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2007) 66:5976of 30 005 / 26 006 /30 006 2006he of to of of of at is to to is as a to to a by an is as is at is to of on of in of at it a in be In of B) 093 . , 14, 54 042 to a of a to be is a in in is in of is a of be on of of be it to be to be in of in be as a to be a to a in in to is a in of is of to we to as of of of a is of of of At a is is 2 on of at At a to be of as s (1977) 990). In be (967), of a to be to of 1 v1) 2) g(+ (v+ a) + 3)by aw:, w, g.(4) as is of be of x=0+ n = xv|x=0+= e|x=0+ n = h(T|x=0 T),(5)x of to or by a of , by a is =16)A of be 999)2), of to be to RF/IR/of at or be et 1993). in of in of 24244 20 1 of of 004)of by is to in is by by of in 1993; 996)of 0of of an In is by s on of on on To a of in is of it of a of is a of a is to to of of 32 of in 980)at is of 980; 985; 997). of be a ut=(a u) + f 0, T u = 0, T u(0, x) = (x) (7)is of a(x) u(t, x) or f a us a of of A by x, by x is to in y is to ( a ut=f 0, T 0, T , x) = (x) (8)u(t, x) = u(t, x,= u(t, x, y) a(x) = a(x, y), a of n =of be on x, is to be on y in x) = a(y).(9)us 010( (10)of u0t=f 0, T 0, 0, T , x) = (x) (11)y)y)jyk(y)of 12)q. 12, of to be y)jyk(y)y)j = 1,., n. (13)2 us of of of in a of to of of 0%5%2 3 be by of by in 8)(992). To in a as t, x, y) = u0(t, x) + u1(t, x, y) + 2u2(t, x, y) + (14)to of , u) =x(u) +1y(u). (15)to 8) to a of in . 2us on of 51yy)t, x, y)y (a(y)t, x). (16)6 is so be as a of to xt, x, y) =y)u0(t, x)(17)q. 17, j(y) of yy)t, x, y)yy)(18)q. 18 is q. 13 q. 15.of 0u0t+xy)yy)f. 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,这允许计算的解决方案只有一次 ,随后用于宏观组方程。 并发耦合 :前面的假设在现实生活中经常失败。在这种情况下 ,规模水平不能被认为是独立的和多尺度方法成为必要。这 里介绍一些公式来解释几个尺度上可以同时被考虑 ,从一个简单的微观阶段之间的耦合综合制定的时间演化的宏观价值和宏观梯度被思考出来。这样的策略有更高的要求从开发和计算时间。一些配置是已经摘要和被使用来画的方程。然而 ,读者应该意识到这是一个新的和开放的领域 ,特别是在域的耦合传热传质 ,这是正在进行的研究工作的主题。 在下面 ,宏观尺度总是指我们感兴趣的规模更小的尺度 ,而所有被称为微观尺度。这个指示是因此独立的真实大小这些鳞片。例如 ,当预测中收缩的一个木材组织、宏观尺度是细胞排列 (通常是一些数百微米 )和微尺度的细胞壁 (通 常是一些微米 )和大规模的大分子 (一些几十纳米 )。在另一端 ,当处理一个堆栈的方法 ,宏观尺度是堆栈大小 (一些米 )和微尺度是微型版的一部分 (一些厘米 )。 二 宏观制定 均化的宏观方程组的若干套在文献中提出的模拟的干燥过程。但是，这部分将只专注于最全面的设置用于在宏观水平的方程，它描述了系统的使用三个独立的状态变量。目前，研究人员使用的 3 变量模型同意以可以使用的制剂。的一组方程，下面提出的，起源 惠特克 的（ 1977）的工作所需要的小的变化的大部分考虑到结合水扩散和干燥的内部过压（佩列， 德乔瓦尼 1990 年）。特别是，读 者必须知道，所有的变量都代表单元体（ 斯莱特里 1967），因此平均表达式 “宏观 ”。这是假设的存在，这样的代表体积，足够大的平均量来定义，小到足以避免变化，由于宏观梯度和非平衡配置微观层面。 水利 : 节能 空气保护 : 节能 : 在气体和液相速度所普遍达西定律 : 的数量被称为相电位和 是深度标量。