GBT 13897-92 水质 硫氰酸盐的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

中华人民共和国国家标准水质硫氰酸盐的测定异烟酸一毗哇琳酮分光光度法r 13897一92of 1上题内容本标准规定了测定火工品工业废水中硫氰酸盐的异烟酸毗哇琳酮分光光度法。2. 2当取样体积为100 色皿厚度为10 氰酸根的最低检出浓度为。mg/l;测定范围为0. 15 mg/时，对测定有一定干扰。2原理在中性介质中，于50条件下，样品中硫氰酸根与氯胺后与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料，在638 用的水为去离子水或具有同等纯度的水。a,液:1+3(V/V),13乙酸(00H)溶液:1+4(V/V)液:100 g/1。15磷酸钠(O12)溶液:100 g/I。取磷酸二氢钾(O,)34.0 g,磷酸氢二钠(35. 5 g，以水溶解，并稀释至11。17城胺T(C,H,液:10 g/a,S,O,，5H,0)溶液:25 g/I。异烟酸溶液:15g/1,H;溶十24 g/水稀释至100 匀。于棕色瓶中避光保存。2.5 g/l.。25 ,H,解于20 :中，于棕色瓶中避光保存。临用前，将毗哇咐酮溶液(异烟酸溶液(3. 9. 1)以1+5混合。一一一一国家环境保护局1992一12一02批准1993一09一01实施 13897一923a:c(0. 1 按式(1)计算出配制500 )的体积V(ml)58(84妞，”。.，.t)式中X,58 08400 5000 00欲制备硫氰酸钠标准中间液的体积氰酸钠标准贮备液(500 水稀释至标线混匀1.()用前，吸取10. 00 昆匀。1. 00 0 门1酚酞指示液:10 g/L,称取1,HO)溶于100 . 3 即于每升水样中加入2-5 在不断摇动下加氢氧化钠溶液(整其12，于2祥应于24 分析步骤6门试料分别址取两份同体积的均匀试样(体积不大于100 确至。1 中含硫氰酸根的服应小F 0. 15 水定容，过滤，将滤液作为试料62;子白试验用 I体积的水代替试样，代硫酸钠溶液8)，移放通风橱中(注意:整个加热蒸发操作均在通风橱中进行!)放入十余粒玻璃珠，盖以表面皿。于电炉上小心加热至济液微沸、逐渐蒸发至其体积为100 加水140 ，继续蒸发溶液至体积为100 冷却至室温摘济液中加入2滴酚酞指示液(5 氢氧化钠溶液(至溶液呈现红色反转入150 水冲洗烧杯，洗液并入容量瓶中以水稀释至标线、混匀川卜的慢速滤纸过滤I已经卜燥的具塞容器中，作为试料注1长水徉中汞像络合物含址超过0. 1 第二次加水的同时，补加10 苏方r 00 加乙酸溶液(试料溶液红色消失后，加入5 0.4 立即塞好已经润湿的瓶塞，混匀。于50放置5 下冷却。加入5 . 9)，以水稀释至标线，混匀，于40士2的恒温水浴(放置30 下迅速冷却。10 638 校准曲线(6. 4. 2)上查出试料中含硫氰酸根的量。色和测量分别量取。,3)于400 空白试验(零浓度)溶液为参比，对其他各浓度标准工作溶液进行吸光度的测定。同时也可以水为参比，测定空白试验溶液吸光度。色测定时实取硫氰酸根的量为横坐标绘制校准曲线。7结果的表示硫氰酸盐含量。以硫氰酸根计，按式(2)计算:“=瓦150v。(2式中:。水样中硫氰酸根的含量,;，从校准曲线上查出试料中硫氰酸根的量，o试样体积，显色时分取试料的体积，50试样消解定容后的体积，精密度和准确度五个实验室分别对浓度为1-3 一范围的火工品工业废水及加标水样按第6章分析步骤进初准确度加标回收率范围为91%107%0r 13897一92附录充件)123试剂硫氰酸钠。硝酸银(标准溶液:c(0. 1 液:2+3(V/V),e ()x12液:80 g/ 稀释至1L，混匀。避光贮存于棕色容量瓶中。35 准确至0. 01 酸银标准溶液(2)于250 形瓶中，加入60 ，5 l. 3)及1 酸高铁按溶液(4)，在摇动下以欲标定的硫氰酸钠标准贮备液进行滴定。当接近终点时，充分播动溶液至清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30 录消耗硫氰酸钠标准贮备液体积(V,),()按式(算2瓦(中:L ;V,滴定消耗硫氰酸钠标准贮备液体积，,加入硝酸银标准溶