标准解读

GB/T 13194-1991 是一项中国国家标准，其全称为《水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》。这项标准规定了使用气相色谱法来测定水中硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯以及二硝基甲苯这四种硝基化合物含量的具体方法和要求。以下是该标准的主要内容概述：

标准适用范围

本标准适用于地表水、地下水、工业废水等各类水体中硝基苯类化合物的定量分析。这些化合物由于其毒性及对环境的潜在危害，其在水环境中的监测与控制尤为重要。

测定原理

利用被测物质在高温下蒸发并转化为气体状态，随后通过气相色谱柱分离，根据各组分与载气的相对移动速度差异，结合合适的检测器（如火焰离子化检测器FID），实现对目标化合物的定性和定量分析。

采样与样品保存

  • 样品采集需使用玻璃或聚乙烯容器，避免使用含氮的橡胶塞，以防污染。
  • 采集后样品应尽快分析，若需保存，应冷藏并在一周内完成测定，以防止目标化合物的分解或挥发损失。

前处理方法

包括液体液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）等技术，用于从水样中富集和净化待测硝基化合物，减少干扰物质的影响，提高分析的准确度和精密度。

分析条件

  • 色谱柱选择：需选用能有效分离这些硝基化合物的固定相。
  • 柱温、进样口温度及检测器温度需根据仪器性能和目标化合物特性优化设定。
  • 进样量应依据仪器灵敏度和样品中目标物浓度合理选择。

定量方法

通常采用外标法进行定量，即通过制备一系列已知浓度的标准溶液，绘制标准曲线，然后将样品中测得的响应值与标准曲线对比，计算出目标化合物的浓度。

精密度与准确度

标准中提供了重复性和再现性的要求，确保不同实验室间结果的一致性。同时，通过与参考方法的比对实验，验证本方法的准确度。

质量控制

强调了实验过程中的质量控制措施，如空白试验、平行样测定和加标回收率试验，以监控整个分析过程的可靠性和有效性。

结果表示与报告

测定结果需扣除空白值，并根据实际检测需求，以毫克每升(mg/L)表示样品中各硝基化合物的浓度。报告中应包含所有必要的实验细节和质量控制数据。

该标准为环境保护、水质监测和相关科学研究提供了一套科学、规范的检测方法，有助于控制和评估水环境中硝基苯类化合物的污染状况。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替
  • 1991-08-31 颁布
  • 1992-06-01 实施
©正版授权
GB 13194-1991 水质 硝基苯,硝基甲苯,硝基氯苯,二硝基甲苯的测定 气相色谱法_第1页
GB 13194-1991 水质 硝基苯,硝基甲苯,硝基氯苯,二硝基甲苯的测定 气相色谱法_第2页
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文档简介

UDC628.19：543.06Z16中华人民共和国国家标准GB13194-91水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯二硝基甲苯的测定气相色谱法Waterguality-Determinationofnitrobenzenemononitrotoluene(MNT),nitrochlorobenzeneanddinitrotoluene(DNT)-Gaschromatography1991-08-31发布1992-06-01实施发布家环境保中华人民共和国国家标准水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯二硝基甲苯的测定GB13194-91气相色谱法Waterguality-Determinationofnitrobenzenemononitrotoluene(MNT).nitrochlorobenzeneanddinitrotoluene(DNT）-Gaschromatography适用范围1.1本标准适用于地表水、工业废水和地下水中硝基苯、硝基甲苯（o-MNT.m-MNT.P-MNT)、硝基氯苯(m-硝基氯苯、P-硝基氯苯、o-硝基氮苯)、二硝基甲苯(2.6-DNT、2.5-DNT、2,4-DNT)2.4-二硝基氯苯的测定。1.2木方法是将水样用H.SO），酸化(或酸化、蒸留)、苯萃取后用带电子捕获检测器的气相色谱法测定1.3本方法最低检出浓度(rR/L)：一硝基苯类为0.2:DNT类为0.3。样品中的行机氯农药(六六六、滴滴沸)卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有响应.因保留时问不同对方法无千扰;利用一硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的特点，采用“蒸馅-苯萃取法(见1.3.1.2),可使干扰物质（不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉或大量减少。武剂和材料2.1我气；氮，纯度99.99%，含氧址小于5ppm.22.2配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料；2.2.1苯：分析纯，在色谱分析条件下无干扰峰出现否则应经全玻璃蒸饹器进行重蒸饹。2.2.2实骏用水：蒸留水再经苯(2.2.1)洗涤.2.2.3无水硫酸钠(Na.SO,)：在300烘箱中烘烤4h.置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶。2.2.4色谱标准物；2.2.4.1硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七种一硝基苯类化合物，纯度均99%，2.2.4.2二硝基甲苯类：2,4-DNT、2.6-DNT、2.5-DNT、3,5-DNT、2,4-二硝基氯苯，纯度均为99%。2.2.5储备溶液：称取标准物(2.2.4)各100mg,准确至1mg.分别光于100mL容量瓶中，用苯(2.2.1)溶解，定容至100mL,在4下避光储存，可保存半年。2.2.6中间溶液：2.2.6.1一硝基苯类：用1mL无分度移液管取一硝基苯类七种储备溶液(2.2.5)各1mL.臀于100ml容量瓶中，用苯(2.2.1)稀至刻度。2.2.6.2二硝基甲苯类：用1mL无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5）2,6-DNT、2,5-DNT、2,4-DNT、3,5-DNT、2,4-二硝基
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