高考化学备考 优生百日闯关系列 专题11 综合制备实验和性质实验（含解析）

在学生就要走出校门的时候，班级工作仍要坚持德育先行，继续重视对学生进行爱国主义教育、集体主义教育、行为规范等的教育，认真落实学校、学工处的各项工作要求专题11 综合制备实验和性质实验1【2015新课标卷】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4102，K2=5.4105。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色，熔点为101，易溶于水，受热脱水、升华，170以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置B的主要作用是_。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、_。装置H反应管中盛有的物质是_。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_。（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强_。草酸为二元酸_。【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。（2） F、D、G、H、D、I； CuO（氧化铜）；H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；（3） 向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍【考点定位】本题主要是考查CO、CO2的性质；化学实验基本知识；化学实验知识的简单应用。【名师点晴】相信每个考生看到这道高考题的第一感都是：题目情景绝对的新颖！ 这个实验是我没有做过的！其实破题的关键是要分析出草酸分解的产物，那个反应（H2C2O42H2O = CO2CO3 H2O ）高中化学里并不常见，我们要学会从题文中捕捉信息来猜想关键产物（CO2来自澄清石灰水的联想，CO来自第二小问），进而用氧化还原反应原理（化合价升降）来验证。知道发生装置中产生的气体是CO2、CO、H2O(g)、少量草酸蒸气（由“受热脱水、升华”这句联想），后续的实验分析和设计大家基本就会了，一道刚刚谋面的新题就变成你的常规题了。可以看出：对你所研究体系的成分进行仔细分析，是好多难题的突破良方。2【2015广东卷】NH3及其盐都是重要的化工原料。（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为 。（2）按图13装置进行NH3性质实验。先打开旋塞1，B瓶中的现象是 ，原因是 ，稳定后，关闭旋塞1。再打开旋塞2，B瓶中的现象是 。（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限制试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽（可控制温度）实验目的：探究 对溶液中NH4Cl水解程度的影响。设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积）。物理量实验序号V（溶液）/mL11002100按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应得平衡转化率为 （只列出算式，忽略水自身电离的影响）。【答案】（1）A、C、G（2）产生白烟；打开旋塞1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒，形成白烟。烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，形成红色溶液（3）温度（或浓度）物理量实验序号V（溶液）/mLNH4Cl质量(g)温度（）pH1100mT1Y2100mT2Z或物理量实验序号V（溶液）/mLNH4Cl质量(g)温度（）pH1100mTY2100m2TZ(10-Y5.35)/m物理量实验序号V（溶液）/mLNH4Cl质量(g)温度（）pH1100mT1Y2100mT2Z 若探究浓度对NH4Cl水解程度的影响时数据为：物理量实验序号V（溶液）/mLNH4Cl质量(g)温度（）pH1100m1TY2100m2TZ 【考点定位】本题主要考查了气体的制取、收集、尾气处理，将氨气和氯化氢反应的现象和喷泉实验的原理、盐类水解等结合到一起进行考查；还考察了通过控制变量进行探究的实验。【名师点睛】气体制取装置有多种，主要包括：固固、固液、液液几种组合，还要看反应要不要加热，再选则对应的装置；气体收集主要有排液法和排空气法，用排液法时气体在液体中的溶解度要小，用排空气法时就看怎样能把空气排走。进行实验探究时先要明确探究的目的，确定探究的方向，探究时要清楚哪些条件要控制不变的，要改变哪些条件，再根据实验用品设计实验方案，比如这道题，探究的是温度或浓度对NH4Cl水解程度的影响，那么改变的条件就是温度或浓度，其它条件要控制一样，最后根据实验的数据得出结论，有的时候还要对一些意外现象进行讨论。物质的制备与性质实验是高考常考点，一般以选择题、工艺流程题、实验题形式出现。考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。在复习备考中重视物质的性质，实验基本操作，物质的分离提纯。一、物质制备实验方案设计的注意事项1、实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。2、加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。3、实验中试剂或产物防止变质或损失（1）实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。（2）易挥发的液体产物要及时冷却。（3）易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。（4）注意防止倒吸的问题。4、仪器药品的准确描述（1）实验中所用试剂名称，如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液；澄清石灰水；饱和碳酸氢钠溶液等。（2）仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。5、会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。6、实验装置的改进如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。二、对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案建议掌握如下几点：（1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法。选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响。熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置净化装置干燥装置收集装置尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。（2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法电解法：电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na、Ca、Mg、Al；电解饱和食盐水制H2、Cl2、NaOH；电解精炼铜。