力 : 减压干燥优点 : l改善蒸发、加快干燥； l降低干燥温度 ,加快蒸发速度 l产品疏松 l质量稳定 三、干燥方法与设备 (一 ) 烘干法 原理 : 静态干燥 ,干燥速度不宜太 快 (假干现象 ) 设备： 烘箱、烘房（生产）； 用于：各类物料干燥 干热灭菌 (二 ) 鼓式干燥法 : 原理 : 湿物料蘸附在被加热的金属 转鼓上 热传导方式提供汽化所 需热量干燥物料。 适用： 浓缩药液及粘稠液体的干燥 浸膏的干燥 设备： 单鼓式薄膜干燥器 ,双鼓式 薄膜干燥器 (三 ) 带式干燥法 : 原理 :湿物料平铺在传送带上传送 入箱内 ，经箱内干热气流或红 外线、微波干燥物料后传送出 干燥箱外。 应用： 药材饮片生产、易结块物 料、茶剂干燥灭菌等湿固体物 料 （四）吸湿干燥法 : 原理： 置干燥器中加干燥剂吸 湿而使物体干燥 。 应用 : 防止物品吸潮 设备： 干燥器 (真空 ,常压 )、电子 吸湿干燥机。 （五）沸腾干燥法 : 原理 :动态干燥；湿颗粒在热空气流 中悬浮，成流化态与热空气进行 热交换而干燥成干颗粒。 速度快、热利用率高、产品外观 好 应用： 湿粒性物料 :片剂 ,颗粒剂 、 水丸、微丸的干燥。 （六）喷雾干燥 原理： 一定比重的液态物料 ,雾化器 喷射成雾状液滴落于一定流速的 热气流中 干燥成粉状或颗粒状制 品 特点 :动态、瞬间干燥 ,粉粒疏松 ,溶 解性好 应用： 热敏性物料 、微囊制备、成 型制剂 干燥效果取决于 :喷射雾滴大小 喷雾器组成 : 喷头（喷嘴）和高压空气装置 , :喷 嘴愈小 ,喷速愈高 ,雾滴愈小 ,干燥 愈容易。 喷雾器类型： 1.压力式喷雾器 : 普遍采用 ,适用于 中药粘性药物 ,动力消耗小 2.气流式喷雾器 3.离心式喷雾器 (七 ) 真空干燥 (减压干燥 ): 原理 : 湿物料置密闭容器中，加热 同时抽取空气减压至规定压力、 直至物料干燥。 特点： 干燥温度低 ,速度快 ,产品成 松脆的海绵状 ,易粉碎 。 应用： 热敏性物料或高温下易氧化 物料；排出气体有使用价值需回 收利用、有毒害 ,有燃烧性的物料 （八）冷冻干燥法 : （升华干燥） 原理： 水的三相点图 : 流程： 预冻 固体 (冰 ) 45 压力 750 mmHg 低温减压 (低温脱水 )升华 0.1mmHg 60 再干燥 液体物料 30 2 3h 10 30 干燥物料 特点 : l 物料在高度真空 ,低温条件下 干燥 ;干燥品多孔疏松 ,易于溶解 ,含水量低 1%-3%; 可长期储存 应用： 避免高温分解变质、极不 耐热物品 ,抗生素 ,血浆 ,血清 (青 霉素 ,天花粉 ) (九 )红外线干燥法 原理 :含水物料分子吸收远红外线 电磁波产生强烈振动转变为热能 驱除水分气化而干燥 . 应用 :热敏性药物、溶点低、吸湿 性强、物体表层的干燥、中药颗 粒剂 （十）微波干燥法 原理： 含水物料内部水分子强烈吸收 微波能量不断的迅速转动发生剧烈 摩擦运动转化为热能使物体本身被 加热干燥。 特点： 干燥从物料内部向外热效率高 、产品外观好兼有灭菌作用。 应用： 利用微波穿透力强用于饮片、 蜜丸、水丸、袋泡茶等。 1. 中药前处理时应注意的问题 ,正确 的是 : 应 考虑对药材成分是否有影响 便 于生产 从产地购买药材 尽可能用最新的设备条件 药 材要粉碎成适宜的粒度 练习题 2.药材浸提原理过程顺序是 : 粉碎 浸提 溶解 浸润 渗透 解吸溶解 扩散置换 粉碎 渗透 吸收 扩散 吸收 溶解 提出 溶解 渗透 解吸 3。以下方法可以提高浸提渗透压差 的是： 搅拌 静置 提高压力 流动 溶剂 蒸馏 4。含有酯类、苷类有效成分的药材 常用以下浓度的乙醇提取 2030 4050 6070 8090 95 5。以水为溶剂提取生物碱，可加下 列适当浓度的辅助溶剂： 盐酸 硝酸 NaoH NH4oH 柠檬酸 6.关于渗漉法，正确的叙述是： 溶 剂循环，加大浓度差 溶 剂流动，形成浓度差 药 材呈粗粒状，有利于渗漉 药物装筒时要压紧、装满 7. 水浸提生物碱药材常用适量以下辅 助溶剂： NaoH NH4oH HCl 苹果酸 H2SO4 填空： 1. 中药材浸提的先决条件是（ ) 2. 浸提所依据的扩散原理表达公式是（ ） 3.沸腾干燥适用于 ( )物料的干燥 4.抗生素类注射剂常用 ( )法干燥 5.微波干燥常用 ( )物料的干燥 . 6.药物浸提的动力是溶质与溶剂间的（ ） 7.浸提原理的公式表达式是（ ），根据扩散原理，药物粘度愈大 ，扩散速率愈（ ）；扩散系数大 扩散速度（ ）、提取时间（ ） ，其中浸提效果影响最大的是（ ）因素。 8.中药水提浓缩物 用乙醇精制时比重 应控制在（ ）范围。 判断题： 1.浸出时，药物粉碎度愈大愈有利于 浸出 2.微粉聚集后使药物过滤变得容易， 更有利于有效成分溶出 3.适 当的提高温度有利于药物浸出 4.浸提时间与扩散量成正比，所以， 提取时间愈长愈好。 5。药液醇沉后可用乙醇