有机肥料中钠含量检测技术研究

-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 有机肥料中钠含量检测技术研究 摘要：有机肥料试样经硫酸和过 氧化氢消煮后过滤，过滤液分别用火焰 光度法和 ICP-OES 法测定。结果表明， 火焰光度法与 ICP-OES 法均能得到较好 的试验结果，火焰光度法的测定值高于 ICP-OES 法，二者相对相差小于 30%， 火焰光度法和 ICP-OES 法的回收率分别 为 101.0%和 99.0%，RSD 分别为 1.0% 和 0.3%，说明两种方法测定全钠具有 较好的准确度和精密度，而 ICP-OES 法 对批量样品的检测更具优势。 中国论文网 /8/view-12907533.htm 关键词：有机肥料；全钠；火焰 光度法；ICP-OES 法 中图分类号：S14-33 文献标识 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 码：A 文章编号：0439-8114（2017） 06-1128-03 DOI：10.14088/ki.issn0439- 8114.2017.06.034 Abstract：Organic fertilizer samples were digested by sulfuric acid and hydrogen peroxide. Then filtrate were determinate by flame photometer and ICP- OES respectively. The results showed that flame photometer and ICP-OES could can get a better test results， Flame photometer measurement value is higher than ICP-OES method， the results of the relative difference between the two methods was not more than 30%. The recovery rate of the two methods which was flame photometer and ICP-OES were 101.0% and 99.0%， RSD values were 1.0% and 0.3% respectively. Comparing the measured results showed that both methods had good accuracy and precision. The ICP-OES method had more -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 advantages for the detection of bulk samples. Key words： organic fertilizer； sodium； flame photometer method； ICP-OES method c 元素位于元素周期表第三周 期第一族，是由英国化学家戴维在 1807 年发现的，其是地壳中最丰富的元素之 一，约占 2.64%1。到 20 世纪下半叶， 钠元素更被定义为除 16 种必需营养元 素以外的某些作物所必需或对植物生长 发育有明显良好作用的有益元素之一。 而植物对营养元素的需求量是有限度的， 尤其是有益元素2。尽管植物种类之间 有差异，但一般来说，植物的正常生长 发育所要求的含量很低，适宜的范围也 很窄3。 农业种植过度依赖化肥施用增产， 已造成耕地土壤理化性质恶化、土壤微 生物区系受到破坏、农产品质量下降等 诸多问题，有机肥料的应用又重新得到 人们的重视。通过有机肥的施用起到培 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 肥土壤、改善品质的目的，同时还可充 分利用废弃物资源，有利于减少环境污 染。由于有机肥具有来源广、种类多、 数量大等特点，有机肥中钠含量差异很 大。甜菜、菠菜、萝卜、卷心菜等作物， 施用钠含量高的有机肥会对作物生长起 到很好的效果，有利于增产增收。而像 玉米、黑麦、大豆、莴苣等作物只适于 生长在土壤溶液中钠浓度在 930 mg/kg 的范围内3 。施用含钠过高的有 机肥料也会增加土壤的含盐量，增加了 土壤次生盐渍化的风险。 目前，有机肥料现行有效的行业 标准 NY 525-2012 中未规定有机肥料中 钠含量的检测方法，仅水溶肥料设立钠 含量检测方法的标准4。一般推荐大田 作物有机肥的施用量为 2060 t/hm2， 陆地蔬菜施用量为 50100 t/hm25。 为了更好地选择和合理施用有机肥料， 因此对于有机肥料中钠含量的检测是非 常有必要的。本研究通过火焰光度计与 电感耦合等离子体发射光谱仪两种方法 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 的测定，以期建立有机肥料中全钠含量 的检测方法，实现有机肥料样品的批量 检测。 1 材料与方法 1.1 仪器及试剂 CP224S 型分析天平（德国 Sartouris AG） ；715-ES 型电感耦合等离 子体发射光谱仪（美国 Varian） ；AP 1200 型火焰光度计（上海傲谱分析仪器 有限公司） ；万用电炉（北京市永光明 医疗仪器厂） 。 钠单元素溶液标准物质 GBW（ E）080127 、硫酸、 30%过氧化 氢均为分析纯试剂。试验用水为去离子 水。所用溶液的配制方法均符合 HG/T 2843-19976的规定。 1.2 供试样品 有机肥料按原料来源主要分为粪 尿肥、秸秆肥、绿肥与泥杂肥等 4 类7。 供试样品取自北京市有机肥料企业，试 验样品 10 个，包含了上述 4 类有机肥 料原料。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 将选取风干样品完全混匀后，用 四分法将样品缩分至约 100 g，迅速研 磨至全部通过 1 mm 筛，混匀，收集于 干燥瓶中供试。 1.3 工作条件 ICP 仪器使用过程中，较高的辅 助气流量能够减小子谱带的干扰，雾化 器气体压力会较大影响谱线的信号强度， 观察高度对灵敏度也有较大影响8。因 此，ICP 仪器参数为检测功率 1 kW，等 离子气流量 15 L/min，辅助气流量 1.5 L/min，雾化器压力 200 kPa，观察高度 10 mm。 