HG2934-2000

934本饲料添加物法令要览)(1995年版)(以下简称要览)中“硫酸锌”产:、占规格，对化934饲料级硫酸锌进行修订而成本标准与要览中“硫酸锌”产品规格的主要差异为:一本标准分为两个类别:要览分为干燥硫酸锌和七水硫酸锌。一一本标准!3绒:要览中千燥硫酸锌的主含量不小于80%，七水硫酸锌的主含量为99. 0%0% ,一本标准比要览增加了镐含量的指标要求。一试验方法中主含量的测定，本标准比要览增加了掩蔽剂的使用，铅含量的测定采用双硫肚934对硫酸锌主含量指标进行调整。主含量的测定方法中增加了掩蔽剂的使用，消除了其他金属离子的干扰，从而能真实反映产品质量。一本标准取消了重金属指标，以铅含量指标代替，增加了相应的试验方法。一本标准增加了锡含量指标。时代替934标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归11 津化工研究设计院、成都蜀星矿物元素预处理厂、柳州锌品股份有限公司、天津市兽药一厂本标准主要起草人:刘淑英、王彦、武纯青、马玲、陈小兵、吴世良。本标准于1987年首次发布为国家标准251997年调整为化工行业标准，编号为934标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华人民共和国化工行业标准934931 验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用于以含锌原料与硫酸反应生成的饲料级硫酸锌。本产品经预处理后，在饲料中作为锌的补充剂分子式:H,1997年国际相对原子质量)分子式7H=相对分子质量:287. 56按1997年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。文标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 601量分析)用标准溶液的制备 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 603 6003. 1B/T 6678(696:1987)0648水硫酸锌为白色粉末;七水硫酸锌为无色结晶。1要求项目H,O)亚类(7H,O)硫酸锌含量锌(59722_一国家石油和化学工业局2000934 )一指1工类(:(，)叮类(.7)一1+砷(A)含虽铅(量镐(最0山少0几0. 没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液。杂质标准溶液、按601, 602, 603规定制备。安全提示:本标准中所用有机物双硫膝四扭化碳溶液需低温贮存，避免形成光气，危害人体健康:本试验中所裕强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免与皮肤接触;万一滩在皮肤上，立即用大+10,5门1. 3硫酸钠溶液:250 g/l。+100,s0 g/l。于5 取1 液，用乙酸溶液调节溶液的.,滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫脖四抓化碳溶液和1 摇后，有机层显紫红色。硫酸根离子的鉴别取试样溶于水，加氯化钡溶液，即产生白色沉淀，适量水，加人氟化钱溶液、硫脉、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸一乙酸钠溶液调节二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，全溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。5试剂和材料碘化钾抗坏血酸硫服溶液:200 g/。g/L 一朴1S. 5,称取200 于水，加10 释至1 000乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液;c(01/1。 g/1-，使用期不超过3分析步骤称取。. 2 精确至。. 000 2妒，置于250 少量水润湿，滴加2滴硫酸溶液使试样溶解，加50 0 . 5 . 2 匀溶解后加入15 乙一胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。 7H,O)含量(X,)按式(1)计算X(%) c(,，_=入1 刀1 (1)()乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，一试样的质量，9与1. 00 c(I相当的以克表示的七水硫酸锌的质量。量(X,)按式(2)计算:) = c(V, x 100 .(:)式中:。一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，L ;V、一一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，V。一一滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，;)试样的质量，岁一与1. 00 c(1. 000 相当的以克表示的一水硫酸锌的质量。