所有其他符号有其通常含义。 边界条件 : 对于外部的干燥表面的示例 ,假设的边界条件是下面的形式 : 其中 通量分别为， 在所有这些方程中，下标 有效 ”的属性，是用实验方法确定，或通过使用预测的缩放方法（请参见下一节）。变量 ，通过棒表示平均值，被定义为 : 更详细的描述可以发现这些方程和相关的假设（佩列 1996年， 1999年）。 由于这个提法负责内部压力通过空气平衡（公式 2），方程组被证明是非常强大和能够处理多种配置，包括激烈的转移：高温对流干燥，真空干燥， 真空干燥， 真空干燥等。 例如，在高温下的对流干燥的仿真， 用过热蒸汽或潮湿的空气中，可以以良好的精度预测干燥时轻混凝土（佩列等人， 1993）。最重要的机制和趋势很好地预测在木材的情况下，尽管其强烈的各向异性及其生物 图 1例对流干燥干燥模拟的综合建模与无线电高频加热（佩列和 白金汉宫 2004年） 的变化。在木材的特定行为的，内部的内部气化所产生的气体压力是能够驱动在纵向方向上的水分。这种效果是容易观察和实验证明（由端片温度未来），并通过这组方程在干燥模型模拟（佩列等人。 1993;佩列 1996）。作为另一实施例的复杂的物理机制，图。图 1示出 的变量能领域（体积功率，温度，水分，和内部的压力）经过 20个小时的对流干燥的橡树部分与射频加热。在这种情况下，功率计算字段是通过求解麦克斯韦方程。此字段取决于木材的介电性能，因此在温度和水分含量的领域。同样地，温度和水分含量字段依赖于电力领域。为了解决这个双向耦合效率，需要一个棘手的计算策略。 三 均化 虽然在上一节提出的宏观方程组是一个功能强大的基础，为干燥的计算机模拟，它需要知识几个物理参数，其中大多数是温度的函数的两个和水分含量。因此，提供的计算机模型的所有物理刻画，限制使用建模是一项乏味的任务。第 一个目标为多尺度的方法是使用建模来预测一个部分的参数依赖于电力领域。为了解决这个双向耦合效率，需要一个棘手的计算策略。 图 2原理的双坐标系统用于定期同质化的（在桑切斯帕伦西亚 1980） 需要在宏观尺度。均匀化的数学工具之一，允许从微观的描述，要被预测的宏观性质一个非均匀介质中（桑切斯 - 帕伦西亚 1980年 ;苏克特 1985年； 霍尔农的 1997年）。 以下的方法来解释的原则，使用一个简单的抛物型方程作为参考的问题： 在 （界）感兴趣的领域 ，（ x）的扩散系数（ 2阶张）， U（ T， X）的变量字段（即温度，热扩散或水分内容的质量扩散）发源项和 的初始场。现在让我们考虑异构和定期的介质，它由一个并列的单电池（图 2）。 为 小参数之间的比例由向量表示，记为矢量 x，和微观尺度，宏观尺度 Y。 来定位点，在宏观的域（即点 ”图 2），而 定位的点（即点 ”在图 2）。有了这个新的配置，参考问题成为一个多尺度问题： 在 T， X） = U（ T， X， = U（ T， X， Y）和 虽然同质化的过程可以得出的（ X） = X， Y），均 匀椭圆抽动，有界和 N（ N=空间尺寸）。 虽然可以来自与扩散系数依赖于 在以下的单元电池被认为是依赖于 y： 均匀化理论告诉我们： 其中 宏观性质， 均化系数 =微观系数的平均值 +修正项 在公式。如图 12所示，函数 以下的问题的解决方案，要解决的超过的单元电池 Y： 公式 12 告诉我们，宏观性质由两个贡献 ： - 平均的微观性质，占的比例，值的单元电池中的每个阶段 ; - 修正项，占内成分的形 态单元电池，由于细胞的问题的解决方案。这个词可能 非常重要的。例如，宏观的早材的一部分的刚度软木是只有 5微观特性的平均化的值，其中表示校正项，除去 90的平均值（ 法鲁贾 1998）。 方程 12 和 13 可以通过正式膨胀的方法衍生或者，更严格的是，通过使用中的变分形式的修改后的测试功能（ 8）（桑切斯 992 年桑切斯 - 帕伦西亚）。为了得到限制问题，在正常的方式，未知功能的 发了如下扩展： 由于属性里面 的快速变化，两个独立空间衍生物存在： 应用此衍生的 规则问题 (8) 导致的抛物方程中的 权力正式扩大。 与 诉我们 告诉我们， 依赖于 y。 使用这一结果，与 1 一词给出 : 16 方程是线性的所以 以表示为一个线性表达式的衍生品关于 x, : 在式（ 17）， j（ Y） ） Y 定期的功能，解决方案如下以下问题探析： 附注式 18 式 13 式（ 15）中定义的衍生符号写入 。 E j 是 轴 j 的单位矢量。 最后，术语与 0 读取： 平均当量 19 在单元单元 Y 允许的 Y 周期消失 ： 其他地方可以发现 为在干燥过程中遇到的机械问题的权力的正式扩展的详细信息： 弹性 (桑切斯 980 年 ; 琳恩 1984 年 ; 桑切斯 桑切斯 1992 年），为热弹性力学（ 洛斯蒂斯 1996 年 ) 和收缩 （佩列佩列 2002 年 ；佩列 和 巴德尔 2003 年）。 古典偏微分方程问题中的同质化配方结果。此外，由于微观与宏观尺度是独立的与这项工作 （弹性本构方程和水分含量的变化成正比的收缩），使用的简单物理表述的假设问题是稳态、 线性和被拆。 然而，去电脑模型必须是可行的处理， 处理任何几何 强烈属性并在空间而异。这就是为什么 法是在适当方面的数值战略。 最后，网格必须代表真实的形态多孔介质尽可能密切 。对实现这一要求的最好的可行的 二个 策略 是直接从构建网格的多孔质的显微镜图像介质上。为了满足这一需求，两个数值的工具已经开发： (1) 软件开发的应用基于图像啮合 (佩列 2005 年 ); (2) 代码基于知名 略，专门讨论 特别是 解决同质化的问题，即处理所有种类的边界在单元格解题过程中遇到的条件。 