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文档简介

g b / t 8 5 7 3 一 1 9 9 9 前言 本标准是对g b / t 8 5 7 3 -1 9 8 8 u 复混肥料中 有效磷含量的测定 进行的修订。 g b / t 8 5 7 3 -1 9 8 8 中 对于由 不同 原料磷肥制成的复 混肥料采 用不同的 提取液提取有效 磷 本次修 订改为用乙 二胺四乙酸二钠( e d t a ) 溶液提取, 修订后的方法更加简便, 易于掌握。 本 标准自 实施之日 起, 同 时代替g b / t 8 5 7 3 -1 9 8 8 , 本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准由上海化工研究院负责起草。 本标准主要起草人: 钟凤园、 杨丽莉。 本标准于1 9 8 8 年首次发布。 中华 人民 共 和 国 国家 标 准 复混肥料 中有效磷含量测定 g b / t 8 5 7 3 一 1 9 9 9 d e t e r m i n a t i o n o f a v a i l a b l e p h o s p h o r u s c o n t e n t f o r c o mp o u n d f e r t i l i z e r s 代替 g b / t 8 5 7 3 -1 9 8 8 1 范围 本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法, 并规定了水溶性磷占有效磷 百分率的计劝方法。 本标准适用于 含一种及一种以上磷肥与氮肥、 钾肥组成的复混肥料( 包括掺合肥料及各种专用肥 料)不适用于 磷酸馁、 硝酸磷肥、 磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。 2 引用标准 下 列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时, 所示版本均 为有效所有标准都会被修汀, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 8 5 7 1 -1 9 8 8 复混肥料实验室样品制备( n e q i s o / d i s 7 7 4 2 . 2 ) h g / t 2 8 4 3 -1 9 9 7 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液 3 方法原理 用水和乙 几 胺四乙酸 三 钠( e d t a ) 溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷, 提取液中正磷酸根离 t 在酸性介质中与 唆铝柠酮试剂生成黄色磷钥酸唆啦沉淀 用磷铝酸哇琳重量法测定磷的含量。 4 试剂和材料 本标准所用试剂、 水及溶液的配制, 未注明规格和配制方法时应符合h g / t 2 8 4 3 中规定。 4 . 1 乙 二 胺四乙酸 几 钠( e d t a ) 溶液, 3 7 . 5 g / l ; 称取3 7 . 5 g e d t a于1 0 0 0 m i 烧杯中, 加入少量水溶解, 用水稀释至1 0 0 0 m l , 混匀。 4 . 2 哇钥柠酮试剂; 4 . 3 硝酸. ( 1 +1 ) 溶液 5 仪器、 设备 通常实验室用仪器和 5 . 1 恒温干燥箱, 能维持1 8 0 0 12 c; 5 . 2 玻璃琳19式滤器, 4 号, 容积 3 0 m i ; 5 . 3 恒温水浴振荡器, 能控制温度6 0 c士1 c的往复式振荡器或回旋式振荡器。 6 分析步骤 6 . 1 实验室样品制备 国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批准 1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施 g b / t 8 5 7 3 一 1 9 9 9 按g b / t 8 5 7 1 制备供分析用的实验室样品( 通称试样) 。 6 . 2 试样称量 称取含有1 0 0 2 0 0 m g 五氧化二磷的 试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g 6 . 3 水溶性磷的提取 按6 . 2 要求称取试样, 置于7 5 m l的瓷蒸发器中, 加2 5 m l水研磨, 将清液倾注过滤于预先加入 5 m l 硝酸溶液( 4 . 3 ) 的2 5 0 m i量瓶中。继续用水研磨三次, 每次用2 5 m l水, 然后将水不溶物转移到 滤纸上, 并用水洗涤水不溶物, 待量瓶中溶液达2 0 0 m l左右为止。最后用水稀释至刻度, 混匀, 即为溶 液a, 供测定水溶性磷用。 6 . 4 有效磷的提取 按6 . 2 要求, 另外称取试样置于滤纸上, 用滤纸包裹试样, 塞入2 5 0 m l量瓶中, 加入1 5 0 m l预先 加热至6 0 c 的e d t a溶液( 4 . 1 ) , 塞紧瓶塞, 摇动量瓶使试样分散于溶液中, 置于6 0 土1 c 的恒温水 浴振荡器( 5 . 3 ) 中, 保温振荡 1 h ( 振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可) 。然后取出量瓶, 冷却至室 温, 用水稀释至刻度, 混匀。 干过滤, 弃去最初部分滤液, 即得溶液b , 供测定有效磷用。 6 . 5 水溶性磷的测定 用单标线吸管吸取2 5 m l溶液a, 移入5 0 0 m l烧杯中, 加入1 0 m l硝酸溶液( 4 . 3 ) , 用水稀释至 1 0 0 m l 。 在电炉上加热至沸, 取下, 加入3 5 m l咬铝柠酮试剂( 4 . 2 ) , 盖上表面皿, 在电热板上微沸1 m i n 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层, 取出烧杯, 冷却至室温。 用预先在1 8 0 士2 干燥箱内干燥至恒重的玻璃增竭式滤器( 5 . 2 ) 过滤, 先将上层清液滤完, 然后 用倾泻法洗涤沉淀 1 - 2 次, 每次用 2 5 m l水, 将沉淀移入滤器中, 再用水洗涤, 所用水共 1 2 5 - 1 5 0 m l . 将沉淀连同滤器置于1 8 0 c士2 c 干燥箱内, 待温度达到1 8 0 后, 千燥4 5 m i n , 取出移入干燥 器内. 冷却至室温, 称量。 空白试验 除不加试样外, 须与试样测定采用完全相同的试剂、 用量和分析步骤, 进行平行操作。 6 . 6 有效磷的测定 用单标线吸管吸取2 5 m l溶液b , 移入5 0 0 m l烧杯中, 加入 1 0 m l硝酸溶液( 4 . 3 ) , 用水稀释至 1 0 0 m l 。 以下操作按6 . 5 分析步骤进行。 7. 一 分析结果的表述 水溶性磷含量( x , ) 及有效磷含量( x z ) , 以五氧化二磷( p a ) 质量百分数表示, 按式( 1 ) 和式( 2 ) 计 x ( m、 一 m , )又 0 . 0 3 2 0 7 一2 5 ( m , 一 m )x 3 2 . 0 7, ,、 x 1 uu =一 . , . ”. “ “ 1 j 刀i p 2 5 0 xz m: 一m, )只 0 . 0 3 2 0 7 用“x _2 52 5 0 _ _ _( 。: 一m, ) x 3 2 . 0 7, 。、 x 土 u u= 一 , , - , - - - 一 、夕 刀7 分 式中: 动一 一 测定水溶性磷所得磷铝酸哇琳沉淀的质量, 9 ; 。 2 测定水溶性磷时, 空白 试验所得磷铝酸哇琳沉淀的质量, 9 ; 从 。 测定有效磷所得磷铝酸咬琳沉淀的质量, 9 ; 。 。 - 一测定有效磷时, 空白 试验所得磷钥酸喳琳沉淀的质量, 9 ; , 、 测定水溶性磷时, 试料的质量+ g ; m b - 测定有效磷时, 试料的质 量 g ; 0 . 0 3 2 0 7磷钥酸唆啡质量换算为五氧化二磷质量的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 g s / t 8 5 7 3 一1 9 9 9 7 . 2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2 0 %; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于。 . 3 0 写。 7 . 3 复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率( x 3 ) , 按式( 3 ) 计算 x一 孕x 1 0 0 人 2 (3) 式中: x 水溶性磷含量, %; x , 有效磷含量, %。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 gb 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列

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