具有硫醚位点结构特征的活性炭吸附剂的制备与特性 毕业论文外文翻译两篇.doc

外文文献翻译一：利用2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯(ampdaa)光学识别试剂浸渍的amberlite xad4树脂进行色谱柱柱固相萃取并利用火焰原子吸收光谱法对自然水域中痕量重金属的测定 xijun chang, dong yang, shuangming meng, 摘要：为了更好的通过火焰原子吸收光谱法确定自然水样中存在的镉，钴，铜，镍和锌离子，固相色谱柱萃取（spe）随之发展起来。 该方法以缓冲过的样品通过装载有2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯的ampdaa - xad-4树脂短柱并随后加盐酸与氯化钠进行洗提而进行的。通过标准溶液实验对色谱柱固相萃取中的重要参数进行了优化。试验发现镉，钴，铜，锌半装载时间（t1/2）的不到5分钟，对于镍则是12分钟。过去可检测出镉，钴， 铜，镍和锌的最低含量分别为0.028，0.064，0.042，0.023和0.16gl-1，量化限制分别是0.043，0.11， 0.099，0.044和0.29gl-1。该ampdaa-xad -4树脂对几种电解质中镉，钴，铜，镍和锌具有良好的选择性，特别是对碱土金属，容限可达0.05 mol-1的低浓度时。通过分析标准参考物质(河流沉积物)使该方法得到验证，并且发现该方法得到的结果与其他正在使用的方法的结果一致。这种方法在用来测定自来水和河水样品中的痕量金属离子时可得到令人满意的结果。关键词：固相萃取；2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯；amberlite xad4树脂；天然水；火焰原子吸收光谱随着由环境污染物造成的生态和健康问题的加剧，测定环境样品中痕量金属的含量正变得越来越重要。火焰原子吸收光谱法（faas）由于其相对简单的操作过程和所需设备的廉价已被广泛用于测定痕量金属离子。然而由于金属离子的低浓度和溶液基质的干扰，直接利用原子吸收光谱法测定痕量水平的金属离子时的检出限是有限的。因此在痕量分析，预浓缩和从基质中分离微量元素常常是来改善原子吸收光谱法检出限限制和选择性的必要措施。为此，结合样本的性质，组分浓度和目前测量技术1，一些方法已被提出用来分离和初步集中微量元素。它们包括离子交换2，3，共沉淀法46，溶剂萃取法7，8和吸附9，10。各种不同的富集方法中，固相萃取（spe），因为其简单、快捷并能够获得高浓度不失为一个最有效的多元富集方法。目前， xad树 11-18 ，活性炭 19，20 ，硅胶 23 ，离子交换树脂 24，25 ，螯合树脂 26-29 和各种聚合物都可以作为固相萃取材料然而，这些材料对碱土中的重金属元素选择性较差。据我们所知三氮烯试剂中“n=n”30，31官能团对钴，镍，铜和锌族元素，尤其是镉和镍有良好的选择性和敏感度。如果他们被装配到了固相基质并应用于重金属的初步富集，其高选择性将会得到体现。在目前的研究中使用先前合成的浸渍了三氮烯试剂2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯（ampdaa的amberlite xad-4树脂30）。通过批处理实验验证通过色谱柱固相萃取分离和富集微量元素水平镉，钴，铜，镍和锌的可行性。结果表明，组分溶液经缓冲溶液洗脱被保留在浸渍了ampdaa-xad-4树脂的2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯，然后通过加入盐酸和钠氯化物从树脂柱洗提。结果表明，改性树脂ampdaa-xad-4对镉，钴，铜，镍和锌等碱土金属具有良好的选择性，组分容易被保留在其中，最低检测限度高达0.05mol l-1，明显高于大多数被报道吸附剂11-16。在实验过程，对几个与组分保持和洗脱有关的参数进行了审查。在此基础上，推出了一个新的通过先用装载有ampdaa - xad - 4树脂富集金属离子后再用火焰原子吸收光谱法（faas）确定这些金属离子的新方法并将其应用在分析自来水，河水和沉积物样品上。这个过程通过标准加入法和对参考物质（河流沉积物）的测定得到证实。