这些产品都写在 5 的，但他们在 运行的经典运 用到图形库用于预处理和后处理（ 图 3 描述了一组典型的解决方案，它允许适当的宏观橡树的年轮的关系（刚度和收缩）来计算的。在该图中，实线表示不同种类的初始位置之间的界限组织（血管，薄壁细胞，纤维，和射线细胞），而着色的区域代表对于每个基本的解决方案计算出这些区域的变形（施加的放大系数，从而使变形场，可以很容易地观察到）。这些解决方案强调橡木的孔隙结构的复杂性，其对力学行为的含义。例如，纤维区是足够强的施加上的其它结构（瓦特的问题）和环孔收 缩区是一个薄弱环节，无法传输任何径向力（在这一部分中，船只扩大是显而易见的，问题 11），易发生剪切应变（问题 12）。 图 3 周期的位移场计算的四个问题要解决在代表略去细胞。 （ W）收缩的问题 ;（ 11）和（ 22）在径向和切向方向的刚度问题。（ 12）对应的剪切的问题。实线表示的初始轮廓的组织（佩列和 巴德尔 2003）。颜色代码，从暗到亮：射线细胞，纤维区，薄壁细胞和血管。 这种方法使我们能够量化效果的纤维比例和纤维区形状对宏观的值或预测增加放大的刚性和收缩系数增加所致放大 年轮的宽度（佩列和 巴德尔 2003）。 保持心灵应用这一同质化让程序获得往往趋向于零，时间变量无疑，内消失的单元细胞 Y 因此，宏观属性被计算一次，并随后用于在同质化的问题。这是一个典型的顺序耦合。到这里为止，我们已经提出了一系列的宏观方程并允许转移和干燥众多配置进行计算和数学方法，同质化，也让宏观性质（“有效”的参数 宏观组），以计算从上面的材料的构成的微观层面（ （概念的单元，或启， ）。虽然一致和全面的，这种做法是不相关的某些配置。本文的最后一部分是专门并发因此耦合。 毕业设计（论文）中期报告 题目： 试验用冻干机的设计 系 别 机电信息系 专 业 机械设计制造及其自动化 班 级 姓 名 学 号 导 师 2013 年 3 月 10 日 1 设计（论文）进展状况 开题报告以后，完成了冻干机的 整体方案的设计： 干箱的设计 将冻干机的冻干箱设计成 700容积为 圆筒形，箱内有二块有效隔板， 箱内设 2 块为有效搁板。冻干箱耗冷量的计算主要包括以下内容 ： 却被冻干物料耗冷量 ： 因被冻干物料不同 ,耗冷量是不同的。在通用冻干机的设计计算中 ,可以按最大装料量计算 ,根据经验 ,最大装料量为 10kg/次降到一 60 的时间可取为 =3 h。耗冷量为： a(+ 式中 次冻干最大装料量 ,冻干物料质 量比热容 ,可按水计算 , (从 20 至 0 平均比热容 )； 温度差 , 0 ； 为 0 水变成 0 冰的凝结热 ,=2837kJ/冰从 0 降到一 60 时的平均比热容 ,取 ； 0 。因此 J/h 板降温所需耗冷量： t/ 式中 搁板重量 ,计算得 C 为搁板材料比热容 ,取 C= ； 其余符号同前 。计算得 ： h 壁及箱内其他零件的耗冷量 ： cC t/ 式中 箱壁及箱内其它零件的总重量 ,计算得出， 0其余符号同前。 h 栏的结构传热量计算 ： F t 中 K 为围护结构的传热系数 ,K=/, 为隔热材料导致系数，查得 =mh ， 占为隔热材料的厚度 ,取占 =100算出 K=1.5 h ； F 为围护结构的面积 ,计算得 F= t 为冻干箱内外温差 , t=80 ； 3h 干箱总耗冷量 ： q=qa+qb+qc+h 水器的设计计算 确定根据捕水器结构设计，用来冷凝物料中升华的水蒸气，保护真空泵正常工作的，捕水器是由不锈钢制成的长圆筒形耐压密封容器，内装有无缝不朽管制成的蛇形盘管蒸发器，捕水器位于冻干箱的下面，中间由管道和阀门连接。捕水器的箱门圆形的有机玻璃支撑的，可观察水蒸气内捕水情况。 水器的结构计算 捕水器所需凝霜面积可用下式计算 ： F=G/ 式 中 G 设计的最大捕水量 5 为霜的体积质量 ,是变量 ,近似取 为霜层厚度 ,取 算得 F=用 12 的紫铜管，计算出管的总长度：L=F/D=捕水器中分 2 路绕制， 每 路长 水器所需冷量的计算 水器材料降温的耗冷量 ： t+t+t)/ 式中 G 为壳体材料重量 ,计算得 1壳体材料比热容 , ； 1, 0 , 换热管重量 ,6换热管比热容 ； t 为温度差 ,取 t=80 ； 为降温时间 ,取 =物料降温快 )。经计算g,=h。 温层传热耗冷量 ： q2=t 式中 k 为保温层传热系数， k=/=F 为保温层传热面积，计算得 F= t=80 60KJ/h 蒸气凝结的耗冷量 ： + t 式中 G 为单位时间的捕水量 ,取 G=h； 为凝结 热 , =2513kJ/(一 10 )； C= ； t 为霜的温降 ,取 t=80 。 756KJ/h Q2=q1+q2+h=726W 冷系统和真空系统设计 制冷系统的设计，根据温度的要求制冷系统设计成复叠式：根据制冷量的要求，用两台制冷压缩机，低温级制冷剂选用 温级制冷剂选用 制冷系统中涉及两个热力膨胀阀和两个电磁截止阀，分别通向冻干箱和捕水器，两个电磁截止阀相互连锁，一个开启时，两一个关闭状态 。在制冷管路上包扎绝 热材料，以保证安全并减少冷损。真空系统设计，真空室放气的计算，真空系统包括冻干箱，捕水器和真空管道。因为水蒸气被捕水器抽走，所以配泵时不考虑抽水蒸气的量，选择真空泵，选旋叶泵，计算得出有效抽速为 ，实际选用2真空泵，抽取速度为 4L/S。当管道长度和阀门类型选好之后，计算管道的通导能力和阀门通导能力，绕后进行真空系统的校核。 热系统和控制系统 加热系统，冻干箱的隔板的升温采用管状加热器直接加热，最高使用温度为 80 ，加热器可以更换。控制系统的 连锁：（ 1）冻干箱制冷机开启后，加热器不能加热。