GB12006.2-89

中华人民共和国国家标准聚酞胺含水量测定方法o 60料聚酞胺含水量测定。1主题内容与适用范围本标准规定了聚酞胺及其共聚物粒料含水量的两种测定方法，m/二)范围的含水量。2引用标准283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)3无水甲醉提取法3门原理试样用无水甲醇提取，提取出来的水用卡尔费休法测定。使用分析纯试剂。1无水甲醇:含水量低于0. 1(二/。)。休试剂:水当量约为5 mg/剂配制及水当量标定按283规定进行。1玻璃烧瓶:容量为250 带磨口玻璃塞或橡皮塞。量为150 具塞标准磨口瓶。有适合于锥形瓶和抓化钙直管的磨口。. 加热或空气加热。量为50 图1)0国家技术监督局1989一12一25批准1990一1 101实施装无水氯化钙。天平:准确至0. 000 2 休水分测定仪:符合1粒料将约100 4 3 12006. 2一89中井立即塞卜磨口玻璃塞或橡皮塞。将其切或锯成几毫米大小的颗粒，这一步骤要迅速进行以减少吸湿影响，1规定存放。5. 1称取试样，准确至。. 001 g,放入带磨口玻璃塞的锥形瓶中，令，为试祥质量，以克计。用自动装料移液管量取50 时加50 上瓶塞，把塞好的锥形瓶放在干燥器中。3. 速与顶端装有氯化钙管的回流冷凝器接上。将锥形瓶内物料回流煮沸3h，然后放置45 却到室温。将锥形瓶从冷凝器上取下并迅速塞上塞子，放在干燥器内。283用卡尔费休法测定含水量。1试样的含水量1)计算，以质量百分数表示。_(V，一.(1)式中:V,休试剂的体积，,空白试验所用卡尔费休试剂的体积，卡尔费休试剂水当量，mg/聚酞胺试样质量，9。m/二)。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0. 02，相对偏差不大于5%保证试样中的水分完全蒸发。测定所引起的压力增值，该压力增值与含水量成正比，采用已知含水量的水合物，在试验条件下失去其水分，求得校正因子，2分析纯。或在试验条件下失去其结晶水的其他水合物如两水氯化钡(2H,O),4. 3仪器今3. 1水分测定仪如图2所示，水分测定仪是一真空气密连接的玻璃仪器。球00 球连接到一端连接用活塞安装一活塞。使两球活塞的两侧，管压力计支管长度至少为350 样管样管间的体积差最大为5 允许使用不同设计的仪器。油压力计中充填硅油。热装置的安置应便于安装和拆卸。3. 4. 1,3试样量的选择选择试样量以得到至少50 果球00 用下表试祥量:预计含水量W，%(爪/m)试样量m,9W)11W5W0. 20. 2W)0. 10. 15m)妻14.)一干燥的空试样管查时不需加热试样管。转动活塞动活塞后转动活塞系统抽真空至压力小于100 00 1 . 7 并关闭活塞1查压力是否仍低于100 未达到这些要求，检查密封，重新试验。在测定期间应经常检查密封以保证气密性。注:更换油压力计中的油时，必须将仪器抽真空几小时使新油除气。4. 1将试样迅速称重装入一干燥洁净的试样管，准确至0. 001 g，后将试样管固定于仪器上，打开活塞动活塞系统抽真空至压力小于100 动活塞闭活塞。热试样管直至油压力计所示压差保持恒定持续5 差波动不超过1 毫米记录油压力计所示压差，停止加热试样管，打开活塞G，转动活塞:当测定粉末状试样时，抽真空时应缓慢打开活塞。建议管中试样用一层玻璐毛盖住，最好将玻璃毛在洪箱中预先洪干，冷却后贮存于带有吸湿剂如蓝色硅胶的容器内.对于未知的试样，包括含水量较高的试样，在侧定的初始阶段要经常观察油压力计，如果压力过高，打开活塞. 查密封，再进行两次测定。4. 3. 1至少称5份两水钥酸钠标样，其量为3040 入干燥洁净的试样管内。在200士5. 5. 克计)，按式(2)计算。12006_2一82)式中:二，两水钥酸钠标样质量，9;一两水钥酸钠含水量，9/9;、尸油压力计所示压差，果用于校正的水合物不是两水翎酸钠，要相应地调整标祥量m，及W,。该项计算中，应舍去与平均值之差大于5%的其他结果往:当使用某一批新的两水铝酸钠时要通过在200干澡不要用水校正，因所要求的量太少以至无法达到精度。4,6结果的表示46，1试样的含水量)计算，以质量百分数表示。(3)式中:f按43所述方法测定的校正因子;聚酞胺试样质量，9。约至。，01肠(，/，)。两次测定结果须同时满足两值之差不大于0. 04写(，/。)，相对偏差不大于1o%,5试验报告试验报告应包括下列各项:注明按照本国家标准;约至0. 0