硫酸铜制备即结晶水测定.ppt

硫酸铜的制备及结晶水的测定 目的与要求 实验的重点和难点 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 注意事项 思考题 1、掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法 2、练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基 本 操作 3、熟悉分析天平的使用，学习研钵、干燥 器 等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本 操 作 4、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原 理 和方法 实验目的 铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜 : 2Cu + O2= 2CuO（黑色） 氧化铜溶于硫酸 : CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O 实验原理 所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和 可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属 盐 。不溶性杂质可过滤除去。 H2O2溶液将Fe2氧化为Fe3 ： 2 Fe2 + 2H + H2O2 = 2 Fe3 + 2 H2O 调节溶液pH4.0，并加热煮沸 ： Fe3+ 3 H2O = Fe(OH)3 + 3 H CuSO45H2O在水中的溶解度，随温度的升 高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质， 可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较 纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 CuSO45H2O晶体在不同温度下按下列反应 逐步脱水： 根据脱水前后硫酸铜的重量差，可计算 出硫酸铜晶体中的结晶水数目 1、减压过滤 2、蒸发浓缩、重结晶 3、分析天平的使用 4、研钵的使用 5、间接热浴 6、干燥器的准备和使用 基本操作 仪器 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯 烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶 精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅 量筒（10mL） 仪器与试剂 试剂 废铜粉 H2SO4（2molL1） H2O2(3%) K3Fe(CN)6(0.1 molL1) 无水乙醇 NaOH(2 molL1) 实验内容 1、CuSO45H2O的制备 废铜粉氧化 粗硫酸铜溶液的制备 粗硫酸铜的提纯及晶体析出 2、硫酸铜结晶水的测定 恒重坩埚 水合硫酸铜脱水 恒重 数据记录与结果计算 空坩埚重m1 克 坩埚+水合硫酸铜重m2 克 水和硫酸铜重m2m1 克 坩埚+无水硫酸铜重m3 克 无水硫酸铜 m3m1 克 CuSO4摩尔数m3m1/160 mol H2O摩尔数m2 m3 /18.0 mol 每摩尔CuSO4结合的H2O的摩尔数 mol 注意事项 1、 CuSO45H2O的用量最好不要超过1.2g 。 原 因：晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于 失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。 2、加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白 色，不能是浅蓝色。加热时间不充分、加 热 温度过低(未全变白)，都会使测得值偏低。 3、注意控制脱水温度。加热温度过高或时间 过长，会导致硫酸铜少量分解，使测得值 偏高。 思考题 1、在硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴 加热并控制温度在280左右？ 2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称 量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器 内冷却？ 3、在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气 灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？ 4、为什么要进行重复的灼烧操作？为什么 叫恒重？其作用是什么？ 讨论实验中产生误差的原 因 (1) (1)