（ 2）制冷压缩机、加热器、真空泵只能有一个工作，冻干箱上的放弃阀不能放气。（ 3）真空泵入口处的压差阀与真空泵连锁，停泵立即自动放气。（ 4）制冷压缩机采用延时自动控制 ，高温压缩机启动后，低温压缩机自动启动。 整机总体布置所有系统和构建在一个机架内。这种结构美观大方，搬运方便。为了方便观察实验，采用聚丙稀有有机玻璃门，实验产品冻干过程一目了然。 装配图如下： 冻干箱零件图： 2 存在问题及 解决措施 在的问题： (1) 如何使隔板加热更加均匀 。 (2) 如何捕水器盘管上结霜的均匀 。 决的措施： (1) 管道与搁板铸成一体 ,其导热性能好 ,热传导均匀 ,则搁板温度均匀 ； 制冷、加热管道在搁板内分布均匀 ,相邻两管间距小 ,温度亦均匀 ； 制品、制品盘、搁板之间的接触良好和接触均匀的 ,制品升华面的温度也就均匀。 (2) 3 后期工作安排 件图 指导教师签字 年 月 日 本科毕业设计 (论文 ) 题目： 试验用冻干机的设计 系 （部）： 机电信息系 专 业： 机械设计制造及其自动化 班 级： 学 生： 学 号： 指导教师： 2013 年 05 月 I 试验用冻干机的 设计 摘 要 真空冷冻干燥（ 称冻干）是将物体冻结到共晶点温度以下，然后在较高的真空条件下通过升华干燥除去物体中水分的一种干燥方法。随着制冷、真空、生物、电子等技术的发展，真空冷冻干燥设备现在已广泛的应用于医学、生物学、药学、农业等领域，目前还应用于分子生物学、基因工程学、新型生物医学、中药新制剂、高品质方便 食品、考古学、粉末材料制造等领域。目前对冻干设备性能的研究已引起广泛的兴趣和重视。该机广泛用于食品工业、化学工业、医药工业、电子工业等行业的实验研究部门，已是基础科学研究中必不可少的基本手段，为生产小样生物制品与实验研究提供了一种新型加工设备。 本文介绍了 试验用真空冷冻干燥机的工作原理、结构特点、设计计算。冻干机是冻干合一型。本机具有加热和制冷的功能。能对物料进行干燥。它由干燥箱、水汽凝结器（捕水器）、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。设计的主要部分是干 燥箱、水汽凝结器（捕水器）、真空系统和制冷系统。冻干箱中设工件架，工件架上设有搁板，用来搁置冻干的物料。冻干箱工作温度范围 -+80 左右。 搁板工作温度范围 +125。 水汽凝结器用来凝结物料升华产生的水汽，用接管和冻干箱相连。制冷循环一般为 复叠式 ， 制冷系统中涉及两个热力膨胀阀和两个电磁截止阀，分别通向冻干箱和捕水器，两个电磁截止阀相互连锁，一个开启时，两一个关闭状态。真空系统包括冻干箱，捕水器和真空管道，选择真空泵，选旋叶泵。加热系统，冻干箱的隔板的升温采用管状加热器直接加热。 关键词： 冻干机 ；性能；结构；设计； of is a of is to to of of to as so to on of a to of of of of a to 60 - +80 C. 125 . is to of is in to to an of of to 录 1 绪论 . 1 空冷冻干燥的原理、特点及其应用领域 . 1 干历史和发展概况 . 2 空冷冻干燥的发展概况 . 3 国冻干的历史 . 3 国冻干的现状及发展前景 . 5 验用冻干机的国内外研究现状 . 6 课题研究内容 . 7 2 真空冷冻干燥的理论基础 . 8 干的基本原理 . 8 空冷冻干燥的基本过程 . 8 物料制品的准备及预冻过程 . 8 一次干燥（升华干燥）过程 . 9 二次干燥（解析干燥）过程 . 10 后处理 . 12 3 真空冷冻干燥机 .体结构 . 13 燥室的设计 . 14 搁板的设计 . 15 搁物架架体的设计 . 16 水管的设计 . 17 箱体强度的计算 . 20 保温层厚度的确定 . 21 观察窗 . 21 真空规 . 21 干燥室热负荷的计算 . 21 空系统的设计与计算 . 22 真空体放气量的计算 . 23 真空泵的选择 . 23 真空泵和真空阀门 . 23 汽凝结器的设计与计算 . 24 对水汽凝结器的要求 . 25 水汽凝结器的结构 . 25 水汽凝结器所需冷量的计算 . 25 水汽凝结器所需传热面积的计算 . 26 冷系统的选择 . 26 制系统 . 27 4 结论 . 28 参 考文献 . 29 致 谢 . 30 毕 业设计（论文）知识产权声明 . 31 毕业 设计（论文）独创性声明 . 32 V 绪论 1 1 绪论 空冷冻干燥的原理、特点及其应用领域 真空冷冻干燥 (以下简称冻干 )技术是一门跨学科的复杂技术，技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术，也是一门实验性很强的技术。它需要真空、制冷、流体、生物工程、传热传质和自动控制等方面知识，它是交叉学科发展的产物，它的发展推动着交叉学科的进步。同时它还是一项高新应用技术，在、医药、化工等领域都有着广泛的应用，冻干是先将含水物质冻结，并在冻结状态下于真空中使冰结晶升华而将物料干燥的方法，即使在低温低 压下干燥。 真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下，使水份变成固态的冰，然后在适当的温度和真空度下，使冰升华为水蒸汽，再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝，从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此，真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。