国产自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经 15 分钟预热后再使 用。 1. mV 测量 1.1 “设置”开关置“测量” ， “pH/mV”选择开关置“mV” ； 1.2 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值； 如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。 2. pH 标定及测量 2.1 标定： 仪器在进行 pH 测量之前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。 其步骤如下： a) “设置”开关置“测量” ， “pH/mV”选择开关置“pH” ； b) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%） ； d) 将清洗过的电极插入 pH 值为 6.86 的缓冲溶液中； e) 调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致； f) 用蒸馏水清洗电极，再插入 pH 值为 4.00（或 pH 值为 9.18）的标准缓冲溶液中， 调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致； g) 重复(e)(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成 标定。标定结束后， “定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH 测量： 经过标定的仪器即可用来测量 pH 值，其步骤如下： a) “设置”开关置“测量” ， “pH/mV”选择开关置“pH” ； b) 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次； c) 用温度计测出被测溶液的温度值； d) 调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e) 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的 pH 值。 3. 滴定前的准备工作 3.1 安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞 电极；如属于中和反应，可用 pH 复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采 用银电极和特殊甘汞电极。 4. 电位自动滴定 4.1 终点设定：“设置”开关置“终点” ， “pH/mV”选择开关置“mV” ， “功能”开关置 “自动” ，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定 后， “终点电位”旋钮不可再动。 4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴 定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下： “设置”开关置“预控点” ，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。 例如：设定预控点为 100mV，仪器将在离终点 100mV 处转为慢滴。预控点选定后， “预控 点”调节旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量” ，打开搅拌器电源，调节 转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。 4.4 按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终 点时，滴速减慢。到达终点后，滴定灯不再闪亮，过 10 秒左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开 始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。 5. 电位控制滴定 “功能”开关置“控制” ，其余操作同第 4 条。到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始 终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮。 6. pH 自动滴定 6.1 按本节 2.1 条进行标定； 6.2 pH 终点设定：“设置”开关置“终点” ， “功能”开关置“自动” ， “pH/mV”开关置 “pH” ，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点 pH 值； 6.3 预控点设置：设置”开关置“预控点” ，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设 定的预控点 pH 值。例如：你所要设置的预控点为 2pH，仪器将在离终点 2 pH 左右处自动 从快滴定转为慢滴。其余操作同本节 4.34.5 条。 7. pH 控制滴定（恒 pH 滴定）：“功能”开关置“控制” ，其操作同第 6 条。 8. 手动滴定 8.1“功能”开关置“手动” ， “设置”开关置“测量” ； 8.2 按下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即可控 制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。 三、作图方法 1. 由制图软件（如 excell 等）得到滴定曲线图； 1. 做两条与滴定曲线成 45倾斜的切线；做两条切线的公垂线； 2. 过公垂线的终点作一条切线的平行线，该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐 点，拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积，记为 V 终； 3. 在图上找出 1/2V 终，即为半等当点，该点所对应的 pH 值就是 pKa 值；将 pKa 值转化为 Ka 值，以科学计数法表示。 电位滴定仪 电位滴定仪主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的 各种成分的化学分析。 特点： 仪器采用触摸屏控制，中文操作界面，简便易懂； 仪器采用模块化设计，由容量滴定装置（可由库仑滴定装置代替） ，控制装置（可由 PC 机滴定软件代替）和测量装置（包括电位测量、电导测量、永停测量三种）三部分组成， 可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定； 仪器由滴定软件控制，可实现各种操作； 仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式， 扩大了仪器使用范围； 滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定； 原理： 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法 相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不 重要，其准确度优于直接电拉法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如 果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电 位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子 浓度往往连续变化 n 个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的 量来计算。 使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉 淀滴定。酸碱滴定时使用 PH 玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作 指示电极。