实验仪器岛津-6800原子吸收分光光度计 该设备配备了单元素空心阴极灯和空气乙炔灯燃烧器用于测定金属。 以下是制造商提供的仪器参数。 根据所需分析金属种类选定波长（纳米）：228.8镉，钴240.7 ，324.8铜，镍232.0 ，锌213.9 。phs-3c ph计（上海利达仪器厂，中国）用于ph值的调整。bt00-600蠕动泵 该泵拥有8个频道（保定laonger 精密泵有限公司，中国） 控制液体流动dzd-3多功能振动筛（常州aite科技有限公司，中国）用于平衡的动力学金属吸附测量。化工产品和溶液实验过程批处理过程500mg ampdaa-xad-4悬浮在250ml事先用2-乙酰巯基苯基重氮氨基偶氮苯浸渍的amberlite树脂进行固相萃取的料液中，其中含有5.0mg钴，铜，镍，锌，镉10毫克。调整ph值为7.0 ，然后再室温下震动混合物达到所需时间，静置一段时间后，取5ml式样进行分析，通过质量平衡原理测定树脂相上的金属离子含量（g g-1树脂）。spefaas 过程聚四氟乙烯（pett）柱放在玻璃料盘上，将500mg的ampdaaxad -4树脂和水混合成浆液导入柱中。少量玻璃棉放在盘上防止树脂在抽样加载中损失。用水和盐酸连续洗，对管做预处理。在每次使用后，树脂用大量水冲洗，并储存在水中为下一个实验做准备。酸性废水收集在一个聚四氟乙烯桶中。柱法实验效果是在应用到样品溶液前通过进行标准溶液试验来测定的。25毫升标准中还有锌，10毫克的镉同时被整到理想的hp。将试样浸渍到预处理过的柱顶端，通过柱的流速控制在2mlmin-1 。用5-10ml用相应的缓冲溶液制成的空白溶液进行洗涤。保留下的金属用8.0毫升l l-1+1molnacl l-1和2ml接口水洗脱。从柱中流出的溶液中取出100l使用火焰原子吸收光谱法测定。抽样过程沉积物的参考材料（gbw 08301china）根据此前公布的程序进行处理18。自来水样品取自我们的研究实验室，在进行分析前无需预处理。 地表水样品从桑干河（大同，中国）和汾河（太原，中国）于2003年9月。氧化有机物如腐植酸，样品在1 过氧化氢下使用集成在一个封闭的石英容器34中的低气压汞灯进行消化。消化过的样品筛选立即通过纯水硝酸纤维素膜，孔径0.45毫米，使用盐酸酸化ph值3并储存在预先清洗过的聚乙烯瓶中。结果与讨论吸附特性要确定镉，钴，铜，镍和锌在ampdaa-xad-4 中的承载能力和装载率，需批次进行实验。需24小时的平衡时间和预测定时间。ampdaa-xad -4 对的吸附能力，镉，钴，铜，镍和锌是180，100 ，95 ，170和60mol g-1 。半加载时间定义为达到50 树脂的总承载能力所需要的时间，需从曲线（图1 ）估计。图1 ampdaa-xad-4对金属离子吸附性的动力学研究从动力学分析镉，钴，铜， 镍和锌的吸收，有人认为， ampdaa-xad-4呈现出良好的动力学特性并且平衡时间约为60分钟，此时除镍以外都达到95-100 吸附。此外，镉，钴，铜，锌的50 吸附时间不到5分钟，镍为10分钟。能更快的吸收这些金属离子可能反映了ampdaa-xad-4能更好地无障碍的在配体网站中浸渍。而对于镍，主要是受温度的影响 。（在下面进行讨论）重复使用的时间也检验批次的程序程序，平衡时间为24小时。实验通过震荡50ml合适的洗脱液和树脂来完成的，同时需淋洗1小时以确保完成平衡。吸附能力通过装载和洗脱试验进行计算，其结果允许存在2-5的误差。为所有五种金属离子进行多达10个周期的反复试验，证明该树脂对这些金属离子具有较好的重复使用性和稳定性。ph值的影响通过对ampdaa-xad-4树脂柱固相萃取在不同ph值的应用进行了研究并进行观察，得到ph值对金属离子保留量所造成的影响是。结果（图2）表明，定性覆盖（95）ph值范围如下： 镉和镍为7-10，钴为7-9 ， 铜为6-8而锌为7-8 。 因此，选择ph7进行进一步试验。图2 不同ph下的金属离子回收率温度的影响使用批处理试验对温度的影响进行了研究，在不同温度下（40-50c）震动1小时的结果（表1）表明，温度对镉的吸附影响不大，铜和锌吸附增加了7 ，钴吸附增加了11 ，对镍有显着影响吸附增加了35 。为进一步试验的便捷，选择室温为（20c）。