真空冷冻干燥是物质脱水干燥的一种工艺措施，冷冻干燥的基本工艺流程为：前处理 预冻结 真空干燥 真空包装 成品。一般分预冻、升华、解析 3 个主要过程。其中升华和解析是在真空条件下进行的。与其他干燥方法 (自然风干、晒干、热风干燥 )相比，具有以下特点：冷冻干燥在低温下进行，且处于高真空状态，因此对于许多热敏性的物质特别适用，如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。一些易氧化的物质得到了保护，保留了新鲜食品的色、香、味及营养成分。由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。冻干产品脱水彻底，含水量低 (2%一 5%)，重量轻，贮运方便；冻干制品采取真空或充氮气包装和避光保存，可保持 5 年不变质。 由于重量轻，可室温贮运销售，对营销十分有利。与速冻制品相比，免除了运输储存、销售过程中消耗很高的冷藏链。在升华过程中溶于水中的可溶性物质就地析出，避免了一般干燥方法中的表面硬化和营养损失的现象。冷冻干燥产品价格高，设备投资大，成本高 1。 真空冷冻干燥设备的工作原理是：先将湿物料冻结到共晶点温度以下，使水分变线达到规定的要求而停止供热和抽真空，完成冻干全过程。 化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下，水的三种形态之间达到一定的相平衡，据此得到水的相图 (图 1相点显 示毕业（论文） 2 了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。 图 1的相平衡图 当蒸汽压大于三相点压力 ，冰首先融化为水然后再由水转化为水蒸气，其过程为蒸发过程；如果低于三相点压力，冰可直接升华为水蒸气，这就是升华干燥的理论基础。当干燥室内的真空度低于 6对压力，物料温度低于零度，物料内的冰晶才能直接升华成水蒸气。一般采用预冻结的方法：先将含水物品快速低温冻结，然后在高真空的条件下，使物品中的冰晶升华，待冰晶升华后再除去物品中的吸附水，即成为冷冻干燥物品。冷冻干 燥物品的残留水量一般在 1 左右。 干历史和发展概况 真空冻干技术起源于 19 世纪初，但由于制冷技术与真空技术等限制，直至 20世纪初人们才开始用于干燥生物制品，第二次世界大战中，由于急需人体血浆，真空冻干技术得以快速发展。二战结束后，在一些发达国家中先后将此技术用于加工上。一时间各种真空冻干厂蜂拥出现，有人当时预言，真空冻干将很快取代其它干制。可成固态的冰，然后将经过前处理的预冻装入干燥仓内，在低温真空状态下，由加热板导热或辐射方式供给 热能，使中的水分直接由冰升华成水蒸气，不断升华出的水蒸气，由于复杂的设备、巨大的能耗和很低的生产率，使其产品难以销售。 60 年代中期，某些真空冻干厂出现倒闭和转产。 70 年代人们对真空冻干重新认识，这个时期冻干研究报道与专利技术最多。真空冻干理论也很深入，如循环压力法，均匀退却理论模型，交替工作冷凝装置，微波热源作为强化换热性能的试验探讨等。 80 年代至今，真空冻干设备已经商品化、系列化、标准化。冻干面积从几平方米至上千平方米。作业方式有间歇式和连续式。自动控制程度高，有些真空冻干机实现微电脑管理，使真空冻干工艺 更趋合理化 2。 毕业（论文） 3 空冷冻干燥的发展概况 真空冷冻干燥是将物体冻结到共晶点温度以下，然后在较高的真空条件下通过升华干燥除去物体中水分的一种干燥方法。真空冷冻干燥技术是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的多学科综合性应用技术，除了在传统的医学、生物学、药学、农业等领域得到广泛的应用外，目前已向分子生物学、基因工程学、新型生物医学、中药新制剂、高品质方便食品、考古学、粉末材料制造等领域发展。随着我国社会主义市场经济的高速发 展和人民生活水平的迅速提高，对冻干技术的应用和冻干产品的需求日益增长。但在我国，冻干技术无论在理论研究还是工艺水平、设备制造等方面与国际水平比较均有很大差距，因而近年来对冻干技术和冻干设备性能的研究已引起广泛的兴趣和重视。 我国已生产出多台冻干机，但其性能和功能仍不能满足市场的要求，与国外产品仍有很大的差距。如何缩小差距，使我国生产的冻干机也能走出国门，走向世界，应该是我们真空冷冻干燥研究人员的责任和使命 3。 国冻干的历史 解放前，我国的冻干技术和设备都是进口的，既没有从事冻干技术研究的大专院校 和科研院所，也没有冻干设备的设计人员和制造工厂。 1951 年在上海由葛学煊工程师最先设计成功冻干机，并于 1953 年由上海合众、五昌机器厂和上海医疗器械厂分工制造， 20 世纪 50 年代共生产 10 套，当时由于质量差、能耗大没有发展起来。1965 年原北京人民厂、轻工部研究所和北京工业研究所合作对果蔬、肉类、对虾、鸡蛋粉等冻干进行试验研究，并设计制造了每日脱水 500冻干设备， 1969 年在原北京人民厂试车并投产。 20 世纪 60 年代，北京、天津、南京、上海、大连等地相继建立了一些实验性冻干食品生 产厂家并先后仿制了一批冻干机，特点是整体式，搁板温度不均匀，手动操作，能自动记录。 1965 年原北京人民厂、轻工部研究所和北京工业研究所合作对果蔬、肉类、对虾、鸡蛋粉等冻干进行试验研究，并设计制造了每日脱水 500冻干设备，搁板面积为 1969 年在原北京人民厂试车并投产。 1974 年上海梅林罐头厂对冻干进行开发，于 1978 年建成了年产 300 吨的冷冻升华干燥车间，这是当时我国最大的冻干装置。