药物分析记忆要点

特殊杂质及检测方法：特殊杂质及检测方法： 1 阿司匹林：无羧基的特殊杂质碳酸钠溶液的澄清度 游离水杨酸硫酸铁铵溶液显紫堇色，原料（0.1） 、片 剂（0.3）和肠溶片（1.5）用比色法控 制游离水杨酸，栓剂（1.0）用 HPLC 法； 易炭化物硫酸炭化 2 对氨基水杨酸钠：间氨基酚（易显红棕色）水乙醚双相滴定法测 定，限量 0.02 3 盐酸普鲁卡因：对氨基苯甲酸TLC，自身对照，限量 1.2 4 对乙酰氨基酚：对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副 产物、分解产物，以对氯乙酰苯胺为对照品 TLC； 对氨基酚与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，对照 品比较法，限量 0.005 5 肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素：酮体紫外分光，310nm 6 巴比妥类：酸度苯基丙二酰脲 甲基橙指示剂显色 乙醇溶液澄清度苯巴比妥酸 分离提取后称重中性或碱性物质 （2苯基丁酰胺，2苯基丁酰脲） 7 异烟肼：游离肼TLC 硫酸肼对照 8 尼可刹米：乙酰异烟肼TLC（自身对照） 9 盐酸氯丙嗪：溶液澄清度（游离氯丙嗪）和颜色（氧化产物） 有关物质（氯酚噻嗪、间氯二苯胺）TLC 高低浓度对比 法 10 奋乃静：溶液澄清度、和颜色，甲醇为溶剂 有关物质TLC 高低浓度对比法，限量 3.0 11 地西泮：去甲基安定（原料、片剂）TLC（自身对照） 2甲氨基5氯二苯酮分解产物（注射液） 2 HPLC（ 自身对照） 12 硫酸阿托品：左旋莨菪碱旋光度不得过-0.4 其它生物碱加氨试液不得浑浊（其它碱碱性弱） 13 硫酸奎宁：氯仿乙醇不溶物（无机盐和其它生物碱） 其它金鸡钠碱的检查（TLC）高低浓度对比限度 0.5 14 盐酸吗啡：阿扑吗啡的检查（碳酸氢钠溶液中经碘试液氧化，乙醚和 水层不得显色） 樱粟酸的检查（稀盐酸三氯化铁不得显红色） 其它生物碱的检查（TLC：对照品法） 15 硝酸士的宁：马钱子碱硝酸水溶液不得显红色或棕红色 16 葡萄糖原料：溶液澄清度与颜色（不溶性物质和有色杂质） 亚硫酸盐和可溶性淀粉（碘试液） 蛋白质（磺基水杨酸不得沉淀） 乙醇溶液澄清度（控制糊精） 17 葡萄糖注射液：5羟甲基糠醛284nm 处吸收度不得大于 0.32 18 乳糖：蛋白质（硝酸汞不得沉淀） 19 蔗糖：还原糖（硫代硫酸钠滴定法）限度 0.1 钙盐（草酸钙比浊法）限度 0.05 20 洋地黄毒苷：洋地黄皂苷胆甾醇乙醇溶液不得有沉淀 21 地高辛：洋地黄毒苷PC 法（对照品法） 22 醋酸地塞米松：其它甾体TLC 显色剂四氮唑蓝试液； 硒氧瓶破坏加 2，3-二氮机萘显色，对照品法 378nm 吸收度，0.005 23 丙酸睾酮：其他甾体-HPLC 3 24 黄体酮：其他甾体HPLC 检查方法为不加校正因子的主成份自身 对照法 25 炔雌醇：其他甾体HPLC 检查方法为不加校正因子的主成份自身 对照法 26 维生素 C：铁盐、铜盐原子吸收分光光度法 27 维生素 E：生育酚硫酸铈滴定（二苯胺为指示剂） 28 青霉素钠：吸收度264nm 吸收度 0.80-0.88（控制青霉素钠含量） ， 280nm 吸收度不大于 0.1（控制杂质量） 水分费休法测定，小于 0.5 细菌内毒素小于 0.01EU/100 单位 无菌 29 青霉素 V 钾：吸收度274nm 不得小于 0.5（控制药物的量） 306nm 吸收度不大于 0.33（控制杂质的量） 水分费休法测定，不得超过 