[材料科学]PVC聚合操作规程.doc

105 聚合工段 岗位操作规程 前前 言言 一、生产管理思想一、生产管理思想 1、系统目标：让所有设备发挥协同效应。 2、生产方针：管生产就是管工艺指标。 二、岗位工艺设计思想二、岗位工艺设计思想 PVC 生产理念：间歇生产连续化，连续生产稳定化，稳定生产精细化。 PVC 生产方针：精细操作、指标为先、确保质量、产量达标。 PVC 生产理念：将氯乙烯岗位送来的原料转化成合格的 PVC 产品。 PVC 生产方针：控制质量、保证产量、严格指标、确保安全。 将水和单体同时加入，在一定的温度和压力下加入适量的助剂，在搅 拌作用下进行聚合反应，形成聚氯乙烯浆料，再进行汽提脱去残留氯乙烯， 然后输送至干燥。 1 目目 录录 目 录 1 第一章 岗位任务 .6 1 本岗位的职责和管辖 .6 1.1 本岗位职责.6 1.2 管辖范围.6 1.3 聚合岗位概念.6 1.4 岗位职责 6 1.5 巡检概念化.7 第二章 工作原理 .8 1.反应方程式8 2.影响聚合反应的因素8 2.1 水质对聚合反应的影响.8 2.2 乙炔对聚合反应的影响.8 2.3 乙醛对聚合的影响.8 2.4 二氯乙烷对聚合的影响.8 2.5 氧对聚合的影响.8 2.6 铁对聚合的影响.9 2.7 分散剂用量对聚合的影响.9 2.8 引发剂用量对聚合的影响.9 2.9 涂壁剂对聚合反应的影响.9 2.10 缓冲剂对聚合反应的影响9 2.11 聚合温度对聚合的影响.10 第三章 工艺流程 11 2 1聚合流程简述11 2工艺流程图 13 第四章 生产物料平衡 21 第一节 正常生产情况下的物料平衡和重点设备物料衡算 21 1. 平衡列表 21 2. 汽提进料量核算 21 3. 聚合工段热量衡算 22 第五章 工艺指标 23 1 聚合中控岗位工艺指标 .23 2 软水系统指标 .24 3 氯乙烯系统 .25 4 聚合釜温度、压力 .25 第六章 开停车方案 26 1.聚合釜开停车方案.26 1.1 开车前检查26 1.2 开车前试压26 1.3 聚合釜开车方案26 1.4 聚合釜停车方案27 2.汽提塔开停车方案.27 2.1 汽提塔开车方案27 2.2 汽提塔停车方案27 3.标准化表格.28 3.1 聚合釜置换安全措施落实表29 3.2 汽提塔开车检查表30 3.3 汽提塔停车置换程序表 .31 第七章 正常操作要点 32 第一节 操作要点概念化 .32 第二节 聚合岗位工艺操作要点 .32 2.1 聚合釜加料故障32 2.2 聚合反应故障 .32 2.3 聚合反应出现粗料 .33 2.4 聚合釜出料不畅 .33 3 2.5 回收系统故障 .34 2.6 塔底液位升高或降低 .34 2.7 塔顶压力波动 .34 2.8 冷凝器 E-303 带料 .34 第三节 安全操作要点 .35 第四节 质量操作要点 .36 第五节 仪表操作要点 .37 第六节 不正常现象及处理 .40 第八章 环境及职业健康安全管理 43 第一节 生产特点 .43 1.易燃易爆 .43 2.有毒有害 .43 3.手工操作频繁 .43 4.清釜危险性大 .43 第二节 聚合岗位重要危险化学品性质 .44 1.氯乙烯（乙烯基氯） .45 2.一氧化氮（氧化氮） .46 第三节 环境因素 .47 第四节 危害因素 .48 第五节 应急预案(应急准备和响应) .50 第九章 重要设备简图及参数 54 1.重要设备简图及参数 54 1.1 105 聚合釜简图及技术特性参数 .55 1.2 静止设备登记表 .56 第十章 105 聚合岗位检修规程.61 第十一章 聚合岗位分析规程 72 第十二章 聚合岗位典型案例 81 第一节 工艺事故 .81 第二节 安环事故 .82 第十三章 附录 84 第一节 助剂相关知识 84 1助剂相关知识 84 4 第二节 助剂配制规程 88 第三节 相关工艺计算 93 操作规程更改记录表 .101 第一章第一章 岗位任务岗位任务 1 1 本岗位的职责和管辖本岗位的职责和管辖 1.11.1 本岗位职责本岗位职责 将水和单体同时加入，在一定的温度和压力下加入适量的助剂，在搅拌作用下进 行聚合反应，形成聚氯乙烯浆料，再进行汽提脱去残留氯乙烯，然后输送至干燥。 