实验室常用仪器使用方法

有机实验室常用仪器与使用-气压计 气压计的作用是指示系统内的压力，通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银，管 背后装有移动标尺，移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管 B 中的水银平面处，当减 压泵工作时，A 管汞柱下降，B 管汞柱上升，两者之差，表明系统的压力。使用时必须注意 勿使水或赃物侵入测压计内，水银柱中也不得有气泡存在，否则将影响测定压力的准确性。 封闭式水银测压计的优点是轻巧方便，但如有残留空气或引入了水或杂质时，则准确 度受到影响。这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入，方法是先将纯净汞放入小 圆底烧瓶，然后与测压计相连的高效油泵抽气至 13033Pa(10-1mmHg)以下，并轻拍小烧瓶， 使泵内的气泡逸出，用电吹风微热玻璃管使气体抽出，然后把水银注入 U 形管停止抽气放 入大气即成。 开口式水银测压计装汞比较方便，比较准确，所用玻璃管的比度要超过 760mm。U 形管 两臂汞柱的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。 有机实验室常用仪器与使用-真空泵 根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类： (1)一般水泵，压强可达到 1.333 100kPa (10760mmHg)为“粗”真空。 (2)油泵，压强可达 0.133133.3 Pa(0.0011mmHg)为“次高”真空。 (3)扩散泵，压强可达 0.133 Pa 以下，(10-3 mmHg)为“高”真空。 在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用 水泵，如果水泵的构造好且水压又高，抽空效率可达 10673333 Pa (825mmHg)。水泵所 能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如，水温 25、20、10 时，水蒸气的压力分别为 3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装 上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前，应先放气，然后关水泵。 若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到 133.3Pa（1mmHg）以下。油泵 的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大 的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸 性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵 时必须注意下列几点： 在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机 溶剂的蒸汽。 如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压 抽降，然后改用油泵。 减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用 的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。 搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀， 反应体系的温度更加均匀，从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。 搅拌的方法有三种：人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒就可 以进行，磁力搅拌是利用磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。 磁力搅拌器 由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在 反应是在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有 大量固体参加或生成的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅 拌动力。 磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料 （如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自制：用一截 10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中， 两端封口。磁子的大小大约有 10mm、20mm、30mm 长，还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱 形、椭圆形和圆形等，如图 2.5，可以根据实验的规模来选用。 机械搅拌器 机械搅拌器主要包括三部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。 电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连，当 接通电源后，电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接 的装置，它可以使反应在密封体系中进行。搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构， 图 2.6 介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒制成的。根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及 反应条件的要求，选择较为合适的搅拌棒。 有机实验室常用仪器与使用-加热 为了加速有机化学反应，以及将产物蒸馏、分馏等，往往需要加热。但是考虑到大多 数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物，所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火 直接加热（特殊需要除外）。 为了保证加热均匀，一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机 液体、熔融的盐和金属等，根据加热温度、升温的速度等需要，常用下列手段： (1) 水浴和蒸汽浴 当加热的温度不超过 100时，最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出（强调）： 当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾或使实 验失败，使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发，适当时要添 加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴，使用起来较 为方便。 (2) 油浴 当加热温度在 100200时，宜使用油浴，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度 一般低于油浴温度 20左右。常用的油浴有： 1）甘油 可以加热到 140-150，温度过高时则会炭化。 2）植物油 如菜油、花生油等，可以加热到 220，常加入 1%的对苯二酚等抗氧化剂， 便于久用。若温度过高时分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。 3）石蜡油 可以加热到 200左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。 4）硅油 硅油在 250时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油 浴之一，但其价格较贵。 使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴 中应挂一温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不 能过高，否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。 加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上 附着的油滴完后，再用纸片或干布檫干器壁。 (3) 砂浴 一般用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），把反应器埋在砂中，特别适用于加热温度在 220以上者。但砂浴传热慢，升温较慢，且不易控制。因此，砂层要薄一些，砂浴中应插 入温度计，温度计水银球要靠近反应器。 (4) 电热套 电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器，由于不是使用明火，因此不 易着火，并且热效应高，加温温度用调压变压器控制，最高温度可达 400左右，是有机 实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是，当一些易燃液体（如酒精、 乙醚等）洒在电热套上，仍有引起火灾的危险。 有机实验室常用仪器与使用-玻璃仪器的干燥 有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪 器洗净和倒置使之晾干的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种： (1)自然风干 是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意， 若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。 (2)烘干 是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器， 一般要求不带水珠，器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻 璃仪器上附带的橡胶制品在放入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持 105左右，约 0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使 之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷使 之破裂。 (3)吹干 有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。 首先将水尽量晾干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风 1-2min，待大部分 溶剂挥发后，再吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。 有机实验室常用仪器与使用-玻璃器皿的洗涤 进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。应该养成实验用过的玻璃器皿立即洗涤的习 惯。由于污垢的性质在当时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的，若日子久了， 将会增加洗涤的困难。 洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷 凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷子。若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当 的洗液进行洗净，如果是酸性的污垢用碱性洗液洗净，反之亦然；有机污垢用碱性或有机 溶剂洗涤。下面介绍几种常用洗液： (1)铬酸洗涤 这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转 动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗器 皿。若器壁上粘有少量炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至 冒出气泡，炭化残渣可被除去。当洗液颜色变绿，表示已经失效，不能在倒回洗液瓶中而 应倒在指定地点。 (2)盐酸 浓盐酸可洗去附着在器壁上的二氧化锰，碳酸盐等污垢 (3)碱性和合成洗涤剂 配成浓溶液即可。用