1.5 30 氨苄西林：N，N二甲基苯胺（GC，内标：萘） 水分（12.015.0） 29 头孢羟氨苄：有关物质（ 对羟基苯苷氨酸、7氨基去乙酰氧基头孢烷酸） TLC 水分 4.26.0 30 罗红霉素：碱度（8.0-10.0） 有关物质（自身对照） 水分，加吡啶溶解，费休法，不超过 3.0 31 盐酸美他环素：杂质吸收（差向异构体）控制 490nm 吸光度； 有关物质（土霉素）HPLC 32 硫酸链霉素：干燥失重、异常毒性、热源、降压物质、 无菌 33 硫酸庆大霉素：水分、硫酸盐、异常毒性 、 细菌内毒素 、降压物质、 C 组分的检查 4 含量测定含量测定 1 阿司匹林：直接酸碱滴定指示剂，酚酞（原料、片剂） ，乙醇溶解样品， 避免溶剂中的酸性杂质消耗滴定液 HPLC（栓剂） ，内标：咖啡因 2 对氨基水杨酸钠：亚硝酸钠滴定法（重氮化法） ，永停法指示终点 3 苯甲酸钠：双相滴定，水-乙醚两相，滴定液盐酸，指示剂甲基橙 4 盐酸普鲁卡因：亚硝酸钠滴定，永停法指示终点 5 盐酸利多卡因、丁卡因：非水法，加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫做 指示液，空白实验 6 对乙酰氨基酚：紫外分光光度法（吸收系数法） 7 肾上腺素：非水滴定（原料） ，加醋酸汞，结晶紫指示终点； 反相 HPLC（注射液） 8 盐酸去氧肾上腺素：溴量法 9 苯巴比妥：银量法（条件 3无水碳酸钠，电位法指示终点） ，1ml 硝 酸 银滴定液 （0.1mol/l）23.22mg 苯巴比妥 10 司可巴比妥钠：溴量法，1ml 溴滴定液（0.1mol/l）13.01mg 司可巴比妥 11 硫喷妥钠：紫外分光（对照品对照法） 12 SD、SMZ：酸性条件下用亚硝酸钠滴定（溴化钾做催化剂） 永停法指示终点 13 方磺胺甲恶唑片：SD、SMZ 双波长紫外分光光度法； 复方磺胺嘧啶：SD 直接紫外分光光度法，TMP 双波长紫外分光光度 法 14 异烟肼：（原料、注射液）溴酸钾滴定，甲基澄指示剂，1ml 溴酸钾 滴 5 定液 （0.01667mol/l）3.429mg 异烟肼，1.5mol 15 尼可刹米：非水滴定（原料） 紫外分光（吸收系数法） （注射液） 16 盐酸氯丙嗪：非水滴定 1：1（原料） ，加醋酸汞使盐酸盐转换成醋酸 盐 紫外分光（片剂 254nm；注射液 306nm，要避开 VC 干 扰） 17 奋乃静：非水滴定 1：2（原料） 紫外分光（片剂 258nm） 碱化提取挥干非水滴定法（注射液） 18 地西泮：非水滴定（原料） 紫外分光（片剂） HPLC（注射液：含苯甲酸干扰紫外分光，内标：萘） 19 氯氮卓：非水滴定（原料） 紫外分光（片剂） 20 麻黄碱：非水滴定，加醋酸汞 21 硫酸阿托品：非水滴定（原料） 染料比色法（片剂） 22 硫酸奎宁：非水滴定（原料） ；提取后非水滴定（片剂：去除硬脂酸镁的 干扰）1mol 原料3mol 高氯酸，1mol 片剂4mol 高氯酸 23 盐酸吗啡： 非水滴定（原料） 紫外分光（片剂） 24 硝酸士的宁：非水滴定（原料）电位法指示终点 紫外分光（注射液） 25 葡萄糖：原料含量测定项，用比旋度控制，一水物 25 摄氏度， 52.5-53 葡萄糖注射液光法，加氨试液（互变异构体稳定） 葡萄糖氯化钠注射液萄糖旋光法，氯化钠银量法 6 26 洋地黄毒苷：（原料）柱色谱分离后，kedde 反应，三硝基苯酚 反应生成有色络合物 （片剂）荧光分析（片剂） ，与 L抗坏血酸、过氧 化氢、盐酸反应生成发荧光物质 27 地高辛：（原料）kedde 反应，三硝基苯酚显色后比色 （片剂）荧光分析与 L抗坏血酸、过氧化氢、盐酸反应 生成发荧光物质 28 醋酸地塞米松：HPLC（原料） ； 紫外分光（片剂） ； 四氮唑比色（注射液） 29 丙酸睾酮：HPLC（内标：苯丙酸诺龙）内标加校正因子 30 黄体酮：HPLC（内标：己烯雌酚） 31 炔雌醇：HPLC（原料） 柯柏比色：硫酸乙醇显红色（片剂） 32 维生素 B1：（原料）非水滴定，冰醋酸为溶剂，高氯酸滴定 （0.1mol/L） ，指示剂为喹哪啶红亚甲兰， 加入醋酸汞排除盐酸干扰 （片剂）紫外分光 E 值法 33 维生素 E： GC（内标：正三十二烷）内标加校正因子 34 维生素 C：（原料）碘量法，1ml 碘滴定液（0.1mol/L） 8.806mgVitC （注射液碘量法，加入 2ml 丙酮，消除抗氧化剂亚硫 酸氢钠对测定的影响 1ml 碘滴定液 （0.1mol/L）8.806mgVitC 35 维生素 A：紫外分光光度法三点校正法 36 青霉素钠：汞量法青霉素不与汞盐反应，碱性水解物青霉噻唑酸、 青霉胺与汞盐反应 7 37 青霉素 V 钾：汞量法 青霉素 V 钾片：硫酸汞盐法 38 氨苄西林：HPLC（外标法） 39 头孢羟氨苄：（片剂、胶囊）HPLC（外标法） 40 硫酸链霉素、硫酸庆大霉素：抗生素微生物检查法，1mg 效价不小于 940 链霉素单位，590 庆大霉素单位 41 盐酸美他环素：HPLC（土霉素对照品控制分离度） 42 罗红霉素：抗生素微生物检查法，1mg 效价不小于 940 罗红霉素单位 显色反应：显色反应： 1 阿司匹林中水杨酸检查：加稀硫酸铁胺溶液，显紫堇色。 2 盐酸利多卡因：碳酸钠硫酸铜生成蓝紫色配合物，加氯仿有机层显黄 色。 3 盐酸丁卡因：加硝酸显黄色。 4 肾上腺素：盐酸溶解，加三氯化铁显翠绿色，再加氨水显紫色 5 肾上腺素：过氧化氢显血红色。 6 去氧肾上腺素：三氯化铁显紫色 7 去氧肾上腺素：硫酸铜氢氧化钠显紫色，加乙醚，乙醚层不显色 8 巴比妥类：吡啶铜吡啶试液显紫色或紫色沉淀 9 磺胺甲恶唑：氢氧化钠硫酸铜草绿色沉淀 10 磺胺嘧啶：氢氧化钠硫酸铜黄绿色沉淀 11 尼可刹米：戊烯二醛反应吡啶环与溴化氰反应开环，再与苯胺缩 合成黄色希夫碱。 12 尼可刹米：硫酸铜硫氰酸胺草绿色沉淀 13 盐酸氯丙嗪：加硝酸显红色，渐变黄色 14 奋乃静：盐酸加热，加过氧化氢显深红色 15 氯氮桌类水解后有芳伯胺基，地西泮没有 16 盐酸麻黄碱：碱性溶液中硫酸铜反映成紫堇色，无水合 2 个结晶水的 进醚层显紫红色，4 个结晶水的进水层显蓝色 17 硫酸阿托品：Vitali 反应（莨菪酸）发烟硝酸显黄色，加醇制氢 氧化钾显深紫色 8 18 硫酸奎宁：溶于硫酸显蓝色荧光 19 硫酸奎宁：绿奎宁反应微酸性溶液中低价微过量的修水或氯水， 再钾过量的氨溶液，显翠绿色 20 盐酸吗啡：甲醛硫酸试液（Marquis）反应显紫堇色 钼硫酸试液反应：显紫色，继变蓝色，最后棕绿色 铁氰化钾三氯化铁普鲁士蓝 21 硝酸士的宁 重铬酸钾反应显紫色 22 葡萄糖（还原性）：碱性酒石酸铜成红色氧化亚铜沉淀 23 乳糖（还原性）：氢氧化钠加热变黄色后变棕红色，加硫酸铜析出氧 化亚铜沉淀 24 蔗糖（还原性）：酸性条件加热，与碱性酒石酸铜反应 25 洋地黄毒苷：KellerLiliani 反应（糖）三氯化铁冰醋酸显碇蓝 色 Kedde 反应（不饱和内酯侧链）二硝基苯甲酸醇制 氢氧化钾显紫色 26 醋酸地赛米松：加热碱性酒石酸铜反应 27 黄体酮： 亚硝基铁氰化钠碳酸钠醋酸铵显蓝紫色（特有反应） 28 黄体酮：C3 位酮基与异烟肼反应 29 炔雌醇：硫酸溶解显黄绿色荧光，倒入水中成玫