YS-T461.4-2003_混合铅锌精矿化学分析方法砷量的测定碘滴定法

标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由白银有色金属公司、凡口铅锌矿参加起草。本标准主要起草人:钟声扬。本标准主要验证人:韦文辉、姚淑英、邓振立本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 标准适用于混合铅锌精矿中砷含量的测定。测定范围:0. 10 %00%2方法原理试料用硝酸、硫酸分解，硫酸冒烟除去氮的氧化物，在盐酸(1十)介质中，用次亚磷酸钠将砷还原为单质砷，过滤，与共存元素分离。在碳酸氢钠弱碱性介质中，用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷，加人一定体积过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应，再以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定过量的亚砷酸钠溶液，根据消耗碘标准滴定溶液与亚砷酸钠溶液的体积计算砷的含量。3试荆3. . . g/84 g/3. 19 g/1盐酸(1+1),+3),0 g/L) 00 g/L):称取10. 0 100 热溶解完全。5 g/L)，用时现配。0 g/L),1. 1配制:称取6. 4 0.0 杯中，加200 拌溶解完全，过滤于1 000 水稀释至刻度，混匀。放置一周后标定。取。060 g(精确至0. 000 1 g)三氧化二砷(预先在105士5烘1h，置于干燥器中冷却至室温)于250 人0. 5 0 温加热溶解完全，取下冷却。加1滴酚酞指示剂(3. 4. 1),滴加硫酸(3. 2. 2 )至红色刚褪，加3 ),5 2 )，用碘标准滴定溶液(定至溶液变为蓝色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算碘标准滴定溶液的实际浓度:。_一一一m, X 219'/. 84 X (V,一中:c碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(; 基准物三氧化二砷的质量，单位为克(g);V,标定时，滴定基准物三氧化二砷所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升( ;定时，空白溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(;准物三氧化二砷的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/,平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1 X 10- 其平均值。否则重新标定。1配制:称取1. 6 水溶解，加人4. 0 )，移人1 000 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3,取5. 00 3. 250 380  . 用碘标准滴定溶液(定至蓝色出现为终点。按式(2)计算碘标准滴定溶液对亚砷酸钠标准溶液的比值K:.。(2)式中:K 量纲;V,标定时，滴定亚砷酸钠标准溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(;V移取亚砷酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(,1酚酞指示剂(1 g/L):称取0. 1 100 淀粉指示剂(5 g/L):称取。. 5 杯中，加少量水调成糊状，加100 分搅拌，煮沸至透明。用时现配。4试样4. 1试样应通过0. 100 5 0确至。. 000 1 .)/%0. 1 00>0. 203. 1将试料(5. 1)置于250 少量水润湿，加15 ),盖上表面皿，于电热板上低温溶解5 水吹洗表面皿及杯壁，加人5 )，加热冒烟至体积2 下冷却。100 )(当试料中锑、秘含量高时，加人0. 5 1 3 )，滴加氯化亚锡溶液(3. 2. 4 )至黄色褪去，加5),盖 热，微沸30 下冷却至室温。湿后反复压紧，将溶液(滤，用次亚磷酸钠洗液(3. 涤烧杯与沉淀各4次，再用氯化钱洗液(6 )洗涤烧杯与沉淀各4次，把砷沉淀连同脱脂棉移人原烧杯中，并用少量脱脂棉擦净漏斗，3. 1. 2),80 不断搅拌的条件下滴加碘标准滴定溶液(3. 3. 1)至黑色单质砷全部溶解并过量2 确滴加亚砷酸钠标准溶液(溶液的黄色消失，并过量2. 00 下读数。加5 继续用碘标准滴定溶液(3. 3. 1)滴定溶液变为蓝色为终点。6分析结果的计算按式(3)计算砷的质量分数w(认一KX 2、，zv 入1口式中:c碘标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(;从滴定时，所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(;K 量纲;V,加人亚砷酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(;的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/;料的质量，单位为克(9)。所得结果表示至二位小数。以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(:)的情况不超过500，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:w(%    )w(%):    0):  :2所列允许差。表2w(许差0. . 20. 500