1.4 分析液制备 称取试样 0.501.00 g，置于开 氏烧瓶底部，加 5 mL 硫酸和 1.5 mL 30%过 氧化氢，瓶口放漏斗，浸泡过夜。在电 炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷 加 15 滴 30%过氧化氢，逐次消煮，直 至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加 热，除尽剩余的过氧化氢9。取下冷却， 将消煮液移入 100 mL 容量瓶中，加水 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 定容，用无磷滤纸干过滤到塑料瓶中， 备用。同时进行空白试验，试剂量与操 作同上。 上述前处理方法借鉴 有机肥料行业标准 NY 525-2012 中规定 的全氮、全磷、全钾的消煮方法。 1.5 工作曲线绘制 ICP 仪器检测的响应强度较高， 而火焰光度计的仪器响应值偏低，根据 仪器自身特点和测量范围，分别绘制不 同浓度的两套工作曲线待上机测定。 火焰光度计适用标准曲线：吸取 10 g/mL 钠标准溶液 0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL 分别置于 6 个 50 mL 容量瓶中，加入与 吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水 定容，该工作曲线浓度分别为 0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0 g/mL。 电感耦合等离子体发射光谱仪适 用工作曲线：吸取 1 000 g/mL 钠标准 溶液 0、0.50、1.00、4.00、7.50、10.00 mL 分别置于 6 个 100 mL 容量瓶中，加 入 5 mL 硫酸溶液，用水定容，该标准 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 曲线浓度分别为 0、5.0、10.0、40.0、75.0、100.0 g/mL。 由于玻璃器皿中本身含有钠，酸 性溶液会溶出玻璃中的钠，久置会影响 测定结果，因此应将配制好的工作溶液 尽快转移至塑料瓶中存放待测。 1.6 样品测定 火焰光度法：吸取一定体积的试 样溶液于 100 mL 容量瓶中，用水定容， 与工作曲线系列溶液同条件在火焰光度 计上测定。每测定 5 个样品后用钾标准 溶液校正仪器。 ICP-OES 法：试样溶液直接在与 工作曲线系列溶液相同的条件下，测定 其辐射强度值。 2 结果与分析 2.1 准确度 由于目前尚没有有机肥料的标准 物质，采用了与有机肥料原料性质接近 的材料农作物10 ，即菠菜 （GBW10015）标准物质样品。标准物 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 9 质样品按上述分析液制备方式进行制备。 测定结果见表 1。从表 1 中可以看出， 火焰光度法与 ICP-OES 法的测定结果的 平均值与菠菜标准物质中的标准值相符， 两种方法的平行结果测定的相对相差小 于 10%，两种方法测定结果的相对相差 均小于标准 NY/T 1972-2010 30%的规定， 该结果可信。 对采用相同前处理的 10 个肥料 样品分别用火焰光度法及 ICP-OES 法进 行测定，每个样品作 5 个平行样品，测 定结果列于表 2。从表 2 可以看出，火 焰光度法测定的钠含量均高于 ICP-OES 法测定结果，两种方法测定结果的相对 相差小于 30%，分析原因可能有以下两 点：火焰光度计由于线性范围窄，因 此测定时一般需要稀释，在上机液的稀 释过程中会产生操作误差，对最终结果 造成影响；硫酸本身具有密度大、黏 度高的特点，ICP 仪器测定硫酸基体的 溶液时会因进样阻力增大而降低雾化效 率，而火焰光度计使用的是稀释后的上 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 10 机液溶液，密度降低，雾化器的雾化效 果要好于未稀释液体进样的雾化效果造 成火焰光度计测定值高于 ICP-OES 测定 值。因此，在配置 ICP-OES 法中的工作 曲线时，吸取标准溶液后，用空白溶液 定容以保持与样品溶液酸度基本上做到 基本一致，避免系统误差。 2.2 精密度 选取 2 号样品的任意 1 个消解液， 用两种方法分别进行 10 次重复测定， 测定结果见表 3。两种检测方法的相对 标准偏差（RSD）分别为 1.0%和 0.3%，说明两种方法的精密度很好。 2.3 回收率的测定 取不同有机肥样品，对火焰光度 法与 ICP-OES 法分别进行样品加标测回 收率试验，结果见图 1。火焰光度法测 定的平均回收率为 101.0%，ICP-OES 法测定的平均回收率为 99.0%，回收率 在 97.0%102.0%之间。结果表明，两 种不同方法测定有机肥料中全钠含量的 结果准确，且满足日常分析的质量控制 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 11 要求。 3 结论 本研究比较了有机肥料中全钠含 量两种测定方法，火焰光度法与 ICP- OES 法均能得到较好的试验结果。综合 比较两种仪器的测钠性能，ICP-OES 法 测定量程大，线性范围宽，适合批量样 品的测定，但等离子体发射光谱仪的仪 器成本较高；火焰光度计易操作，运行 成本低，但量程小，线性窄，样品测试 前要经过稀释，适合低含量样品的测定。 虽然等离子体发射光谱仪不及火焰光度 计的普及度高，但该仪器有多元素同时 检出的能力，因此利用上述消解液还可 同时测定有机肥料中全磷、全钾11， 若样品需要进行多组分测定，ICP-OES 法更显出其独特优势，建议有条件的实 验室还是采取 ICP-OES 法批量测定有机 肥料中的全钠含量。 参考文I ： 1 吕中选，于 宙，王广仪.元 素生物学M.合肥：中国科学技术大学 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 12 出版社，2011. 2 陈伦寿.农业增产的秘密武 器有益元素J.中国农资， 2008（9）：48-49. 3 陆景陵.植物营养学（上册） M.北京：中国农业大学出版社，2013. 4 NY/T 1972-2010，水溶肥料 钠、硒、硅含量的测定S. 5 李玉华.有机肥料生产与应用 M.天津：天津科技翻译出版公司， 2010. 6 HG/T 2843-1997，化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液S. 7 赵义涛，姜佰文