在配合滴定中，若用 EDTA 作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定 中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的 不断加入，电极电位 E 不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分 曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点， 自动给出体积，滴定快捷方便。 进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着 滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变 化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器，测电 动势的仪器。 电位滴定法是如何确定滴定终点的呢？用绘制电位确定曲线的方法。 电位滴定曲线即是随着滴定的进行，电极电位值（电池电动势）E 对标准溶液的加入 体积 V 作图的图形。 根据作图的方法不同，电位滴定曲线有三种类型，E-V 曲线，普通电位滴定曲线，拐 点 e 即为等当点。 拐点的确定：作两条与滴定曲线相切的 45倾斜的直线，等分线与曲线的交点即是拐 点。 Ee 为等当点电位。 Ve 为等当点所需加的标准溶液的体积。 电位突跃范围和斜率越大，分析误差就越小。 曲线，一次微商曲线，一阶导数曲线。 曲线峰顶 e 点即为等当点， （作图时需先求出 ） 用相邻两次的 E，V 值求： 。 =0 时为等当点 式中的 V1、V2 为 值的计算值。 特点和应用： 电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方，首先可用于有色或混浊的 溶液的滴定，使用指示剂是不行的；在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决；还可用 于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高，并可实现自动化 和连续测定。因此用途十分广泛。 按照滴定反应的类型，电位滴定可 ZD-2A 型自动电位滴定仪使用说明 ZD-2A 型自动电位滴定仪使用说明 一仪器的用途 1供实验室应用电位滴定法进行容量分析； 2pH 值或电极电位的控制滴定； 3用人工手动电位滴定法进行用量分析； 4pH 测定供实验室取样测定水溶液的 pH 值； 5电位测定测量电极的电位或其它毫伏值。 二仪器的使用方法 仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。经 15 分钟预热后再使 用。 1mV 测量 1.1 “设置”开关置“测量” ， “pH/mV”选择开关置“mV” ； 将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位（mV）值； 1.2 如果被测信号超出仪器的测值范围，显示屏会不亮，作超载报警。 2pH 标定及测量 2.1 标定：仪器在进行 pH 测量之前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标 定一次。其步骤如下： a） “设置”开关置“测量” ， “pH/mV”选择开关置“pH” ； b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； c）将“斜率”旋钮顺时针到底（100） ； d）将清洗过的电极插入 pH 值为 6.86 的缓冲溶液中； e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致（见附表 1） ； f）用蒸馏水清洗电极，再插入 pH 值为 4.00（或 pH 值为 9.18）的标准缓冲溶液中，调节 斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的 pH 值相一致（见附录 1） ； g）重复（e）（f）直至不用调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标 定。 “定位”和“斜率”不应再动，直至下一次标定。 2.2 pH 测量 经标定过的仪器即可用来测量 pH，其步骤如下： a） “设置”开关置“测量” ， “pH/mV”开关置“pH” ； b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测量溶液清洗一次； c）用温度计测出被测溶液的温度值； d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值； e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的 pH 值。 3滴定前的准备工作 3.1 按第 5 节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在 JB1A 型搅拌器上。 3.2 电极的选择：取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电 极；如属中和反应，可用 pH 复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可 采用银电极和特殊甘汞电极。 4电位自动滴定 4.1 终点设定：“设置”开关置“终点” ， “pH/mV”开关置“mV” ， “功能”开关置“自动” ， 调节“终点电位”旋钮，使显示你索要设定的终点电位值。点点电位选定后， “终点电位” 旋钮不可再动。 4.2 预控点设定：预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快，当到达预控点时，滴 定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到达终点的距离。其步骤如下： （“设置”开关置“预控点” ，调解“预控点”旋钮，使显示屏显示你所需要的预控点数 值。例如：预控点为 100mV，仪器将在离终点 100mV 处转为慢滴。预控点选定后， “预控 点”调解旋钮不可再动。 4.3 终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量” ，打开搅拌器电源，调解 转速使搅拌从慢速加快至适当转速。 4.4 掀一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点 时，滴定减慢。到达终点时，滴定灯不再闪亮，过 10s 左右，终点灯亮，滴定结束。 注意：到达滴定终点后，不可再掀“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的 滴定开始，而继续进行滴定。 4.5 记录滴定管中滴液的滴液的消耗读数。 5电位控制滴定 “功能”开关置“控制” ，其余操作同第 4 条。在到达终点后，滴定灯不再闪亮，仪器 始终处于预备滴定状态，同样到达终点后，不可再掀“滴定开始”按钮。 6pH 自动滴定 6.1 按本节 2.1 条进行标定； 6.2 pH 终点设定：“设置”开关置“终点” ， “功能”开关置“自动” ， “pH/mV”开关置 “pH” ，调节“终点电位”旋钮，使显示你所要设定的终点 pH 值； 6.3 预控点设置：“设置”开关置“预控点” ，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要 设置的预控点 pH 值。例如，你所要设置的预控点为 2pH。仪器将在离终点 2pH 左右处自 定从快滴转为慢滴。其余操作同本节 4.34.5 条。 7pH 控制滴定（恒 pH 滴定）：“功能”开关置“控制” ，其操作同第 6 条。 8手动滴定 8.1“功能”开关置“手动” ， “设置”开关置“测量” ； 8.2 掀下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴夜滴下，控制掀下此开关的时间，即控制滴 夜滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。 三应用示例 氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子： 1电极：213 型铂电极；217 型甘汞电极 2电极的连接：将 213 型铂电极接到接触器上，将接触