GB 17511.1-1998_ 食品添加剂 诱惑红

本食品添加物公定书1992年第六版)，根据该书中“食用红色40号(诱惑红1，标准进行制定。本标准同日本标准主要差异如下:加分光光度法。本标准干燥减量、抓化物(以硫酸盐(以)总量指标为(0对,化物及硫酸盐指标为(5. 0%标准中抓化物(以硫酸盐以O计)的侧定方法为化学滴定法，日本标准采用离子色谱法。 8450品添加物中砷的测定方法，(本指标为镇0. 000 4 % C As )本标准的附录标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标准由原化学工业部染料标准化技术归口单位、卫生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标准主要起草人:邦国、邸进军、应慧茹、施怀炯、周艳琴本标准委托原化工部染料标准化技术归口单位负责解释。中华人民共和国国家标准食品添加剂诱惑红验方法、检验规则、以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于4品可添加于食品中，作着色剂用。结构式: 丫决卢_N,对分子质量:引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。T 601量分析)用标准溶液的制备 602 603 6682696:1987) 8450品为暗红色粉末。50干烽减量1斌化物以硫酸盐(以量镇1三0水不溶物镇0，0_6一经基一5一二佗一甲氧基一5一甲基一4一磺基苯)偶氮工8一(2一甲氧基一5一甲基206，引一氧代双2一禁磺酸)二钠盐镇1，0未磺化芳族伯胺以苯胺计)(、)(!Db钱一4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液，杂质标准溶液，制剂及制品在没有注明其他规定时，均按6酸溶液:1+10。;b)乙酸钱溶液:，31称取约0卜19试样，溶于红色澄清溶液。人硫酸溶液10此液公一3滴加人红色溶液。车233称取。19试样溶于1。此溶液裁法)料中偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物，按三氯化钦标准滴定溶液的消耗量，计算染料的百分含量。檬酸三钠;7511 . 1一1998b)三氯化钦标准溶液:c(=0. 1 制方法见附录A(标准的附录);c)钢瓶装二氧化碳。确至0. 000 2 人500 释至刻度，摇匀。准确吸取50 于500 人柠檬酸三钠15g，水150 热至沸，并用三抓化钦标准溶液滴定到无色为终点。式1)计算:x=vc X 0. 124 1、一一一丫50一一入.。.。.。.，(1)式中:L;三氮化钦标准溶液的实际浓度，L ;与1. 00 c(=1. 000 L相当的以克表示的诱惑红质量;、。其算术平均值作为测定结果。4. 最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。锥形瓶(500 203一包黑纸的下口玻璃瓶(2 000 4g/g/ 00054. 3仪器、设备a)分光光度计;下b)比色皿:10 5 g,精确至0. 000 2 g,溶于1 000 此液10 加乙酸铁溶液配至500 5诱惑红试验溶液的配制同标样溶液的配制。499 分析结果的表述诱惑红的质量百分含量x:按式(2)计算:A、弓=.;,。，.。.，.、.(2)式中:A试验溶液的吸光度;A标样溶液的吸光度;x诱惑红标准样品的质量百分含量(三氛化钦法)化物W 硫酸盐(04 1. 1分析步骤称取约2确至。g,置于已恒重的(3040) 135)计算:、X 100.(3)式中:，一一试料干燥前的质量，9;二1试料干燥至恒重后的质量，g=取其算术平均值作为测定结果。2抓化物(以性炭:b)硝基苯;c)硝酸溶液:一I;d)硝酸银标准溶液:c(=0.1 ;。)硫氰酸钱标准溶液:c(0. 1 ;酸铁钱溶液:配制:称硫酸铁馁14 g,溶于水100 滤，加硝酸10 于棕色瓶中。确至。确加水200 活性炭10g，再加1 拌均匀放置30 间不停搅动)加23测试方法取以上试验溶液50 硝酸溶液2 化物含量多时要多加些)及硝基苯5 烈摇动到氯化银凝结，加人硫酸铁按溶液1 硫氛酸铰标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1 时以同样方法做一空白试验。量百分含量X,按式(4)计算:(c X 0. 058 4_h,“一一一一，甲 X 1X 2丽(V、一V)c X .“二(4)式中:V滴定试样耗用0. 1 定空白溶液耗用硫氛酸钱标准溶液的体积，mL;L:0. 058 4与1. 00 c(1. 000 相当的m试料质量，3%，取其算术平均值作为测定结果。