熔融制样x射线荧光光谱法测定珍珠岩矿中主量元素

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 熔融制样 X 射线荧光光谱法测定珍 珠岩矿中主量元素 摘要：珍珠岩矿的关键质量指标 就是珍珠岩矿的化学成分，其会在很大 程度上影响它自身的膨胀特性。当下在 测定珍珠岩矿的化学成分时，大部分都 是采取原子吸收光谱法、分光光度法、 重量法以及容量法等传统办法，这些办 法不仅难以操作，而且还无法达到同步 测定主量元素的目的。为此，笔者采取 了熔融法制样，对 X 射线荧光光谱同步 测定珍珠岩矿中的主量元素的分析办法 进行了制定，并实施了相关的实验，可 供参考。 中国论文网 /7/view-12832698.htm 关键词：熔融制样；X 射线荧光 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 光谱法；珍珠岩 随着我国社会主义经济的不断发 展，我国的科学技术水平也随之实现了 快速的提升，其中 X 射线荧光光谱法就 是其中的一个典型代表。熔融制样 X 射 线荧光光谱法可以将珍珠岩矿中的主量 元素准确地测定出来，如 Mg、Na、Fe、Si 、K、Ti、Al、Ca 等， 而且与传统的测定办法相比，其操作更 加方便，而且耗时更短，材料损耗也更 少。 一、X 射线荧光光谱法的概念 X 射线荧光光谱法是当照射原子 核的 X 射线能量数量级等同于原子核的 内层电子的能量数量级时，核的内层电 子在共振吸收射线的辐射能量之后出现 跃迁，之后在内层电子轨道上便出现一 个空穴，处在高能态的外层电子逐渐向 低能态的空穴回跳，同时以 X 射线的方 式把过剩的能力释放出来，所形成的 X 射线就是反映各元素特点的 X 射线荧光 谱线。X 射线荧光谱线的能量等同于 X -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 射线荧光谱线的能量与原子内壳层电子 的能级差相等，也就是原子特定的电子 层间跃迁能量。X 射线荧光光谱法是通 过初级 X 射线光子或其他微观离子来对 待测物质中的原子加以激发，使其形成 荧光，即初级 X 射线，从而达到研究化 学态及分析物质成分的目的。根据不同 的探测办法、色散办法以及激发办法， 可将 X 射线荧光光谱法分成 X 射线能 谱法（即能量色散）以及 X 射线光谱法 （即波长色散）1。X 射线荧光光谱法 物质成分进行分析时，检出限通常高达 10-5-10-6g/g，对于很多元素的测定都可 精确到 10-7-10-9g/g，利用质子激发时， 检测可高达 10-12g/g。而且其具有良好 的强度测量再现性，方便实施无损分析， 同时其具有较快的分析速度，故其已经 得到了广泛的应用。 二、熔融制样 X 射线荧光光谱法 在测定珍珠岩矿中主量元素中的应用研 究 （一）实验部分 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 1.仪器及试剂 本实验选用的仪器主要有 X 射线 荧光光谱仪电加热多功能全自动熔样机、 50t 油压机，试剂主要包括四硼酸锂-偏 硼酸锂混合熔剂、硼酸、偏硼酸锂、四 硼酸锂、溴化铵以及硝酸铵。 2.制备试样的办法 在铂金合金坩埚内同时放入四硼 酸锂-偏硼酸锂混合熔剂 7.0000g 以及经 过 105高温烧烤过 2 小时的珍珠岩样 品 0.7000g，并对其进行均匀搅拌，再 加入浓度为 300g/L 的溴化铵溶液 0.5mL 及浓度为 500g/L 的硝酸铵溶液 2mL， 再把坩埚放置于熔样机内，对其进行 240s 的预热，待冷却之后，坩埚和玻璃 片会自行分离。同时再将标签编写样号， 贴于玻璃片的非测量面上，再将其放置 于干燥器内储存，避免污染及吸潮现象 的出现。在测量的过程中，只可接触玻 璃片的边缘，以防止测量面受到污染3。 3.标准样品与仪器分析条件 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 校准样品的化学成分应当类似于 待分析样品，同时各元素的含量梯度及 含量范围必须适中，而且比较确保测量 结果的准确性。为了应对各种珍珠岩矿 物样品的测试需求，此次实验选取的岩 石、沉积物及土壤等都是与国家标准相 符的，而校准样品则是选取了人工合成 珍珠岩校准样品 1#-5#来充当，1#-5#是 将特定含量的其他元素加入珍珠岩矿样 品中而合成的人工合成校准样品，再对 熔片加以制作，之后再实施测量。另外 再选取 4#当作标准化样品，用来漂移校 正。 选取三件珍珠岩矿样品来制取样 品，然后再扫描 Mg、Na、Fe、Si 、K、Ti、Al、Ca 等 主量元素和其干扰元素的谱线，之后再 对 PHA、电压、分光晶体、谱峰、电流、 准直器以及背景和其测量时间等仪器条 件加以完善。 4.测定样品 在仪器稳定的情况下，将分析程 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 序打开，再对分析办法加以选取，再在 样品架中放置待检样品的熔片和漂移校 正用样品，之后再将分析程序启动，首 先实施漂移校正，随后再对样品进行测 定。 （二）结果与讨论 1.制备样品的办法 采取熔融法及粉末压片法来制取 样品，并对比珍珠岩样品试验。结果证 明：粉末压片法更加便于操作，而且速 度快且经济，然而粒度及物相却无法符 合标准样品要求，存在比较明显的基体 效应及颗粒效应，且准确度及测量精度 也不高。而熔融法制备的熔片物相可以 达到一致，可以有效地避免成分的不均 匀性及样品的粒度效应等因素所造成的 影响，使基体效应得到了明显地降低， 而且具有较高的准确度及测量精确度。 所以，熔融法制样效果更好。 2.熔剂 常用的熔剂主要有偏硼酸锂与四 硼酸锂混合熔剂、偏磷酸钠、偏硼酸锂、 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 四硼酸锂以及硼砂3。实验证明：偏磷 酸钠无法对钠元素进行测定；硼砂的稳 定性不好，且极易吸潮；单纯地选用偏 硼酸锂熔剂体系或四硼酸锂体系，尽管 只需较低的成本，可是熔融铸模时容易 有“晶斑”出现，所以也不宜选用；而四 硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂制备的熔片 具有较好的效果，与分析要求相符，故 最终选取四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂 当作熔剂。 3.熔融温度 珍珠岩样品的熔融及膨胀系数会 因熔融温度而受到极大的影响。实验证 明：熔融温度超过 1050时，有助于熔 融样品，而且可以有效地减少熔融时间， 气泡的驱赶也更容易；而熔融温度低于 1000时，物相无法达到统一，会产生 不溶物，无法熔融完全。因此，出于对 经济成本、工作效率以及珍珠岩膨胀性 能的考虑，最终将熔融温度确定为 1050。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 4.样品与熔剂的稀释比 根据对相关实验结果的分析，得 知：如果珍珠岩矿的稀释倍数比 5 小时， 体系无法达到较好的流动性，无法产生 透明玻璃体样片；如果稀释倍数较高， 则熔片很容易成型，而且可以彻底避免 测