GB 7686-1987_ 化工产品中砷含量测定的通用方法

:含量测定的通用方法二乙基二硫代氨基甲酸1适用范围本标准适用于测定砷含量在原理在盐酸介质中，用锌还原砷，生成砷化氢，导入二乙基二硫代氨基甲酸银毗吮溶液中，生成可溶性胶态银，呈紫红色，于最大吸收波长540 行光度测量。注:形成胶态银的反应是3+6 6 H (3试剂和溶液本标准所用试剂，除另有说明外，均为分析纯试剂;所有试剂，特别是锌，应不含砷或仅含极微量的砷。试验中应使用蒸馏水或同等纯度的水。B 622一77),g(，5 g/g/中，并稀释至200 m 1,贮于棕色瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定。 B 673一77):优级纯;置于100 2 的氢氧化钠溶液，使之溶解，小心移人1000 水洗涤烧杯数次，洗涤液一并倒人容量瓶内，稀释至刻度，摇匀，备用。)，移人1000 m 1容量瓶中，溶液现用现配。G 3一974一76)脱脂棉，溶解50 ,)23 H, O于250 m 1水中，用此溶液将脱脂棉浸透，取出，任其滴屯。在室温下于燥，保存在密闭容器中。B 1272 15%溶液， B 638一78)87 准198一01一01实施 径为。录B)，能给出相同的结果。z2 25混合液中。用其他形状的锌，须经实验证明，在规定的检脸条件下(见附4仪器测定砷的所有玻璃容器，必须用热的浓硫酸小心洗涤，再以水清洗干净，并完全干燥。一般实验室仪器和15球定砷仪，如图所示。1日甲1!礴派劝肠巴图1 15球定砷仪1一00于发生砷化氮，2一连接管，用于捕集硫化鱼，3一测定步获由于毗吮具有恶臭，应在通风柜中进行操作。有关产品的标准中规定处理。取出适量上述的试液，使其中含砷量为1一201再补充水，使其总体积为40添加碘化钾溶液之前，最终的酸度约为3 。该试液必须无硝酸根离子，此外，有些元素(钻、汞、银、铜、钥、把等)会降低砷化氢的发生，应加以注意和处理。注:在试液为硫酸介质时， (含 同量的全部试剂，随同试样做个白试验。1中I)中，按下表示值，分别加人砷标准溶液(砷标准溶液(积，依次加人下列溶液:加适量的水，加2 2 摇匀，放置15 mi n,注:当试液为硫酸介质时，须以10 每支连接竹(图1中2)中，装以少量乙酸铅棉花(，用于捕集反应时逸出的硫化氢。在磨口玻璃接头处涂上不溶于毗咤的润滑脂，吸取5:0 1中3)中，将连接竹(图1中2)接在吸收器上。放置15过一漏斗往锥形瓶(图1中2)中，加5并迅速按图连接好仪器，使反应进行约45下吸收器(图1中3)，摇动，以使底部生成紫红色沉淀溶解和溶液完全混合。1 水为参比，调节分光光度计(吸光度至零位后，测出各标准显色溶液(吸光度。注:溶液的颜色在暗处可稳定2卜左右，必须在此期间进行侧A,，减去空白溶液(吸光度，以所得的吸光度为纵坐标，相应的标准砷含量为横坐标，绘制标准曲线。每使用一批新的锌粒和配制一次新的二乙基二硫代氨基甲酸银溶液，均应重新绘制标准曲线。液(锥形瓶(图1咋:1)2 溶液。688一87液(摇匀，放黄15所述的手续，完成操作。至分光光度计(吸光度为零后，按照(手续，测量试液(试剂空I7溶液(吸光度。6结果的表示和计算从试液吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度(用所得吸光度从标准曲线(查出相应的砷含量。最终的结果，按照与被测试样有关标准中的计算公式进行计算。考件)基于二乙基二硫代氨基甲酸银尚无国家标准试剂，有时需要精制，特提供精制方法，以供参考。乙基二硫代氨基甲酸钠(35 滤，一边连续搅拌，一边往此溶液中添加100 m 后，抽滤，用乙醚洗涤沉淀，并在空气中卜燥。 外溶解1.7 不停搅拌下，慢漫混匀这两种溶液。保持混合液温度低于10下倾析出清液，并在10下，用水洗涤沉淀三次，过滤，在室温下真空干澡，避光保存于冷处。686一87附录考件)由于某种原因，当需要用针状锌来代替锌粒时，应对此法作如下变动:锌:直径为2一3 出适量上述的试液，其中含砷量为1一201再补充水，使其总体积为30添加碘化钾溶液之前，最终的酸度约为A 适量的水，使体积为30 加2 2 . n 反应进行1 h考件)C.，干扰测定的含义，系指某种离子在限量之内对引起的误差超过1 5%以上。扰测定的离子编号名称加人形式最大允许限量从0c 。244 在含有1 0酒石酸和比使之总体积为40酸度为32r*属锡3从0 。“+化钾溶液(3.0 6)在含有1加水，金属硒沉淀，用紧密毖纸干过称，其清液作试脸，然后加2 几03)，5 03n 6 O,a, 2 ,K M 100酒石酸溶液，再加酸度为3 205 热，充分冒白烟，赶尽硝酸根(切忌燕