该装置采用蒸汽喷射泵抽真空系统，加热方式采用平板式加热板，以水为载热体，加热板表面涂以黑色涂料，以增加辐 射强度。在国产冻于机中是首次采用辐射加热型式的机型。 1975 年，华中工学院的林秀诚、赵鹤皋和湖北省生物药品厂共同研制成功冻干面积为 37.4 用单机双级压缩机，这是我国自行研制的第一台能在冻干机内加塞的冻干饥。 1977年广东省江门冷冻厂建成冷冻干燥车间，最大日处理鲜蘑菇可达 600时的冻干毕业（论文） 4 因加工费用高且未打入国际市场效益不佳而导致工厂停产。为加快我国冻干技术的发展，机电部将工业真空冷冻干燥机列入 1988 年工业技术发展基金项目，由华中理工大学承担并与浙江真空设备厂协作进行研制，产品于 1989 羊通过部级鉴定，该机结构紧凑，功能齐全，搁板间距可调，采用微机程控。 80 年代后，冻干的生产在我国又有了较大的发展。经济效益比较好的是青岛市第二厂 (青岛大洋股份有限公司 )，引进了日本冻干设备生产冻干香葱、姜片等，主要用于出口。 1990 年东北大学研制了人参真空冷冻干燥机，并于 1993 年获辽宁省政府科技进步三等奖。万保馄真空技术 (深圳 )有限公司亦于 1992 年利用日本进口的制冷机、真空泵、控制系统，在深圳制造了干燥箱、水汽凝结器，研制了一台 装在广东汕头市。1994 年广州长城制 冷设备厂与华中科技大学协作，研制开发 冷冻干燥设备，适合于加工蔬菜、肉类、水产品、调料及保健品，这些产品的开发，开辟了农副产品，开辟了农副产品加工出口的国际市场。 1997 年，上海浦东冷冻干燥设备厂与日本共和真空株式会社进行技术协作，研制了 2 台 100装在浙江宁波永进冷冻有限公司，至今运行良好。 1998 年，烟台冰轮集团有限公司引进俄罗斯技术成功地研制了 401996，兰州科近真空冻干技术有限公司发展很快，共生产了 32 套 冻千机。烟台冰轮集团公司的 干机被列入一九九八年度国家火炬项目计划， 2000 年获山东省科技进步二等奖；兰州科近真空冻干技术有限公司的 系列冻干机及生产线已编入国家科技成果重点推广计划指南项目 (2001)和 2001 年国家级火炬计划项目。 1998 年以前，我国生产的冻干机没有在位灭菌功能， 1998 年以后，上海东富龙、远东，北京的天利、速原等公司生产的冻干机基本上都带有在位灭菌 (能。 20 世纪 90 年代以后生产的冻干机，绝大部分采用计算机进行自动控制，从冻干机的运行程序的设起、执行、修改，冻干过程中温度、真空度、时间 、含水量等主要参数的采集、显示、字储、控制，配套设备的运转，安全保护，故障处理等均能自动进行。据统计，上海东奢龙科技有限公司近几年产品销售量已达到 200 台 4。在食品冻干机发展上，沈阳新阳速东设备有限公司等有关单位，已经生产出多台大型食品冻干机，单台最大冻干面积可达 100m。 国冻干的现状及发展前景 近几年来，国内在冻干设备及冻干工艺和冻干产品上发展非常迅速。生产医药用冻干机 的工厂由十年前的几家，发展到现在的十几家，医药用冻干机的水平也有了很大的是高，全部执行了 准，基本上都设置了自动清洗装置 (，自动加盖机构。此外，清华大学核能设计研究院引进俄罗斯真空冷冻干燥设备的先进技术，直接与国家一级企业烟台冰轮集团合作，共同探索出一条发展我国冷冻干燥事业的新路，优点是：起点高、投资少、见效快。在引进、消化、吸收的同时，对设备的改进提出毕业（论文） 5 了切实可行的方案，特别是控制系统设计，从工艺要求出发，在考虑节能的同时，以进一步提高效率为目的，采用现代化的仪表和先进控制手段，对设备的控制 系统重新进行了优化设计，从根本上提高了我国冷冻干燥机的整体设计及控制水平。我国第一台连续式冷冻干燥装置在辽宁沈阳研制成功并通过了投产及技术鉴定，该装置达到国内领先、国际先进水平，为中国制冷史增添了新的一页 5。 但是，目前我国冻干机还都是非标准化产品。大部分生产厂家走的是仿制道路，有些厂家在采用国外先进技术的同时，进行了较大的改进。如：加热板内采用了特殊导流装置，使板内流体的流量均匀，保证了加热的均匀和稳定；捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰，捕水器盘管内氨液制冷方式由传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷 ，使捕水器盘管内温度均匀，结霜性能良好。除仿制之外，国内自己的研制能力也在提高，有些单位已经脱离了仿制国外机型，抽气系统采用低架式水蒸气喷射泵抽水蒸气，省去了捕水器和制冷系统，降低了设备价格。但国产冻干设备还有许多不足，例如：主要控制元件和可靠的功能元件靠进口；连续式冻干备太少；实验用冻干设备功能、精度不能满足要求；互相重复的东西太多，创新性成果太少。 为提高我国冻干设备的整体技术水平，保设备质量，由中国机械工业联合会组织，烟台冰轮集团有限公司起草了我国冻干设备方面的第一份行业标准 10285空冷冻干燥设备并已于 2001 年发布实施。该标准根据俄罗斯全境禽类加工工业科学研究院转让的 列冻干设备技术而制定，参数指标参照了丹麦 达到了该公司及俄罗斯全境禽类加工工业科学研究院的指标水平。该标准的发布实施无疑将对我国冻干设备行业的发展起较大的促进作用。 验用冻干机的国内外研究现状 全国各地涌现出大大小小不少于 30 家的冻干设备的生产厂，这其中，有一部分是真正的冻干设备国产化，促进国内冻干 行业进步而努力攻关的大专院校和科研单位，以及有一定技术基础和科研力量的军工企业，真空设备、速冻设备制造厂等。但是，也有一些是与冻干行业不相关，以为生产冻干设备有利可图而匆匆上马的机械加工等单位，所以，一时间鱼目混珠，打出生产冻干设备的广告而从未设计和销售一台冻干设备的厂家比比皆是。