红外光谱仪测定有机化合物的结构.ppt

1/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 实验105 红外光谱仪测定有机 化合物的结构 105.1 实验目的 (1) 学习和掌握红外光谱仪的基本原理和定性方法 。 (2) 了解红外光谱仪的基本结构和使用方法。 (3) 掌握红外吸收光谱分析的基本方法以及红外光 谱分析法的应用。 2/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 105.2 实验原理 以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频 率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃迁频率条件 ，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量，引起偶 极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发 态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强 度，就可以得到该物质的红外吸收光谱，傅立叶红外光 谱仪工作原理示意图如图1所示。 3/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 图1 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 4/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 105.3 操作流程 打开主机、工 作站以及打印 机开关，预热 按照样品的状 态采用不同的 制样方法制样 将样品放 于支架上 设置参数 运行程序扫 描样品 打印谱图 分析谱图、确 定峰型的归属 5/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 105.4 注意事项 (1)试样应适当干燥。水本身有红外吸收，会严重 干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (2)试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱 图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内。 (3)在制样时应尽量避免引入杂质，并掌握好样品 与KBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透 明的锭片。 6/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 105.5 问题讨论 (1)用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到 颗粒粒度约为2 m左右？ (2)用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求 ? (3)在测定固体红外谱图时，如果没有把水分完全除 去，对实验结果有什么影响? (4)在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图进 行解析应遵循哪些规则？ 7/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 105.6 参考答案 (1) 用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒 粒度约为2 m左右？ 答：红外吸收光谱法是以一定波长的红外光照射物质时， 若该红外光的频率能满足物质分子中某些基团振动能级的跃 迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量， 引起偶极矩的变化，而由基态振动能级跃迁到较高能量的激 发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度 ，就可以得到该物质的红外吸收光谱，如果固体颗粒过大将 严重影响红外线的透过，从而干扰实验结果的准确性。 8/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 (2) 用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要 求? 答：在制样时，尽量避免引入杂质，并掌握好样品 与KBr的比例以及锭片的厚度，以得到一个质量好的透 明的锭片。 9/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 (3) 在测定固体红外谱图时，如果没有把水分完全 除去，对实验结果有什么影响? 答：水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且 会侵蚀吸收池的盐窗。 10/10 在线答疑： 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 红外光谱仪测定有机化合物的结构 (4)在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图进行解 析应遵循哪些规则？ 答:谱图解析步骤如下：先特征，后指纹；先最强峰，后 次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定，一抓一组峰。光 谱解析先从特征区第一强峰下手，确认可能的归属，然后找出 与第一强峰相关的峰。第一强峰确认后，再一