茶叶中重金属含量测定

茶叶中重金属含量测定茶叶中重金属含量测定 摘要：本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法 和 ICP 法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶 （元春茶，铁观音和毛尖）中的铅, 镁, 钙, 锰, 铁, 铜, 锌元素的含量。 茶是世界三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能, 可防病治病, 强身健体。但茶叶的生 长过程中，会受到重金属的污染，其中铅是主要的重金属污染成分之一, 在食品卫生监测指 标中铅含量作为茶叶卫生质量的一个重要监测内容。我国规定茶叶中的铅允许量标准为5 mgkg1。目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅、铜 、锌、镉 等元素的推荐方法。原子吸收光谱法也是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一, 对 分析茶叶中的 铅, 铬等重金属元素都有较高的灵敏度。2此外，测定茶叶中微量金属元素的 方法还有分光光度法以及用ICP法测定茶叶中多种元素。本实验通过干灰化发和湿消化法对茶 叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含 量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅（Pb）, 镁(Mg), 钙 （Ca）, 锰（Mn）, 铁（Fe）, 铜（Cu）,锌（Zn）元素的含量。 1材料与方法材料与方法 1.1 仪器 日本岛津公司石墨炉原子吸收 AS800；SD120 型自动进样器，热解涂层石墨管 及 Pb 空心阴极灯(美国瓦里安公司)；AB135 一 S 电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有 限公司)；LabTech EH20A 电子控温加热板(北京莱伯泰科实验室应用科技有限公司)。日本岛 津公司 ICPS-7000 ；马弗如（） ； 1.2 主要试剂硝酸为优级纯； 纯水；硝酸与高氯酸 4：1 混合液；Pb 标准溶液 1000ug/ mL(国家物质中心)；Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn 元素的混合标准系列，具体如下： 表 1 混合标准系列 元素 STD1(ml)STD2(ml)STD3(ml)STD4(ml) Mg 0135 Ca 0135 Mn 0135 Fe 0135 Cu 0135 Zn 0135 1.3 样品前处理 1.3.1 湿式消化法前处理样品 每种茶叶取 3 个平行样。精确称量茶叶质量如表 2。将实验所 用茶叶样品放入研钵碾碎。将精称好的 9 份茶叶样品放入烧杯中，加入混合酸(HNO3+HClO4,体 积比为 41)，电热板加热消化处理,消化至溶液无色透明或略带黄色, 加大火赶酸，直至烧 杯中残渣为白色时消化完成。将消化好的残渣用硝酸转移至比色管中,合并洗涤液于比色管中, 用 1% HNO3 (优级纯) 定容至 10ml,混匀备用。 表 2 湿消化法茶叶样品质量 茶叶种类元春茶铁观音毛尖 编号 123456789 称重（g） 0.50450.50230.50440.50900.50600.50240.50700.50340.5021 1.3.2 干式消化法样品前处理每种茶叶取 3 个平行样。精确称量茶叶质量量如表 3。将茶 叶样品放入坩埚用马弗如于 380条件下进行灰化，待样品呈白色粉末状。用少量浓硝酸多 次洗涤烧杯,合并洗涤液于比色管中,并用 1% HNO3 (优级纯) 定容至 10ml,混匀备用。 表 3 干灰化法茶叶样品质量 茶叶种类元春茶铁观音毛尖 编号 123456789 称重（g） 0.50420.50100.52120.54620.50540.50490.50840.50950.5061 1.4 仪器条件日本岛津公司石墨炉原子吸收 AS800 工作条件设置：灯电流 13mA，狭缝宽 度 0.4nm，氘灯背景校正，氩气流量 0.6L/min。 1.5 样品的检测使用石墨炉原子吸收法测定茶叶中 Pb 的含量；使用 ICP 测定茶叶中 Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn 的含量。 2数据及结果数据及结果 2.1 标准曲线铅、标准系列溶液石墨炉进行测定，以标准溶液吸光度(A)与对应的浓度(G) 进行线性拟合，得到待测组分Pb的曲线方程为A = 0.0035C + 0.0033，r=0.9889 表 4 铅标准溶液系列 浓度 （ug/L） 010203040 曲线方程相关系数 线性范围 (g/L) Abs00.03710.07650.11970.1394A = 0.0035C + 0.00330.9889040 2.2 茶叶中重金属含量 茶叶中 Pb, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn 含量值见表 5、表 6。和国家标准比 较可知铅含量未超标。 表 5 湿消化法茶叶中重金属含量 PbMgCaMnZnFeCu 元春茶（mg/kg） 0.4881.573.600.640.0770.130.018 铁观音（mg/kg） 0.4201.785.670.670.0420.160.00091 毛 尖（mg/kg） 0.6512.395.380.980.0680.100.018 表 6 干消化法茶叶中重金属含量 Pb Mg Ca MnZnFeCu 元春茶（mg/kg） 0.7992.325.131.070.0590.10.022 铁观音（mg/kg） 0.3442.325.250.920.0220.110.015 毛 尖（mg/kg） 0.6941.614.270.630.0610.0750.021 3讨论讨论 3.1 实验中湿消化法处理样品时 6 号样品溅出过多，舍弃不用。 3.2 湿消化法的消化液用硝酸与高氯酸的混合溶液效果会更好，单独使用硝酸反应缓慢并且 会出现消化不完全，碳化及样品飞溅等现象。 3.3 湿消化法与干灰化法相比效果更好，因为干灰化法耗时较长，温度不易操控，对于茶叶 样品温度过高可能会导致燃烧，温度低又会出现消化不完全的现象。 3.4 实验中应注意以下事项：1）湿消化法应注意掌控温度，防止液体