氧化还原法：还原性：a利用平衡移动原理KClNaKNaCl，SiO22CSi2COb用还原剂H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Zn、Si等单质氧化法：非金属单质常用氧化阴离子法制取如：Cl2、Br2、I2等复分解反应：如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等加热法：2HgO2HgO2；MgCO3MgOCO2；2KClO32KCl3O21、对实验基本操作和教材实验迁移，改编、拓展；要加深对课本实验的理解；2、以气体、液体或固体的制备为载体，综合考查物质的制备、混合物的分离提纯与物质检验等相关知识。3、以新信息为载体，设计实验来制备新物质，侧重考查提取和处理信息的能力。4、掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备。快速浏览，获取关键信息审题析题答题关注反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否需要加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择合理的化学仪器和药品要求连接实验装置需注意：（1）所用仪器是否恰当，（2）仪器是否齐全，（3）仪器连接顺序是否正确等。规范作答，关注实验细节拆分处理要求对不同的实验装置进行评价对装置的严密与不严密，准确与不准确等作出判断，要考虑仪器、试剂是否合理、实验模块是否完整等。要求完善或改进实验装置可对照题给装置设计路线图，找出缺陷，在完善和改进。遵循装置最简单，实验过程最快速、安全和实验现象明显等原则。审题认真阅读题干，提取有用信息，明确各装置（步骤）的目的，选取合适的试剂、仪器，理解各装置中发生的反应并能写出化学方程式等观图仔细观察实验装置图（或工艺流程图），联想熟悉的实验，找出个装置或步骤与熟悉的某一实验相似的地方，分析每个装置所装的药品的作用。注意条件的控制、催化剂的使用，物质的过量的要求，温度的控制等。答题通读问题，将问题中的有用信息整合进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识进行解答。注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。1某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X为确定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL cl molL1的盐酸标准溶液吸收蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是_。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_式滴定管，可使用的指示剂为_。（3）样品中氨的质量分数表达式为_。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_（填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是_；滴定终点时，若溶液中c（Ag+）=2.010-5 molL1，c（CrO42-）为_molL-1。已知：Ksp（Ag2CrO4）=1.1210-12 （6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1：6：3，钴的化合价_，制备X的化学方程式为_；X的制备过程中温度不能过高的原因是_。【答案】（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 （2）碱酚酞(或甲基红)（3） （4）偏低 （5）防止硝酸银见光分解；2.8103（6）3；2CoCl22NH4Cl10NH3H2O22Co(NH3)6Cl32H2O温度过高过氧化氢分解、氨气逸出【考点定位】本题主要是考查了物质含量的测定，涉及难溶物的溶解平衡、氧化还原反应、物质含量的测定等知识点【名师点晴】综合实验设计题的解题思路（1）巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。（2）想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。（3）看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。（4）细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。2（1）浓硫酸与木炭粉加热反应的化学方程式为： 。 （2）试用下图中所列各装置设计一个实验，验证上述反应所产生的各种产物。这种 装置的连接顺序（按产物气流从左到右的方向）是（填图中装置的编 号）： 。 （3）实验时可观察到装置中，A瓶的溶液褪色，C瓶的溶液不褪色。 A瓶溶液的作用是： ， B瓶溶液的作用是 ， C瓶溶液的作用是 。 （4）装置中所加的白色固体药品是 ，可验证的产物是 。 （5）装置中所盛的溶液是 ，可验证的产物是 。 （6）在各装置所盛的试剂不变的条件下，若装置的连接顺序为，则可以 检出的产物是 （填化学式，下同），不能检出的产物是 。【答案】（1）C2H2SO4（浓）2SO2十CO2十2H2O（3分） （2）（各1分）（3）验证产物气流中是否有SO2， 将SO2全部氧化吸收， 确证产物中SO2已被B瓶溶液全部氧化。（各1分）（4）无水CuSO4（或变色硅胶），水蒸气 （各1分） （5）澄清石灰水 ，CO2（各1分）（6）SO2、CO2， 水蒸气 （各1分）【考点定位】本题主要是考查浓硫酸的性质 【名师点睛】检验二氧化硫和二氧化碳同时存在的一般流程：因为二氧化硫和二氧化碳都可以使澄清石灰水变浑浊，检验二者同时存在的一般流程为：用品红溶液检验二氧化硫，品红褪色，然后用酸性高锰酸钾除去二氧化硫，酸性高锰酸钾溶液褪色，再用品红溶液检验二氧化硫是否完全除净，品红应该不褪色。再用澄清石灰水检验二氧化碳，石灰水变浑浊。3某化学兴趣小组拟用右图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。（1）稀硫酸应放在 中（填写仪器名称）。（2）本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关 、打开开关 就可观察到氢氧化亚铁的颜色。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由 。 （3）在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体(NH4)2SO4FeSO46H2O （相对分子质量392），该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。为洗涤(NH4)2SO4FeSO46H2O粗产品，下列方法中最合适的是 。A用冷水洗 B先用冷水洗，后用无水乙醇洗 C用30%的乙醇溶液洗 D用90%的乙醇溶液洗为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500mL溶液，用浓度为c molL-1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00mL，实验结果记录如下：实验次数第一次第二次第三次消耗高锰酸钾溶液体积/mL25.5225.0224.98滴定过程中发生反应的离子方程式为 。