浆粕中纤维素及课件

实验十 浆粕中纤维素及 非纤维素聚糖的测定 一、实验目的 通过本实验应达到以下目的： 1.了解浆粕碱溶解度的意义及其影响因素。 2.掌握浆粕中纤维素组分及非纤维素聚糖含 量的测定方法。 二、实验原理 测定浆粕在不同浓度碱液中的溶解度，可以表征 浆粕中的纤维素含量。在恒定温度(25)和恒定操作 条件下，把浆粕分别浸于浓度为10、l8和21.5 的碱液中1 h，然后将碱液滤出，溶解在碱液中的低聚 糖类用重铬酸钾氧化，使全部低糖类氧化成二氧化碳 ，过量的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵溶液滴定，其化学 反应式如下： 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）浆粕分散装置包括一个电动搅拌机(25W、400 2000rmin)、一个带壳的不锈钢搅拌桨和一个 300mL的高形烧杯) （2）恒温水浴(调温精度为0.1) （3）抽滤装置(包括一个1G-2砂芯漏斗和一个500mL 的抽滤瓶) （4）吸管(5 mL、10mL、50mL)各1支 （5）酸滴管、锥形瓶、量筒容量瓶等 2试剂 （1）10氢氧化钠溶液 （2）18氢氧化钠溶液 （3）21.5氢氧化钠溶液 （4）0.083 molL重铬酸钾标准溶液 （5）0.17molL重铬酸钾标准溶液 （6）0.1molL硫酸亚铁铵标准溶液 （7）试亚铁灵指示剂 （8）浓硫酸 四、实验步骤 1按常规法抽取约l0g干浆，若系浆粕，则用手撕产 尽可能薄的，约55 mm的小块，不能用刀剪或机 械磨碎；若系湿浆，则先滤去水分，并用吸水纸压 干，再撕碎成约55 mm的薄片进行风干，或在不 超过60下烘干，并在大气中平衡湿度。 2称取三份1.50.19(精确至0.1mg)试样，分别供 测定三种浓度碱液的溶解度用，另称取一份试样测 定其含水量。 3在300mL高形烧杯中加入75mL试验碱液，在恒温水 浴中调至250.2(测定S18、S21.5时，搅拌时的温 度可控制在252；但测定S10时，必须控制在 250.2），将浆粕试样投入碱液中并开始记时。 4在分散装置中将试样搅拌至完全分散为止，提起搅 拌桨，用玻璃棒刮下粘在搅拌桨及壳体上的浆粕， 并用25mL碱液冲洗，洗液收入烧杯中。浆料继续在 250.2值温水浴中放置60min（从浆粕浸入碱液 时算起）。随后用玻璃棒搅匀浆料，并用抽滤瓶过 滤，弃去最初的1020mL滤液，然后用洁净瓶子收 集约50mL滤液。 5吸取10.0mL滤液和10.0mL 0.083molL重铬酸钾溶 液于250mL于250mL锥形瓶中，边摇动边小心地加入 30mL浓硫酸，使溶液温度上升至l20130(如硫酸 加入后，溶液未能自然上升至此温度，可将锥形瓶 置于垫有石棉网的电炉上加热)，保温10min后加入 50mL蒸馏水，冷却至室温。 6加入24滴试亚铁灵指示剂，用0.1molL硫酸亚 铁铵标准溶液滴定至紫红色。 7取相同体积的氢氧化钠溶液代替滤液，以同样操作 进行空白滴定。 8重复以上试验，作为平行测定。 五、实验结果与数据处理 根据两次平行测定结果，分别计算浆粕在10 、l8和21.5碱液中的溶解度(S)和对碱度(R) 。 式中： V1滴定滤液消耗的硫酸亚铁铵溶液(mL)； V2空白滴定消耗的硫酸亚铁铵溶液(mL)； V用于氧化反应的过滤液(mL)； C为硫酸亚铁铵溶液的浓度(molL)； W绝干浆粕重量(g)。 六、思考题 1.为什么浆粕的碱溶解度能表征它的纤维素含量? S10、S18和R10各代表浆粕中什么组份? 2.影响浆粕的碱溶解度测定的因素有哪