表1 室温对金属离子保留量的影响ampdaa-xad-4用量的影响为了检验树脂使用量对金属离子保留量的影响，将不同数量的ampdaaxad - 4（200至800毫克）加入柱中进行实验。该过程使用标准溶液进行实验。在300 - 700mg的使用量时，所有组分都能大量吸附。在使用量小于300毫克时，没有大量吸附。另一方面，树脂用量大于700mg时会阻碍定量保留的金属离子通过的8.0ml的1mol l-1 hcl+1mol l-1nacl和2ml接口水进行洗脱。因此，将该柱充入500mg ampdaa-xad-4树脂作进一步试验。样品流率的影响保留在吸附剂上的元素取决于金属离子溶液流量的大小，所以需要在最佳条件下对样品溶液流率对痕量金属离子保留量的影响。从图3 ，可以看出镉，钴，铜和锌的保留量在流率为2-12ml min-1与ampdaa 流量大小几乎独立。为避免分析时间过长，不研究流率低于2ml min-1。同时在流率高于4.0mlmin -1 ，镍保留量开始减少可以解释为缓慢吸附（见图3）。图3 不同流率对金属离子回收率的影响表2 不同洗提液对金属离子保留量的影响图4 洗提液用量对金属离子保留量的影响洗提液种类和其使用量的影响为了获取金属离子的定量回收，需使用各种不同的洗提液来研究其催预浓缩的影响。洗提液的使用量是10ml ，实验结果列于表2 。使用1mol/l-1的hno3镉，钴，镍的回收率均小于95而使用1mol/l-1的hcl时，钴，镍的回收率小于95%。在使用1mol/l-1的hno3+1mol/l-1的hcl或者1mol/l-1的hcl+1mol/l-1的nacl时金属离子大量回收。由于硝酸会氧化ampdaa，在接下来的实验中采用1mol/l-1的hcl+1mol/l-1的nacl作为洗提液。洗提液使用的体积对回收率的影响也得到了评估。可以从图 4看出。在使用1mol/l-1的hcl+1mol/l-1的nacl+2ml作为洗提液时，当使用量达到8.0ml时金属离子的回收率接近大量值。表3 样品用量对金属离子保留量的影响样品使用量的影响因为真正的样品中只含有非常低浓度金属离子，必须测定样品的最高使用量。因此，在保证 10g的钴，铜，镍，锌和20g镉的使用量的前提下，不断增加金属离子溶液的体积，通过故乡色谱柱萃取研究样品溶液对回收率的影响。表3表明，样品使用量达到800毫升以前不会影响金属离子的保留量。当使用量大于800ml，的铜，镍和锌的回收率不到95 。因此，在这项研究中， 最终的用量为10ml，五种金属离子浓度因素分别为80 。对基质离子的选择性对nacl，kbr，ki，nano3，n2，h2so4，na3po4 及阳离子ca和mg对五种金属离子吸附性的影响进行了研究。所得结果如表4所示。表4 对电解质的容忍限度表5 对标准样本中cd, co, cu, ni 和 zn的测定表6 在水样中对cd, co, cu, ni 和 zn的测定数据表明该吸附剂对电解质或阳离子的容忍极限可达0.05mol l-1 ，这是远远高于大多数被报道吸附剂11-16 。这是因ampdaa 有一个“n=n”官能团，对镉，钴，铜，镍和锌具有很强的亲和力。在富集过程中，镉，钴，铜，镍和锌被保留在柱中，而大部分电解质仍在溶液中。 电解质干扰所造成的影响，尤其是碱土金属，被大大减少，能准确获得测定结果。公布的容忍极限的定义是离子浓度造成相对误差5 。 容忍限度高于na+ ，k+ ，ca2+ ，mg2+和cl-在河水35的浓度实验方法的验证通过以上试验方法使用参考物质（gbw08301）对于固相萃取火焰原子吸收光谱法进行验证。正如表5 ，结果与标准值使用t检验可达到95的可信度36 ，有好的一致性。这些结果还表明以已分析含有al2o3（13.82 ） ，fe2o3（5.08 ） ，p2o5（0.18%），mgo（0.84 ） ，cao（0.37 ） ，na2o（0.56 ），和k2o （2.32 ）的水样本进行实验时，该方法在富集镉，钴，铜， 镍和锌时不会受到基质的主要成分的潜在干扰。使用标准溶液对固相萃取火焰原子吸收光谱法进行再现性实验，得出的相对标准偏差（n=10 时）镉为3.1 ，钴为6.2 ，铜为6.5 ，镍9.7 ，锌为3 。检测限和定量限， 由iupac 33-39 查得为0.028 ， 0.064 ，0.042 ，0.023 ，0.16gl-1 而其实眼得到的结果无重金属各自的数值为 0.043 ，0.11 ，0.099，0.044，0.29gl-1。