滴定终点的现象是 。通过实验数据计算的该产品纯度为 （用字母ac表示）上表中第一次实验中记录数据明显大于后两次，其原因可能是 。A实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积B滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡C第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗D该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低【答案】（1）分液漏斗 （2）B A（或“AC”） 防止生成的氢氧化亚铁被氧化 （3）D MnO4-+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 最后一滴滴入，溶液由无色变为浅紫色，且30s不变色 100% BC【考点定位】本题考查基本仪器与基本操作、实验方案的设计与评价、误差分析。 【名师点晴】解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答，确定各装置的作用。（1）明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。（2）选择仪器药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和其他物件，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和药品。（3）设计装置、步骤：根据上述实验目的和原理以及所选用的仪器和药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。我们应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而简明。（4）记录现象、数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、有效数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向，本题第一次结果与其它两次相差较大，为错误数据，应舍去。（5）分析、得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、推理等处理，得出正确结论。4“将少量氯水加入到NaI溶液中”的学生实验产生了大量含硫废液。某研究小组用该含碘废液制备固体NaI，实验流程如下：已知：反应2I-+2Cu2+SO32-+H2O2CuI+SO42-+2H+回答下列问题：（1）产生含碘废液的离子方程式为_。（2）中I2与Na2SO3溶液反应的离子方程式为_。（3）中CuI发生了氧化反应，写出该反应的化学方程式_。（4）化合物B中含两种元素，铁元素与另一种元素物质的量之比为3：8，则化合物B的化学式为_。（5）反应中生成黑色固体和无色气体，黑色固体的俗称为磁性氧化铁，则的化学方程式为_。【答案】（1）Cl2+2I-I2+2Cl- （2）I2+SO32-+H2OSO42-+2I-+2H+ （3）3CuI+8HNO32Cu(NO3)2+4NO2+I2+4H2O （4）Fe3I8 （5）Fe3I8+8NaHCO3Fe3O4+8NaI+8CO2+4H2O【考点定位】本题是一道物质的分离和提纯的实验方案设计题，考查学生分析和解决问题的能力。【名师点晴】本题是无机工艺流程题，重点探究的是反应原理并能熟练化学用语解答，这就要求对整个流程进行认识分析，对流程中每一个反应池或操作中出现的箭头要理解清楚，通常箭头指向反应池或容器的代表参加反应的物质，箭头背离的为生成物，再结合包括酸碱性、有无空气中氧气参与反应的环境，并借助于质量守恒及氧化还原反应的理论知识判断反应原理，写出反应方程式或离子反应式。5硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）。I查阅资料（1）Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。.制备产品实验装置如图所示（省略夹持装置）【实验步骤】如图示加入试剂。先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。C中发生反应：Na2CO3 + 2Na2S + 4SO2 3Na2S2O3 + CO2待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。C中溶液经一系列的操作可得到Na2S2O3 5H2O的粗产品。（1）仪器a的名称是_； E中的试剂可以选用 _ （选填序号）。a稀H2SO4 bNaOH溶液 c饱和NaHSO3溶液 dNa2CO3溶液（2）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案：取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，取沉淀，加入足量稀盐酸， （填实验现象），则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。（3）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤进行了改进，改进后的操作是 。. 已知：I22S2O32-=2I-S4O62-。某学生测定食用精制盐的碘含量，其步骤为：a准确称取w g食盐，加适量蒸馏水使其完全溶解； b用稀硫酸酸化所得溶液，加入足量KI溶液，使KIO3与KI反应完全；c以淀粉溶液为指示剂，逐滴加入物质的量浓度为2.010-3 mol/L的Na2S2O3溶液10.0 mL，恰好反应完全。（4）根据以上实验和包装袋说明，所测精制盐的碘含量是 mg/kg。(以含w的代数式表示)【答案】（1）分液漏斗（1分）、bd(2分) （2）若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生(2分)（3）先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液(2分) （4）1270/3w(2分)【考点定位】本题主要是考查制备实验方案的设计，滴定实验基本操作，化学计算等知识。【名师点睛】本题考查了制备实验方案的设计，滴定实验基本操作，化学计算等知识。对于氧化还原滴定要掌握如下三点： （1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性，但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。 （2）试剂：常见的用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等，常见的用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C等 （3）指示剂：氧化还原滴定法的指示剂有三类。氧化还原指示剂；专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝；自身指示剂，如高猛酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。6为探究亚硫酸钠的热稳定性，某研究性学习小组将无水亚硫酸钠隔绝空气加热，并利用受热后的固体试样和下