1.21.2 管辖范围管辖范围 本岗位管辖范围包括从单体加料管到干燥浆料槽进口阀在内的所有设备、管道、阀 门、仪表和电器等。其中包括新鲜单体槽、回收单体槽、单体泵、聚合釜、出料槽、浆 料汽提塔、高、低压压缩机等主要设备。 1.31.3 聚合岗位概念聚合岗位概念 抓好三个环节、控制一个温度、一个压力，监控三个温度、二个流量、一个压力和 实现二个目标。 岗位概念化表-1 序号概念名称内容备注 1抓好三个环节PVC 产量、PVC 质量、聚合安全 2 监控三个温度、 二个流量、一个 压力、 冷库温度、聚合釜温度、冷却水温度、 冷却水流量、注入水流量、聚合釜压力 3 控制一个温度、 一个压力 反应温度、反应压力 4实现两个目标 PVC 粘数合格率 100%，聚合釜超压次数 0 次 5 1.41.4 岗位职责岗位职责 1.4.11.4.1 岗位定编定员岗位定编定员 聚合中控岗位定编 12 人 聚合现场巡检定编 9 人 1.1. 4.24.2 各级人员职责各级人员职责 1.4.2.1 聚合中控主操小组长职责： 按操作要求组织好本岗位生产； 发生异常情况及时向班长及调度汇报； 认真监督落实工段各项生产指令； 对违章操作给予批评或停止其操作。 1.4.2.2 聚合中控操作员职责 协助小组长搞好本岗位生产； 对操作过程中发现的问题及时向小组长汇报； 熟悉各项操作规程，熟练掌握操作技巧。 1.4.2.3 聚合现场巡检职责 对区域内的所有设备进行巡回检查； 发现异常情况及时向班长及调度汇报； 积极配合维修人员进行检修； 检修施工过程中做好监护工作，对违章作业进行制止； 做好日常记录工作。 1 15 5 巡检概念化巡检概念化 现场巡检概念现场巡检概念 油站、油泵、聚合釜搅拌、夹套泵、NO 压力、泄料泵、大小鸭尾、汽提塔出料泵， 大小喷淋、单体聚合加料管线、加料塔盖、汽提塔视镜、轴封水储压罐压力。 单体槽现场巡检概念单体槽现场巡检概念 P510A/B、P505A/B 油位及氮气压力、振动、油罐、安全阀、排污阀、下水井、过 滤器、沉降池、单体槽液位、温度、压力（V505、V510 每小时一次） 。 助剂楼现场巡检概念助剂楼现场巡检概念 各助剂泵是否正常、油位、温度、振动、各助剂槽的液位、温度、槽顶上卫生情况、 6 照明情况 水泵房现场巡检概念 P901A/B、P902A/B、P903A/B、P904A/B、P905A/B、P906A/B 机封水、油位、是 否有异响 7 第二章第二章 工作原理工作原理 1.1.反应方程式反应方程式 nCH2=CHCl CH2-CH Cln 特点：不可逆、放热、体积缩小、各种助剂。 步骤：链引发、链增长、链终止。 2.2.影响聚合反应的因素影响聚合反应的因素 2.12.1 水质对聚合反应的影响水质对聚合反应的影响 聚合投料的水质直接影响产品树脂的质量，如硬度（表征水中金属等阳离子含量） 过高，会影响产品的电绝缘性能和热稳定性，氯根（表征水中阴离子含量）过高，特别 对聚乙烯醇分散体系，易使颗粒变粗，影响产品的颗粒形态，PH 值影响分散剂的稳定 性，较低的 PH 值，对明胶有明显的破坏作用，较高或较低的 PH 值都会引起聚乙烯醇的 部分醇解，影响分散效果及颗粒形态，还会影响引发剂的分解速率。此外，水质还会影 响粘釜及“鱼眼”的生成。 2.22.2 乙炔对聚合反应的影响乙炔对聚合反应的影响 乙炔和引发剂游离基，单体游离基或链游离基发生链转移反应，乙炔含 键，氢 原子又活泼，既可以和游离基加成，又可发生氢原子转移反应，这种转移反应速率比单 体高，但产生游离基的活性都比较低，因此，不仅使 PVC 聚合度降低，还使聚合速率变 慢。 所产生的炔型游离基进行链增长反应，使 PVC 大分子中含烯丙基氯（或乙炔基）链 节，导致 PVC 产品的热稳定性变坏。 2.32.3 乙醛对聚合的影响乙醛对聚合的影响 单体中的乙醛是活泼的链转移剂，能降低聚氯乙烯聚合度及反应速度。低含量的乙 醛存在，可以清除 PVC 大分子端基双键，对 PVC 热稳定性有一定好处，一般认为乙醛等 高沸物在较高含量下才显著影响聚合度及反应速率。 