以质量百分数表示的锌含量(X,)按式(3)计算:x:(%卜c(V,9X,()= . ( 3 )式中:,mL;v滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,;0. 065 39一试样的质量，9;一与1. 00 c(1. 000 相当的以克表示的锌的质量5. 水硫酸锌和七水硫酸锌不大于。锌(5. 934一2000f酸性介质中，碘化钾和氯化亚锡将砷(v)还原为砷(m)，与新生态的氢生成砷化氢，砷化氢在澳化汞试纸. 00 g/ 001 备:用移液管移取1. 00 602配制的砷标准溶液，置于100 水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5. 仪器、设备定砷器。5. .。士。_ Ol)于定砷器的广口瓶中，加少量水润湿，加6 水稀释至70 1 2 匀，放置10 2.5 放置15 准是用移液管移取5 于定砷器的广口瓶中，用水稀释至70 6 酸，以操作与试样同时同样处理。裁法)原子吸收分光光度计波长283. 3 用空气一乙炔火焰，)硝酸溶液:1+标准溶液:1 液含有。用时配置移液管移取10 602配制的铅标准溶液，置于100 水稀释至刻度，备a)原子吸收分光光度计b)长:283. 3 焰:空气一乙炔。确至。g)，溶于50 5 解后移人2,50 水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25 用移液管分别加人0,10 30 水稀释至刻度，摇匀。按5. 4. L 4规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度934一2000以铅的质应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处，即为试验溶液中的铅质量。量(x,)按式(4)计算:X(%)= 尹n,1;,X 100= .一式中:m,从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量,行测定结果的绝对差值不大于。Y,意绝不能与皮肤接触或吸入人体。板化钾药品和溶液必须按剧毒药品要求保存。含帆化钾的试验废液按附录方法提要在碱性条件下，用氛化钾溶液掩蔽除铅以外的干扰金属离子，在10时以双硫踪一三氯甲烷溶液萃取样品中的铅并与之显色，与标准比色溶液比较，判断铅含量是否在限定之内。酸经胺。b)柠檬酸按溶液:400g/L。)氨一氯化按缓冲溶液(甲):化钾溶液:150g/硫赊一三氯甲烷溶液:。制备:10f)铅标准溶液。010备:用移液管移取10. 00 602配制的铅标准溶液，置于l 水稀释至刻度，摇匀。稀释液使用前制备。01 )于50255)、l 匀。加。匀。加人溶液分层后，双硫膝一二氯甲烷萃取层所呈颜色不得红于标准比色溶液。标准比色溶液用移液管移取1. 。一水硫酸锌)原子吸收分光光度计波长228. 8用空气一乙炔火焰，1硝酸溶液:1+备:用移液管移取l 602配制的锅标准溶液，置于l 水稀释至刻度，934 28. 气一乙炔。溶于305解后移人100水稀释全刻度，摇匀。在一系列100别用移液管移取0, 3加入5酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度。同时作空白实验。以标准系列溶液中的锡的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，d)含量(X,)按式(5)计算:、。(%卜(m, X 100=m X 10000. 1(m,一m.) m (5)式中:工作曲线上查出试样中锅的质量，mg;m工作曲线上查出的锡的质量,mg;行测定结果的绝对差值不大于。Y, 据筛层试样通过的质量确定产品细度。备试验筛:符合 6003. 1中系39e 020050200置于试验筛上叶200 5050水硫酸锌)，020050m(七水硫酸锌)，按水平方向以2次/至筛层无试样通过为止，将试验筛下的筛过物移至已知质量的干燥的表面皿中，称量。,)按式(6)计算:)二塑卫兰.(6)式中:g:;。行测定结果的绝对差值不大于。0:.:检验规则本标准规定的所有项目为出)一检验项目。林批产品不超过20934一20005. 3按照 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的四分之止处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个清洁干燥的具塞!曰瓶中，密封。瓶土粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检6.;另瓶保存三个月备查。饲料级硫酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出的饲料级硫酸锌都符合本标准的要求。每批出饲料级硫酸锌都应附有质量证明书，内容同0648的规定。收时间在货到1个月内进辛丁6，6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新复验，复验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。0648要求印刷的牢固、清晰的标志翰、衬一层食品级的聚乙烯薄膜袋，外套聚丙烯编织袋。每袋净含量为25 0