GB 6227.1-1999_ 食品添加剂 日落黄

本食品添加物公定书第6版(1992)。根据该书中落黄)”标准对227. 1保留规格，日本含量指标)2，本标准日落黄85中干燥减量、氯化物(以硫酸盐以)总量指标为成15. 0%化物及硫酸盐指标为(5. o%量指标为(0. 001 %旧本指标为(0. 002% 227. 1用0% 8450标为镇0. 000 1(以000 4% (, )6本标准中含量测定除三氯化钦滴定法外增加相对简便的分光光度法，用于日常测定。以三氯化钦法作为仲裁方法了本标准中氯化物(以硫酸盐(以O;计)的测定方法为化学滴定法，日本标准采用离子色谱法本标准与227. 1l. 落黄60两个规格，本标准日落黄60为保留规格。化物(以硫酸盐(以并为总量，指标为余与227. 1时代替221. 1标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标准主要起草人丁德毅、刘静、施怀炯、成春虹、关建雄、周艳琴。本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准6227. 1一1999227. 1一1995验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与2.=N,对分子质量:452. 37(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 601量分析)用标准溶液的制备 602 603 6682T 8450家质，技术监督局1999227. 1一1999表1要求项目指标落庵一妻一85，。一少减化物硫酸盐(以0,计)A、计)重金属(以0. 00113食品添加剂日落黄6。的质量应符合表2要求，日落黄60为保留规格表2要求一项目指标含量)八。计重金属以0. 001注:保国规格为限制发展、准备取消的规格，试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 601,3之规定配制4门外观12. 1试剂和材料)硫酸溶液:1一100;U)乙酸钱溶液:14. 3门称取约0. 1 于100 人硫酸溶液10 橙黄色溶液4233称取。. 1 于100 此溶液1 溶液的最大吸收波长为482 裁法)221. 1一1999在碱性介质中，试样中偶氮基被三抓化钦还原分解，按三抓化钦标准滴定溶液的消耗量，石酸氢钠;b)三抓化钦标准滴定溶液c(=p.1 (新配制，配制方法见附录A);c)钢瓶装二氧化碳。样5g，精确至。于100 人500 于500 人柠檬酸三钠15g、水150 图1装好仪器，在液面下通入二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三抓化钦标准滴定溶液滴定到无色为终点。中00 20 3一包黑纸的下口玻璃瓶(2 000 ;4酸亚铁等量混合液的容器(5 000m L);5, )按式(1)计算:X=V X 、 500100V 刃才.。(1)ml,L ;料的质量，9:0. 119 1与1. 00 氯化钦标准滴定溶液c(000 允许差二次平行测定结果之差不大于1. o%，分光光度比色法227. 别测其吸光度，制，含量以三抓化钦滴定法测定。4. 备a、分光光度计;b)比色皿:10 . 5 g,精确至。. 000 2 g,溶于适量水中，移人1 000 释至刻度，摇匀。准确吸取10 人500 释至刻度，59，其余同标样溶液的配制。482 2)按式(2)计算A，入，=，二入人且,.。.(2)x日落黄85或日落黄60标准样品的质量百分含量(三抓化钦法)。取其算术平均值作为测定结果。化物(以硫酸盐(以O计)总量的测定。1. 1测试方法称取约2确至。. 01 g,置于已恒重的(3040) 135;X,)按式(3)计算n?。.(3)式中:m,试料干燥前的质量+B+。%，取其算术平均值作为测定结果。活性炭:b)石肖基苯;227. 1一1999c)硝酸溶液:1+1;d)硝酸银标准滴定溶液:c(=0. 1 ;e)硫氛酸钱标准滴定溶液:c(0. 1 ;f)硫酸铁钱溶液;配制:称硫酸铁钱14 g,溶于水100 滤，加硝酸10 确至。. 01 g，加水200 活性炭加1 拌均匀放置30 间不时搅动)用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2h,再用干燥滤纸过滤，取以上试验溶液50 于500 硝酸溶液2 化物含量多时要多加些)及硝基苯5 烈摇动到抓化银凝结，加人硫酸铁钱溶液1 硫氰酸馁标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点并保持时以同样方法做一空自试验。量X,)按式(4)计算:X,一V,0m 200 们00_旦1二兰匕生1兰些6，.(4式中:滴定空白溶液耗用硫氛酸按滴定溶液的体积，一硫氮酸钱标准滴定溶液的实际浓度，料质量，g;一与1. 00 c(1. 000 3，取其算术平均值作为测定结果。O;计)水;b)氢氧化钠溶液;。2 g/L;c)盐酸溶液:1十99;d)乙醇:95火:e)基苯酿二钠一抓化钾:混合指示剂等量混合;f)硫酸标准滴定溶液,c(1/2H,.1 ;g)酚酞指示液:10 g/ L;h)玫瑰红酸钠指示液:称取玫瑰红酸钠0. 1 g,溶于水10 配现用);】)氯化钡标准滴定溶液;c(1/2=0.1 ;配制:g,溶于水500 人1 000 释至刻度，摇匀。标定:吸取硫酸标准溶液20 后用氛化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2 :)按式(5)计算X:二(5)227. 1一1999式中:V酸标准滴定溶液的实际浓度测试方法,酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30 4 g,摇匀，溶解后在不断摇动下以氮化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较，同时以相同方法做空白试验。3分析结果的表述以质量百分数表示硫酸盐(以含量(式(6)计算:( c X 0. 071A,今一 XX 00中“二。(6)式中:滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,1;，. 