GB 14888.2-1994_ 食品添加剂 新红铝色淀

中华人民共和国国家标准验规则，以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀用分子式,S,1989年国际相对原子质量)2引用标准01化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备02化学试剂杂质测定用标准溶液的制备03化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备449食品添加剂中铅的测定方法45。食品添加剂中砷的测定方法4888. 1食品添加剂新红3技术要求3门外观红色粉末合检验3卜3食品添加剂新红铝色淀应符合下表要求:本品可添加于食品中，作着色剂李一镇一毛含量(以色酸计)于燥失重煞酸和氨水中不榕物%. 0砷(. 000 3堰金属(以0_002钡(0051)至少一个月检验一次国家技术监督局1994一02一04批准1994一07一01实施没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和682中规定的三级水。试验中所需标准溶液杂质标准溶液，01,02,03之规定配制。4. 酸(22);B 1274)榕液:13. 6 g/ 释至约900 g/于1 000 释至刻度。B 631)溶液:1+2;B 622)溶液,1+3;B 629)溶液;40 g/g/L;量)10.。%3门称取约。于5 于500 人磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，然后准确吸取2 用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为525士2 1 +3)，并在水浴中加热约5 动使其溶解，却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成红色胶状沉淀。4. 称取约。入5 g/水浴中加热5 红色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，料中的偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物，B 661);B 622);。，三氯化钦;G 3B 660)溶液:200 g/L;B 625)溶液:1+;B 642)标准滴定溶液,c(1/60.1 ;c(1/3=0. 1 制方法见4888. 1附录A);1钢瓶装二氧化碳。4000 2 g，加80 1+9)，在(40)新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取50 g，水200 图1装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸，1三氯化钦滴定法的装置图1锥形瓶(500 20 ;3一包黑纸的下口玻璃瓶(2 000 4盛10酸亚铁等量混合液的容器(5 000 ;,),按式(1)计算:v152 9_v，45 X，=二兰兰竺，只100一二. . . . . ( 7)m X 250式中。三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度,;0. 152 900 ,)=1 相当的，以克表示的新红铝色淀质量:m试料的质量，9。取其算术平均值作为测定结果。最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试佯的含量G 3备分光光度计;0 500 g,精确至。入水20 热至90 确吸取10 量瓶中，稀释至刻度，摇匀作将标样溶液和试样溶液同在525士2水作参比液4,5分析结果的表述新红铝色淀的质量百分含量(式(2)计算:二.，卜.“.，.”.”.”、.标样溶液的吸光度;X,氯化钦法)。4. 取其算术平均值作为测定结果以上测定方法以三氯化钦滴定法作为仲裁方法，日常检验可根据条件任选一种进行测定。4888. B 622);B 622)溶液:3+7;B 631)溶液:4+96;B 670)溶液,17 g/ 、偏二、。、“二。0千。丁k. 0 分搅拌后加八热水300 匀，盖上表面皿，在7080水浴中加热30 冷，用已在135士24砂芯柑祸过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到增祸中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液100 盐酸溶液10 后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入135士5. 3分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X,)按式(3)计算默100式中干燥后不溶物质量，9;m试料质量，05%,取其算术平均值作为测定结果。G 3硝酸(26)溶液:(1+1);B 670)溶液:17 g/L;硫氰酸钱(60)标准滴定溶液:c(0. 1 ;B 1279)溶液:称硫酸高铁按14 g，溶于水100 滤，加硝酸10 试样溶液的制备称取约2确至。. 001 00 置30 间不时搅动)用干操滤纸过滤，如滤液有色，则加29活性炭不时搅动下放置1h，再用干燥滤纸过滤，于500 硝酸溶液2 化物含量多时要多加些)及硝基苯5 入硫酸高铁按试液1 硫氰酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1 时以同样方法做一空白试验。4. 2分析结果的表述撅化物质量百分含量(式(4)计算:X,=(V。一c X 0. 