大部分国产冻干机生产厂家走的是仿制道路。有的厂家在采用国外先进技术的同时，进行了很大的改进。如加热板内采用了特殊导流装置，使板内流体的流量均匀，保证了加热的均匀和稳定：捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰，捕水器盘管内氨液制冷方式由 传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷，使捕水器盘管内温度均匀，结霜性能良好。除仿制之外，国内自己的研制能力也在提高，有的单位己经脱离了仿制国外机型，抽气系统采用低架式水蒸气喷射泵抽水蒸气，省毕业（论文） 6 去了捕水器和制冷系统，使设备价格有所降低。但是国产冻干机存在的一些不足之处：(1)搁板温度不均匀，造成冻干产品含水率不均匀，产品合格率受影响。造成温度不均匀的原因各不相同：或者是搁板结构和材料质量不好；或者是加热流体分流或流程有欠缺；或者是捕水器在干燥箱内绝热不好。 (2)干燥速率低，干燥箱内各点干燥快慢不一致，反映在产品 上仍然是合格率受影响。其原因除搁板温度不均匀外，还与真空系统配置得不合理有关。主要体现在：捕水器配置得不合理；水蒸气喷射泵性能不稳定：抽气口位置不合理等。 (3)水汽凝结器效率低。主要体现在水汽凝结器面积大而捕水量小有部分无效面积，其根本原因是水汽凝结器设计不合理。 目前国内单箱冻干面积在 内一些制造商以制造双箱搁板面积 2 这种双箱和单一水汽凝结器组合结构特点： 从生产过程管理角度来看，由于二个干燥箱体本身制造质量即真空 泄漏率上存在差异，故双箱冻干成品同一批质量上如残余含水量等存在差异； 当冻干产品产量不足时，停止一个干燥箱工作，只有一个干燥箱参与工作，水汽凝结结器容量富裕一半，如用一台压缩机工作的话浪费能耗，一般为双套压缩机组； 干燥箱内冻结产品升华的水蒸汽运行至水汽凝结器的通道弯曲、阻力较大； 水汽凝结器为直接膨胀供液方式，应对负荷变动能力差，以牺胜冷凝器温度为代价，使冻结制品升华温度所对应的饱和蒸汽压与冷凝器温度所对应的饱和蒸汽压的两者压差减小，水蒸汽运行时推动力减小，冻结制品升华速率也降低，导致冻干周期延长。 总的来说，限于国内机械制造业的水平和自动控制技术等的因素，虽然一些国产的冻干设备经过了国家鉴定，达到了一定的水平，但跟进口冻干设备相比，无论在外形，还是在节能方面都有一定的差距。大型冻干机，存在的主要问题是设计上模仿国外进口机型制造出的设备虽能满足使用，但仍未能实现优化设计和节能，尽管制造成本低，售价低，可是运转费用高。小型冻干机存在的问题主要是性能不好，往往达不到实际要求。这就要求我们努力改进设备，缩短与国外设备之间的差距，完善国产的冻干机 6。 国外实验用冻干机的特点是： 1、产品严格按有关国际标准设 计、制造。例如目前国际制药业权威 准，美国卫生部和食品药品管理局 准以及 动清洗 )技术。随着 程检验 )概念的引入，对冻干设备提出了更高的要求。 2、冻干过程自动化装置的实现。为了实现安全性 (无菌、无传染 )综合发展蒸汽灭菌，自动清洗技术并研制出自动装料、运载、冻干、输出、封盖的全自动无人操作装置，使冻干无菌室实现无人自动化，该装置在德国、日本己投入使用。 3、高性能、高可靠性及经济性，为了确保冻干机无故障运行，除了在制造过程中实现全面质量控制外，设计时米用备用机，冻干过程中设有制品取样分 析装置。经疥性指标是指制取同样冻干毕业（论文） 7 制品时的电、汽及水耗量最低。食品冻干机中，丹麦的阿特拉斯的 间歇式和连续式冻干机，日本共和真空株式会社的无隔离干燥过程水汽凝结器除冰再生技术和 。 课题研究内容 设计一台试验型冻干设备，搁板面积为 体方案的设计，干燥室的设计计算，捕水器的设计计算，水汽凝结器的设计与计算，制冷系统的选择，真空系统的设计与计算，制冷系统的选择， 控制系统 的设计， 其余零部件的设计 。 2 真空冷冻干燥的理论基础 8 2 真空冷冻干燥的理论基础 干的基本原理 真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 空冷冻干燥的基本过程 真空冷冻干燥工艺流程主要包括以下几个方面： (1)制品的制备 (前处理 )：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等； 食品原料的挑选清洗、切分、灭酶、分装等； (2)制 品的冻结 (预冻 )：将制品冻结成固态； (3)第一阶段干燥 (升华干燥 )：将制品中的冰晶以升华方式除去； (4)第二阶段干燥 (解吸干燥 )：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求； (5)密封包装 (后处理 )：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。 料制品的准备及预冻过程 物料制品的准备及预冻过程：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装杀菌、添加反应剂和抗氧化剂等。将制品冻结成固态 8。 其目的是清除杂物，使之易 升华干燥；清除醇素引起的变质；防止脂肪氧化和酵母引起的化学变质。同时切分尺寸及切口方位影响冻干速率。如在物料的切制成片时，应垂直于食品的纤维方向切断，这有利于干燥时产生的水蒸气逸出和提高部分传热系数，可减少能耗。且物料厚度越小，消耗的能量也随着降低。在下阶段冻结过程中，食品的初始温度直接影响到冻结结束时平均温度，因此在预处理时应对食品进行预冷处理。