O;计)3门试剂和材料a)氨水;b)氢氧化钠溶液:0.2 g/L;c)盐酸溶液:1+99;d)乙醇:95月;e)四经基苯酿二钠一抓化钾混合试剂:等量混合;f)硫酸标准溶液:c(1/2H,=0. 1 ;g)酚酞乙醇溶液:10 g/L;h)玫瑰红酸钠指示液:称取玫瑰红酸钠。1g，溶于水10 配现用)。c(1/2=0.1 配制:称取氯化钡12. 25 g,溶于蒸馏水500 人1 000 释至刻度，摇匀。标定:吸取硫酸标准溶液20 水50 后用抓化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2 )按式5)计算:.。.。.一(5)式中:硫酸标准溶液体积,化钡标准溶液体积，酸标准溶液的实际浓度，于250 酚酞乙醇指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，再加乙醇30 1 g,摇匀。溶解后在不断摇动下以抓化钡标准溶液滴定到溶液呈玫红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，O,计)的质量百分含量)计算:(c X 0. 071 X,1一一X(c X 定空白溶液耗用氯化钡标准溶液的体积，化钡标准溶液的实际浓度，1. 00 c(1/21量;2_0025X 100. (6)式中:. 071. 000 相当的以克表示的硫酸钠质、一一试料的质量，0c，取其算术平均值作为测定结果。化物(以质量百分含量及硫酸盐(以)的质量百分含量的总和)计算:X,=X,+X,+X,。7)式中:X干燥减量的质量百分含量%;x,;酸盐的质量百分含量，%。45水不溶物含量的测定4. 5. 1分析步骤称取约3确至0. 01 g，置于500 人50水250 已在135(一士2用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135士2式(8)计算:X=.。.(8)m干燥后水不溶物的质量，9;。一一试料的质量，取其算术平均值作为测定结果。醉;b)乙酸钱溶液:7. 8 g/试验溶液的配制称取。确至0. 000 2 g，加乙酸铁溶液溶解，准确配至100 此为试验溶液。 01 确至。. 000 2 g,置于真空干燥器中干燥24 h,溶于5 乙酸馁溶液准确配至100 外称取0. 01 确至。. 000 2 g,置于真空干燥器中干燥24 h，加乙酸钱溶掖准确配至100 别吸取上述溶液各10 分别用乙酸按溶液准确配至100 此作为溶液后再分别吸取10. 0 5. 0 2. 0 . 0 乙酸按溶液准确配至100 测试条件检测器:可见光吸收检测器(检测波长:515 往填充剂:化学键型十八烷基硅(5 柱:内径4.6 度15 温:4,0C;流动相:a乙酸钱溶液:;度梯度:50 (100:0)至A:B(0 : 100);流动速度:1 mL/后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积，制成标准曲线。测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮据上述标准曲线求出各自物质的含量， 01 别精确至。. 000 2 g,置于真空干燥器中干燥24 h，加乙酸按溶液准确配至100 别准确吸取上述溶液各10 分别用乙酸钱溶液准确配至100 此作为溶液分别吸取10. 0 . 0 . 0 l. 0 乙酸钱溶液准确配至100 后测定各标准溶液物质的峰高或峰面积，制成标准曲线，经基一5-(2一甲氧基一5一甲基一4氮子8-(2一甲氧基一5一甲基一423配制的试验溶液作为试液。01 g 6氮工8-(2一甲氧基2确至。. 000 2 g置于真空干燥器中干燥24 h，用乙酸馁溶液溶解，准确配至100 乙酸钱溶液准确配至100 此作为溶液A。吸取10. 0 . 0 .0 1. 0 液A，用乙酸馁溶液准确配至100 6. 后测定标准溶液中物质的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试液中该物质的峰高或峰面积，根据上述标准曲线求出本物质含量。4. 9 69. 1试剂和材料同4. 01 g 6确至。. 000 2 g,置于真空干燥器中干燥24 h，L,吸取10 述溶液加乙酸按溶液准确配至100 别吸取3. 0 2. 0 乙酸馁溶掖准确配至100 . 测波长290 定试验溶液中6据上述标准曲线求出本物质含量。4门0 414门0. 6. 01 g 4确至。于真空干燥器中干燥24 h，用乙确至100 取上述溶液10 乙酸按溶液准确配至100 别吸取2.5 . 0 mL,l. 0 乙酸按溶液准确配至100 门0. 规定的测试条件。后测定各标准溶液中4成标准曲线，测定试验溶液中4据上述标准曲线求出本物质的含量。6,6一氧代一双(2. 6. 3配制的试验溶液作为试液。