实际应用以上的富集过程用于自来水，汾河和桑干河水样品。为了进行分析，800ml自来水和经过处理的河水样本经过缓冲达到理想的ph值。与此同时，标准加入法也适用。表6显示对镉，钴，铜，镍和锌的测定结果是令人满意的。结论ampdaa浸渍的amberlite xad-4树脂显示良好的对镉，钴，铜，镍和锌吸附特性。选择性树脂对碱金属离子尤其是碱土元素这些基质离子的选择性达到了一个非常低的水平，对他们的容忍限度可到0.05moll-1。ampdaa-xad-4在各种吸附剂中是佼佼者，其吸附能力与1-2-吡啶-2-萘酚12，13，水杨酸14，邻苯二酚紫15加载amberlite xad-2； n，n -二（2羟乙基）甘氨酸16加载amberlite xad - 4；22和邻香兰素23固定硅胶凝胶； 8-羟基-5-磺酸载入纤维素40相比大（ 2至50倍）。只需500毫克的树脂就可达到很快的吸附率，且t1/2 不到10分钟。此外，它可以反复使用至少10次。因此，我们认为以ampdaa-xad-4树脂为基础的方法是经济和生态环境友好型的并适用于自来水，河流，湖泊，海洋和废水中的痕量金属的富集。毫无疑问，该方法可配合其他检测仪器富集和测定痕量重金属。 参考文献：1 mizuike a (1983) 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g-1。在ph为1的条件下吸附剂对au(iii)的吸附性不受毫克级的ni(ii),zn(ii), fe(iii), cu(ii), pb(ii), cd(ii) 和 co(ii)的影响。被吸附的金以0价形式存在。关键词：金，活性炭，硫醚位点，吸附，固相萃取1 引言在水溶液金属离子的固相萃取中活性炭是最常用的一种吸附剂13。它的高效率和多功能性可能归功于它的高比表面积，多孔隙结构，其表面各种不同官能团的可用度，以及再生的可能性。为了使吸附剂获得对金属离子预期的吸附性，我们使用各种配位剂，例如，二硫代氨基甲酸，吡唑啉酮，有机染料等对吸附剂进行修饰36。有毒的重金属和贵金属容易与硫反应，同时考虑到当今普遍的环境污染问题，使用含硫修饰剂对活性炭进行修饰而使其获得选择吸附性的研究受到极大的重视7, 8。当前的研究工作涉及到对使用2,2-硫代双乙醇（tde）对活性炭进行修饰的研究，对已获得的具有硫醚为题结构特征的活性炭吸附剂的特性和其对贵金属au(iii), pt(iv), pd(ii)及重金属ni(ii), zn(ii), fe(iii), cu(ii), pb(ii), cd(ii)，co(ii)的吸附行为的研究2 实验部分2.1 试剂整个试验过程中使用分析纯试剂及重蒸馏水。浓度为10mg ml-1的au(iii), pt(iv), pd(ii), ni(ii), zn(ii), fe(iii), cu(ii), pb(ii), cd(ii) and co(ii)原液。通过逐步稀释，配置成标准g ml-1级溶液。2.2 使用2,2-硫代双乙醇对活性炭进行修饰研究中使用的活性炭是通过高温分解杏核得到的9。分解产物中0.200.80 mm的那部分用65%的硝酸氧化，在室温下放置24小时。硝酸蒸发后，将样品冲洗到中性然后烘干。将总共4克活性炭真空下在473k的温度下加热2小时。样品冷却后取10ml0.4%，4%，40%的tde水溶液分别加入样品，形成混合物在室温下放置2小时。将上层清液倒出，将样品在443k下放置48小时。过量的2,2-硫代双乙醇会随着重蒸馏水从样品中分离，最后将样品在373k下烘干。2.3 吸附剂的特性活性炭的比表面积由klyachko-gurvich法计算得到，对该方法文献中有描述10。总的空穴体积（v）通过较容易获得的水的体积来评估将称重后的样本浸入水中并将水煮沸。在正空下（60mm汞柱）烘干。样品吸取水的质量由重力差测量法测定。通过将样品中大小在50005 nm的孔填满，可使用carlo erba水银孔率计测量出样品中孔体积（v2）和大孔体积（v3）。计算出他们的差值v1=v-（v2+v3）即可粗略估计出微孔的体积9。使用不同浓度的碱或者hcl来滴定样品活性炭表面的含氧官能团（酸碱分开进行）11, 12。