071一与1. 00 c(1/21. 000 相当的以克表示的硫酸钠质量,取其算术平均值作为测定结果。化物(以含量及硫酸盐以)的含量的总和(X、按式(7)计算:X=X,+(7)式中:X以质量百分数表示干燥减量的含量，%;x以质量百分数表示氯化物的含量.%;X,;以质量百分数表示硫酸盐的含量，%。门测定方法称取约3确至。g,置于500 人50水250 已在135 用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135恒温烘箱中烘至恒重4. )按式(8)计算:.。.。.。.(s)式中:，3:;7试料的质量，1%，227. 方法提要用纸上层析法将各组分分离、洗脱，水乙醇;b)正丁醇;。)丙酮溶液:1+1;d)氨水溶液:4+96;。)碳酸氢钠溶液:49几。备a)分光光度计;b)层析滤纸:1号中速,150 250 mm;c)层析缸:0240 300 mm:d)微量进样器:工。6 4. 1纸上层析条件a)展开剂:正丁醇+无水乙醉十氨水溶液=6+2+3;b)温度:20它一25 2试样洗出液的配制称取日落黄85或日落黄60试样1 g,精确至0. 01 g，置于烧杯中加人适量水溶解后，移人100 量瓶中，稀释至刻度，摇匀用微量进样器吸取200 匀地点在离滤纸底边25 一直线，使其溶液在滤纸上的宽度不超过5 度为130 吹风机吹干，将滤纸放少、展开剂前沿线上升至150 吹风机以冷风吹干同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张600 00 50)曰.口.口./.目.，)主染料副处料(3副染科47130.同样大小剪下，并剪成约5 5 准确加入丙酮溶液5 动3 准确加人碳酸氢钠溶液20 萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，丙酮溶液5 样溶液2 微量进样器吸取200闪均匀地点在离滤纸底边25 冷风吹干将滤纸放入层析缸中展开，待展开剂前沿线仅上升40 出后吹干，剪下所有染料部分，萃取操作同前，用厚度为10 相同方法操作后测萃取液的吸光度。o)按式(9)计算:一一(5A。一b,X 2又S。.。(9)式中:A,，一，A各副染料萃取液以50 b b.各副染料对照空白萃取液以50 标准萃取液以10 b,标准对照空白萃取液以10 以1%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%;S试料的总含量。2，取其算术平均值作为测定结果。4. 酸;b)硫酸溶液:1+1;c) +1;d、砷标准溶液:0. 001 mg/含砷(0. 1 mg/释至刻度。备按T 84500 g,精确至01 g,置于圆底烧瓶中，加硝酸1. 5 小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热，放冷后加人硝酸一高抓酸混合液5 火加热直至溶液呈透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸一高氯酸混合液5 续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5 去残余的硝酸一高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10 冷后移人100 下按 84504的规定进行。48重金属含量的侧定48门试剂和材料227. 1一1999a)硫酸;b)盐酸;c)盐酸溶液:1十3;d)乙酸溶液:1+3:。)氨水溶液:1+2;f)硫化钠溶液:100 g/I;妇铅标准溶液:0. 01 .1 mg/释至刻度。 g，精确至。. 01 g,置于用白金制(或石英制、瓷制)的绝竭中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生放入电炉中，在450C 550灼烧至灰化，然后放冷。加盐酸3 匀，用定量分析滤纸(5号C)过滤。用盐酸溶液5 洗液和滤液合并，加水配至50 人纳氏比色管中，加酚酞试液1滴，滴加氨水溶液至溶液显红色，水配至50 为试验液。入纳氏比色管中，加人铅标准溶液2. 0 备方法与试验液相同，作为比较液。验液的颜色不得深于比较液5检验规则5门食品添加剂日落黄85或日落黄60，由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产单位应保证所有出厂的食品添加剂日落黄85或日落黄6。质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书。数中选取10Y,，再从选出的箱中选取10戍瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于50 样时应小心，不使外界杂质落人产品中一将所采得样品迅速混匀后从中取约100 燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期。一瓶供检验，另一瓶留样备查5. 4检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，5使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂日落黄85或日落黄60的质量进行验收6标志、包装、运输、贮存6. 食品添加剂着色剂”字样、产品名称、商标、生产厂名和地址、数量、毛重、生产日期和批号、保质期。6. 2每一瓶出厂产品，应有明显的标识，内容包括:“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商227. 1一1999标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。瓶o. 5 10瓶外套箱固封，潮、防晒，应贮存于干燥、害的其他物质混装、混运、质期为五年。B 6227. 1一1999附录A(标准的附录)三氮化钦标准滴定溶液的制备方法酸;b)硫酸亚铁钱;c)硫氰酸钱溶液:200 g./I-;d)硫酸溶液:1+1;e)重铬酸钾标准滴定溶液:K=0. 1 备见图11三氮化钦标准滴定溶液的制备配制取三氯化钦溶液水稀释至刻度，摇匀，盐酸75 0