186,6，一氧代一双(2钠盐，精确至。000 2 g=置于真空干操器中干燥24 n，用乙酸钱溶液溶解，准确配到100 mL 乙酸铁溶液，准确配至100 . 0 . 0 . 0 乙酸按溶液准确配至100!试方法分别用20川试液及各标准溶液直接进行液相色谱检测，然后测定各标准液中6,6，一氧代一双(2钠盐的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试液中6,6一氧代一双(2钠盐的峰商或峰面积，根据上述标准曲线求出本物质含量。4. 12未磺化芳族伯胺以苯胺计)总含量的测定4. 12. 1试剂和材料a、甲醇:b)氯仿;c)苯胺;d)氢氧化钠溶液:40 g/L;。)硫酸溶液:0. 15+100;f)磷酸二氢钠溶液:15.2 g/L;配制:称取15. 2 约。. 1 1十4),置于1 000 释至刻度。9)色谱用硅藻土4. 12. 确至。. 001 g，加10 水浴中加热溶解制得样品溶液装填色谱用硅藻土至内径约2. 5 成10 样品溶液加人该柱中使其流下，每次用2 三次洗涤制备样品溶液所用的容器，并将每次洗液每次用25 复三次上述操作，并加5 旋转蒸发器于45浓缩该液体，并用氮气流除去残留在烧瓶中的抓仿，向蒸余物中加0. 1 确配至5 此溶液作为试验溶液月. 0 确至。. 001 g,溶于甲醇中并准确配至100 取10 溶液加甲醇准确配至100 此液为溶液A。分别吸取10;,0 .0 .0 mL,l. 0 加水准确至100 此作为初始标准溶液。吸取每一初始标准溶液，分别加10 . 12,后测定各标准溶液中苯胺的峰高或峰面积，制成标准曲线，测定试验溶液中苯胺峰及苯胺峰出现后保留时间30 据上述标准曲线求出该苯胺总含量。4. 酸;6)硫酸溶液:1一1;。)硝酸一高抓酸混合溶液:3+1;d)砷标准溶液:。001 含0. 1 释至刻度。4门12仪器、设备按 845。中砷斑法的装置4门13分析步骤称取试样1. 0 g,精确至。于圆底烧瓶中，加硝酸1. 5 小火加热赶出二氧化氮气体，待溶液变成棕色，停止加热。放冷后加人硝酸一高抓酸混合液5 火加热直至溶液呈透明无色或微黄色。如仍不透明，放冷后再补加硝酸一高抓酸混合液约5 续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟，停止加热。放冷后加水5 去残余的硝酸一高抓酸必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10 冷后移人100 下按 酸;b)盐酸;c)盐酸溶液:1-3;d)乙酸溶液:1+3;e)氨水溶液:1+2;f)硫化钠溶液:100 g/L;创铅标准溶液:按0. 0l 1 释至刻度7511 . 1一19984. 01 g,置于用白金(或石英制、瓷制)的塔祸中，加少量硫酸润湿，缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化，再加硫酸1 渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生。放人电炉中，在450C 烧至灰化，然后放冷。加盐酸3 加水7 定量分析滤纸(5号C)过滤。用盐酸溶液5 洗液和滤液合并，加水配至50 为试样液。用同样方法不加试样配制为空白试验液。人纳氏比色管中，加酚酞试液1滴，滴加氨水溶液至溶液显红色，再加乙酸溶液2要时过滤，用水洗滤纸，加水配至50 为试验液。人纳氏比色管中，加人铅标准液2. 0 匀，放置5 验液的颜色不得深于比较液。4. 15铅含量的测定4. 15. . 2制备的试样液10 为试验液。0 为比较液。置验液的颜色不得深于比较液5检验规则5. 1食品添加剂诱惑红，应由生产单位的产品质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的食品添加剂诱惑红质量均符合本标准的要求，并有一定格式的质量证明书52使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂诱惑红的质量进行检验，4采样应从每批产品包装箱(每箱为1 数中选取10%箱，再从选出的箱中选取10/瓶从选出的瓶中在每瓶的中心处取出不少于50 样时应小心，不使外界杂质落人产品中。将所取样品迅速混匀后从中取约100 g，分别装于两个清洁，干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期。一瓶供检验，重新自两倍量的包装中选取样品进行复验，复验的结果如仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收装、运输、贮存包装箱上应有明显的标志，内容包括:“食品添加剂”字样、产品名称、商标、生产厂名、生产厂地址、规