acts吸附剂总硫含量由x射线荧光法测得。2.4 固相萃取取20mgacts吸附剂，与含有50g相应金属离子（若为pd(ii)含量为20g）溶液混合震荡。水溶液已事先使用相应浓度的硝酸调整到一定ph值，或者可以在一定ph下使用稀硝酸和氨水来调整。混合物在室温下震荡60分钟，将固相沉淀。金属离子的富集程度由火焰原子吸光光谱法测定。仪器为thermo (uk)生产的solaar m6型。3实验结果和讨论3.1 吸附剂的特性活性炭的比表面积，以及其用来修饰微孔中孔和大孔的体积（v1，v2和v3）等数据列在表1中。就像我们知道的一样，通过硝酸将活性炭氧化改变了活性炭的表面，使其表面含氧官能团和酸性官能团都增加了13。如表2所示，氧化后活性炭上的酸性官能团数量与原先相比几乎多出2倍。假定活性炭表面的羟基和tde修饰剂上的硫醇基会发生缩合反应。则反应生成硫醚位点。试验测得，修饰剂并没有从活性炭表面移动到上层清液当中，这种假设得到应证。由于对活性炭进行了修饰，其比表面积减小了（比较表1和表3），同时样品的硫含量与溶液中tde的使用量同步上升（表3）。样品的最高硫含量和最高硫醚中心体含量都说明服从其特性。间隔8小时不同批次吸附剂没有发现其组成与结构发生变化。表1 活性炭的结构特性表2 对活性炭表面酸性和碱性基团的中和表3 acts吸附剂的特性3.2 acts吸附剂的吸附行为试验中对acts吸附剂对一些贵金属离子（au(iii), pt(iv),pd(ii)）以及一些重金属离子（ni(ii), zn(ii), fe(iii), cu(ii), pb(ii), cd(ii) and co(ii)）的吸附行为进行了批处理试验，该试验是在较宽的酸度范围下进行的。酸度范围为3mol l-1到ph9。对au(iii), pt(iv)，pd(ii)进行试验，试验结果列在图1列出。三次平行测量的平均数已给出，这些金属离子即使在强酸性条件下也能被吸附。在ph范围内，金的吸附率达到了95%而铂和钯的吸附率没超过50%。我们知道活性炭具有还原性，所以在吸附过程中或吸附后活性炭表面的贵金属离子可能被还原14。因此对acts吸附剂表面的金，铂，钯氧化钛的氧化态进行测定会很有趣。对含有微克级金，铂，钯的样品进行光电子能谱（xps）分析，表明他们分别是au(0), pt(ii) 和 pd(ii)。出现acts吸附剂上的金属金可以用显微镜肉眼确认。图1 10ml含有20好客acts吸附剂的溶液对50gau(iii), pt(iv)和20gpd(ii)的吸附性先前提到过的重金属除了cu(ii) 和fe(iii)在ph7-9（包括9）会被轻微吸附（95%）。接下来的试验将对吸附剂在最大酸度ph1下对au(iii)的吸附性进行研究。为了了解时间对acts吸附剂对au(iii)的吸附率大小的影响，通过改变震荡的时间，时间变化范围为2min-120min，进行了试验。试验表明，60min之前吸附率不断上升，之后吸附率不再发生变化。因此在进一步的试验中，我们使用60min作为震荡时间。吸附剂样品从10ml到100ml变化，当样品的用量达到20ml是，au(iii)达到最大吸附率。随着样品用量的继续增大，吸附率从95%逐渐减小到85%。众所周知，碱，碱土金属和铝不容易与硫反应。所以他们不会与au(iii)争夺acts吸附剂中的硫醚基团。为了观察被视为干扰物的1mg zn(ii), ni(ii), fe(iii), cu(ii), pb(ii), cd(ii)和co(ii)对样品吸附剂溶液对au(iii)吸附率的影响，我们在最适合吸附剂吸附au(iii)的条件下进行了研究。试验表明这些离子并未被富集。室温下，最适合萃取au(iii)的情况下，acts吸附剂的吸附性能为80mg g-13.3 含有硫醚基团以不同物质为载体的吸附剂之间的比较将acts的特性与含硫醚位点的硅胶吸附剂（sts）的特性进行比较15。数据总结在表4。两种吸附剂表现出相同的选择吸附性，这与他们具有相同的活性位点有关。acts吸附剂比sts吸附剂有更大的比表面积，但后者有更高的硫含量，因此具有更多硫醚位点。从而对au(iii)有更佳的吸附性。这说明吸附剂中活性位点的含量比吸附剂载体比表面积的大小对吸附剂吸附性的影响更大。两种吸附剂的吸附动力学相似，所以这两个例子的活性位点有相似的