标准解读
GB/T 11219.1-1989是一项中国国家标准,全称为《土壤中钚的测定 萃取色层法》。该标准规定了一种通过萃取色层技术来测定土壤样品中钚元素含量的方法。以下是标准内容的具体解析:
标准适用范围
本标准适用于各种类型土壤中痕量钚(Pu)的分析测定。钚作为放射性核素,其在环境中的监测对评估核污染状况及环境保护具有重要意义。
测定原理
利用钚与其他土壤成分化学性质的差异,通过选择性化学试剂将钚从土壤样品中提取出来,随后采用色层分离技术,基于钚与其他杂质在固定相和流动相中分配比的不同,实现钚的富集与纯化。最终,通过适当的放射性测量技术(如α能谱法或液闪计数法)定量测定钚的含量。
主要步骤
- 样品预处理:采集的土壤样品需经过烘干、研磨、过筛等预处理步骤,以确保样品均匀且符合测试要求。
- 酸溶:使用强酸(如硝酸和氢氟酸的混合液)消化土壤样品,使钚转化为可溶状态。
- 萃取:通过有机溶剂(如三烷基氧膦-TBP)从酸溶液中萃取出钚,实现与大部分干扰物质的初步分离。
- 色层分离:将萃取液应用于色层柱上,通过不同溶剂体系的洗脱,实现钚与其他金属离子的进一步分离纯化。
- 测定:对分离得到的钚进行放射性测量,计算出土壤样品中钚的浓度。
试剂与材料
标准详细列出了所需试剂的种类、纯度要求以及实验所需的各种设备和材料规格,确保测试结果的准确性和重复性。
精密度与准确度
提供了方法的精密度(如相对标准偏差)和回收率试验要求,用以评价方法的可靠性和准确性。
安全注意事项
鉴于钚的放射性和毒性,标准中还强调了操作过程中的安全防护措施,包括个人防护装备的使用、废液处理和实验室通风条件等,以保障操作人员的安全健康。
结果表示与报告
规定了测试结果的表示方式和报告格式,包括测定值的有效数字、单位以及必要的质量控制信息。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 被代替
- 已被新标准代替
- 1989-03-16 颁布
- 1990-01-01 实施
©正版授权


文档简介
中华人民共和国国家标准土壤中钵的测定萃取色层法121二1一二of in 标准适用取色层法。Ba,后用三正辛胺米三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钵,少衬月10的盐酸和3 去除针、铀等后用草酸硝酸溶液解吸杯。在低酸度下进行电沉积制源。用低本底i&仪测量析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试剂本底不超过仪器本底计数率的三倍标准偏X),N,。日4 ( Z,0 O,址不少 址不少于99. 00o 缸水):m)。 (M, M)。(m。)。,C,0,2 (mm)。度70.0m m)。)。I(39。)。苯溶液:将1份0.4 家环境保护局1989025 ;肖酸溶液。I+I)。r l。1+1、。I。).1 。.O 1.。取3.0 容解,过滤除去剩余物,滤液川水或峭酸(r闭1一 、低温保存,使川期可达数器:鼓低可探测眼为2.0 x 10,li q。a x 10 13 q ,:r 0.1 100mL x 4。附录13参考件)图附录B(参考件)图以100 P Q I. (1 ()八川!苯溶液(充分搅拌均匀后放e松散状。川水慧浮法除去悬浮的粉,将长悬浮的色层粉贮存石_棕色的玻璃瓶!,备月J,用温法将调好的色层粉(入色层柱主的卜聚四撇乙烯细丝填塞,床高60用203 J 1:依次用 1硝酸14液(20m L (2 mL速通过色层柱,备用。择具有代表性的地段,采集样品时,布点应因地制宜,可采用梅花形或亡点采集10cm x 10cm x 5 c r= 人食品袋111,壤平铺在钠瓷盘,掉碎碎并个部通过10日(孔径为2.0 分样筛,混合均匀,然后按对角线四分法缩取部分0.5 的分样il110I,保存在,供分析用。几壤试样,0 确到0.1 g, m 慢加人硝酸(70拌均匀后放在电炉15防)I冷却i?速为3000收集主沉淀转移至原烧杯中再重复加热反取次,将两次仁层洁液合井。沉淀用30 m 30 心,卜层清液为分析用。2 i+g,汽t,12)拌均匀后盖几表面h,再趁热)1111人续士.表而11 。然后将残洁1219,1一:,依次11J 1l1 10 多次洗涤原烧杯。洗涤液转人聚四袱乙烯烧杯.,再加人20加盖在约200 冬淡绿色或淡黄色0l#150残济转至10o m 心(转速3000r/ 10一1525沉淀转移全原烧杯中,重复以I:操作,合井两次层清液。川将沉淀转移至原烧杯热蒸发至,用热溶解残济,)仁经 !17 5称为分析拜。如果残济0 m L 次加热能完全溶解时,则理这步骤。mL 原5一10mi n,化5一n,煮沸溶液使过址的亚硝酸钠完全分解,冷却Y:室温。硝酸浓度为6一8,以2 mL/多次洗涤原烧杯,洗涤液以相同的流速通过色层柱。302速与吸附流速什同。0 # 1 解吸液收集在电沉积惰们11氨水(电沉积槽N, 17w( 流密度为500一 c 电沉积1h。终1 继续),弃去电沉积液,依次)4水和无水乙醉(涤电镀片。在低术底。万坏的放射性活度按式(1)计算:N x (000=6)不m”(1)式,:A卜壤中杯的放样源的净计数率,仅器对杯的探测效率。 全程放化1,土壤试样质f9;1000将0将果以两位小数表小。人已知杯浓度的指卜剂,)计算钵的个程,。二。.,.。.。.,。.。.。了,、N式中:N,试样源的净衰变数,B ,样品数不能少f4个,其试验步骤如下:t?取120 , 1i 1200 !,取和样品相同的条件测:刀的计数率。计算空I 平均计数率和标准误r:0检验几1;仪器的本底计数率在95%的9 r=:!s 条。日精密度的总活度13q!f(址性,?取法6v 0-.:l , , ,拍2 T经过离心,收淀尸)舀所得溶液。二,再通过萃取色扰核素神时,川a l仪进行汉卜或;,液吸坏,其步骤如F:将8.0 L ,1:酸) (il)碘城酸6.0 1 小烧杯收集解吸液,在电砂浴卜缓慢旅(防将旅1 L 多次溶解,3l=转移到电沉积栖,以后F作步骤和测!I(,121二1一89附录考件)1)决定试样的计数HI,J (N,.*、厂入。,二。.。. 12 (,(,;7。试样的计数试样加木底的计数率,b本底的计数率,2当上壤须采用硫酸高抓酸硝酸材氟酸溶解法对效果比采用辐州合成的聚了揪诫乙烯1 #if XA本标准5;取 I:效果O A)样。附录考件)兀积摘装配图见图2。、!划82见111= A 1、1f十89图机玻璃或聚四氟乙烯);2一液槽四拟
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