方法是将物料浸入温度为 5 的水中快速冷却不同的食品，有不同的预处理工艺。预处理对冻干制品质量影响很大，需严格按工艺要求操作。 预冻是将溶液中的自由水固化， 使干燥后产品与干燥前有相同的形态，防止抽真毕业（论文） 9 空干燥时起泡、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。 一般来说预冻之前应确定三个数据：一是预冻速率，产品不同，其最优冷冻速率也不同，应根据试验来确定；预冻的最低温度，应根据该产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点温度；是预冻时间，根据设备的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。果没有冻实，则抽真空时产品会没有一定的形状；冻干箱的每一板层之间的温差小，则预冻时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之 后 1时即可开始抽真空升华。冻干是工艺要求最复杂的一道工序，要严格按一定的工艺要求 (即冻干曲线 )进行。冻干曲线是指冻干物料温度和冻干箱内压力随时间变化的曲线。不同的物料、同的品种、不同的冻干设备，都有不同的冻干曲线，一般都是由实验确定，再用来指导冻干生产。 次干燥（升华干燥）过程 升华干燥也称为第一阶段干燥，将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了，此时约除去全部水分的 90。干燥是从外表面 开始，逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的空隙变成其后升华水蒸气的逸出通道。 第一阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热，其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始，逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的。在产品冻干的第一阶段，除了要保持冻结产品的温度不能超共晶点以外，产品干燥部分的温度也必须低于其干燥层表面容许的最高温度 (不烧焦或变性 )，还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。 当温度上升到共晶点温度以上时，产品就会发生熔化或产生发泡现象 ，致使冻干失败，这时的温度叫崩解温度，崩解温度主要由溶液的成分所决定 过低的崩解温度会延长干燥时间，而且可能是设备能力所不能达到的，可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。 空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面（实际上是一薄层）称为升华界面。在生物制品干燥中，升华界面约为 1mm/h 的速率向内推进。当全部冰晶除去时，升华干燥就完成了，此时可除去全部水分的 90左右。 次干燥（解析干燥）过程 解吸干燥也称为第二阶段干燥。第二次干燥（解析干燥）过程：将残留于制品的水分在较高 温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。解吸干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥后，在干燥物质的毛细管壁和极性基因上还吸附有一部分水分，毕业（论文） 10 这些水分是未被冻结的。当它们达到一定含量时，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明，即使是单分子层吸附的低含水量，也可能成为某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的移动性和反应性。因此为了改善产品的储存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分中的大部分，只留下单分子层的水分。这就是解吸干燥的目的。 第一阶段干燥是将水以冰晶形式除去的，因此冻干层的温度和升华界面的 压力都必须控制在产品共熔点（或崩解温度）以下，才不致使冰晶溶化。但对于吸附水，其吸附能量高，如果不给它们提供足够的能量，它们就不可能从吸附中解吸出来。因此，这一阶段产品的温度应足够地高，只要不超过允许的最高温度，不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时，为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸气压差，因此此阶段中箱内必须高真空。 增加会使细胞脱水而死亡。溶质效应在某一温度范围最为明显，这个温度范围是在水的冰点和该液体的全部固化温度之间，为了减弱溶质效应，需要以最高的冻结速率越 过这个温度范围。机械效应就是预冻速度慢，产生冰晶大而不规则；干燥时对于水蒸气扩散阻力小，有利于升华。但会对细胞组织产生严重的机械损伤，影响成品的弹性和复水性，且复水性差。而快 速冷冻产生的冰晶较小，形成的晶核数量越多，孔隙度越小，阻力越大，水蒸气只有靠渗透穿过己干的固体膜层，干燥时间大大延长，不利于升华，但干后复水性好。解决这个问题只需要增大冰晶体的体积。从实验得知，食品温度在 ，其绝大部分从
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