058 4一一一一一丫飞石厂一一一:一二二一.中)式中滴定试样用去硫氰酸按标准滴定溶液(体积，定空白溶液用去硫氰酸按标准滴定溶液的体积，、硫氰酸按标准滴定溶液之实际浓度，;0. 058 4与1. 00 c(1 相当的，以克表示的氯化钠质量m。一试祥质量，9。3%，B 631);B 629)溶液,0.2 g/L;B 622)溶液;1+99;4888. B 679);95%:e，四轻基苯醒二钠一氯化钾(46);试剂等量混合;B 625)标准滴定溶液;c(1/2H,=0.1 ;9酚酞乙醇溶液;199八;取玫瑰红酸钠。19，溶于水10 用现配);B 652)标准滴定溶液:c(1/20. 1 ,配制:称取氯化钡工2259，溶于蒸馏水500 入1。释至刻度，摇匀标定吸取硫酸标准滴定溶液20 水50 钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示终点饥化钡标准滴定溶液的实际浓度(X,)按式(5)计算并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用氯，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2 。.，二，.。”.(5)式中:V:一一硫酸标准滴定溶液体积，。工;一硫酸标准滴定溶液的实际浓度，,分析步骤吸取试样溶液25 于250 酚酞指示剂1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醉30 g,摇匀，溶解后在不断摇动下以氯化钡标准滴定溶液滴定到溶液呈玫红色为终点，在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较，同时以相同方法做空白试验。4)按式(6)计算:(v，一V.):x 0. 071:一.一-.00二 (V, - V,s) - c, X 56. 8.(6)i%滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体体，l滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,c,00 ; 。1%。取其算术平均值作为测定结果。注:水溶性氮化物及硫酸盐含最测定结果之和(脱。然后用分光光度法定量。B 678)4888. G 3。B 686)溶液:1+1;B 631)溶液4+96;B 640)溶液:4 g/L;G 3号中速，150 250 240 300 mm;00 纳氏比色管:50 磨口塞;f. 丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3;温度:20。确至。. 01 入水80 热至90 C,搅拌使其溶解，移入100 释至刻度，摇匀，用微量进样器准确吸取200 匀地点在离滤纸底边25 一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5 度为130 吹风机吹干，将滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10 展开剂前沿线上升至150 吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须和样品溶液展开用的滤纸在同一张(600 00 滤纸上相邻部位裁取。.主染料剐染料1剐染料2图2副染料纸上层析示意图将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别置于:0 动3-5 准确加入碳酸氢钠溶液20 滤液倒入厚度为50 B 14885. 2一94以丙酮溶液5 微量进样品吸取上述2%试样溶液6 释至刻度，摇匀、用微量进样器吸取200 匀地点在离滤纸底边25 展开剂前沿线上升40 取操作同上，用厚度为10 染料1在20展开时14副染料2在20展开时124,)按式(7)计算(A，一b)X 6 。.，.。(副染料萃取液以50 副染料对照空白萃取液以50 ,标准萃取液以10 b.标准对照空白萃取液以10 折算成10 以2%试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度，%;0c，45。中1. 4. 化，放冷后，原子吸收分光光度仪进行测量。B 625);B 626);B 622);(3+7)溶液;02配制后，再稀释配制成每1 00,.,01 g)放人瓷蒸发皿中，加少量硫酸调湿徐徐加热，缓加热到不发生硫酸蒸气后在450冷，加盐酸5 残渣用玻璃棒捣碎，在水浴上蒸干，加盐酸5 蒸干，加入盐酸溶液10 却，过滤用盐酸30 并滤液和洗液，放入烧杯中，在水浴上蒸十4888. 2一94后，加盐酸溶液5 却，移人50 水洗涤烧杯，洗涤一并倒人容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，然后用原子吸收分光光度仪，空心阴极灯;灯电流?.5 长:283. 3 狭缝:1. 3 烧皿:标准型;燃烧高度:气:kg/);火焰乙炔:0. 30 );进样时间5.,注:不同仪器的分析条件可根据实际情况调整。s)按式(8)计算:鱼X 0. 005。.。.。(8)叽滩陀X，一三式中:试样溶液原子吸收分光光度测量值.空白溶液原子吸收分光光度测量值，试料质量,g;。005单位换算常数。B 625):B 625):(1+19)溶液;B 622);(1+3)溶液。徐加热，加硫酸1 慢加热至几乎不发生硫酸蒸气为止，放入电炉中，于450灼烧35盖加热熔化。再继续加热10 却后，加水20 却后，过滤，用水洗涤滤纸上的残渣至洗液不呈硫酸盐反应为止。然后将纸盐酸(1+3)30 分摇混后煮沸。冷却后，过滤，用水10 5 要时过滤