2.42.4 二氯乙烷对聚合的影响二氯乙烷对聚合的影响 二氯乙烷也是活泼的链转移剂，能降低聚氯乙烯聚合度及反应速度，低含量的二氯 乙烷存在，可以消除 PVC 大分子端基双键，对 PVC 热稳定性有一定好处，因此一般认为， 二氯乙烷等高沸物杂质在较高的含量下才显著影响聚合度及反应速率。 2.52.5 氧对聚合的影响氧对聚合的影响 8 氧对氯乙烯聚合起阻聚作用，一般认为氯乙烯单体易吸收氧，而生成平均聚合度低 于 10 的氯乙烯过氧化物，这种过氧化物能引发单体聚合，使大分子中存在该过氧化物 链段，并且有较低的分解温度，在聚合条件下易分解为氯化氢、甲醛和一氧化碳，而降 低反应介质的 PH 值。此种过氧化物存在聚氯乙烯中，将使热稳定性显著变坏，产品易 变色。 2.62.6 铁对聚合的影响铁对聚合的影响 无论水、单体、引发剂还是分散剂中的铁，都对聚合反应有不利的影响。它使聚合 诱导期增长，反应速率减慢，产品的热稳定性变坏，还会降低产品的介电性能。此外铁 还会影响产品的均匀度。铁质能与有机过氧化物引发剂反应，影响反应速率。 2.72.7 分散剂用量对聚合的影响分散剂用量对聚合的影响 分散剂用量的选择，要根据聚合釜的形状、大小、搅拌状态、水比、产品要求而定。 一般都由实验来确定，用量过多，不仅不经济，还会增加体系粘度，造成悬浮液泡沫多， 气相粘釜严重，浆料汽提操作困难，VCM 回收泡沫夹带增加，树脂颗粒变细，堵塞回收 管路，用量少则起不到应有的稳定作用，体系稳定性差，容易产生大颗粒料，产品颗粒 不规整，甚至造成聚合颗粒的粘结，酿成事故。 2.82.8 引发剂用量对聚合的影响引发剂用量对聚合的影响 引发剂的用量是根据聚合釜设备的传热能力和实际需要确定它，用量多，则单位时 间内所产生的游离基相对增多，所以，反应速度快，聚合时间短，设备利用率高。但一 旦反应热不能及时移出，将发生爆聚，另外，引发剂过量易使产品颗粒变粗，孔隙率降 低，反之，引发剂用量太少，则反应速率慢，聚合时间长，设备利用率低。目前，引发 剂用量的确定，都要经过估算、试验等慎重步骤。 2.92.9 涂壁剂对聚合反应的影响涂壁剂对聚合反应的影响 涂壁效果不好易造成粘釜。粘釜会导致聚合釜传热系数和生产能力降低，粘釜料若 混入产品中，会导致塑化加工中不塑化的“鱼眼” ，影响制品外观及内在质量；粘釜物 的清理将延长聚合釜的辅助时间及增加人工劳动强度，降低设备的利用率。此外粘釜还 影响聚合釜自动控制的实施。 2.102.10 缓冲剂对聚合反应的影响缓冲剂对聚合反应的影响 在聚合生产中，溶液的 PH 值对树脂颗粒的粗细有很大的影响，过高或过低，都会 使颗粒变粗。在聚合系统中加入缓冲剂（PH 值调解剂）碳酸氢铵，维持釜内体系的 PH 值在中性范围，确保分散剂和聚合体系的稳定性，使 PVC 树脂具有较好的粒度。 2.112.11 聚合温度对聚合的影响聚合温度对聚合的影响 聚合反应速度随着温度的升高，VC 分子运动速度加快，链引发和链增长的速度也 9 加快，促使整个反应速度加快，另外聚合温度升高，活性中心增多，相互碰撞机会增多， 容易造成链终断，使主链长度下降，分子量变小，聚合度下降，一般说，当温度波动 2时，平均聚合度相差 366，在实际操作中，应控制温度波动范围在 0.5以内，以保 证粘数稳定，不转型。此外，反应温度还影响分散溶液的保胶能力和界面活性，从而影 响到产品的颗粒形态和表观密度。反应温度还会增加链的歧化倾向，这种结构对聚合物 的性质有很大影响。 10 第三章第三章 工艺流程工艺流程 1.1.聚合流程简述聚合流程简述 方框图:配方设定涂壁涂后冲洗加缓冲剂加水和单体混合调整加分散 剂 A加分散剂 B混合调整加引发剂反应监测终止反应 出料 回收 汽 提 回收 离心干燥 3*105 聚合入料采用等温入料方式 ，先通过涂壁剂泵涂壁，防止粘釜，再加缓冲 剂，调节体系的 PH 值，再加水和单体，再加分散剂 B，再加分散剂 A，最后加入引发剂 引发反应。 从界区外供给的软水经过滤器（F901）存入软水槽（T901）然后通过软水泵 （P901A/B）按要求加入釜中，分别存贮于贮罐 T106、T102、T104 中的分散剂 B、分散 剂 A、引发剂、分别通过加料泵（P108） 、 （P102） 、 （P105）注入至釜中。 来自单体分离罐（V506）的回收单体存贮于槽（V505）中，经泵（P502A/B） 、过 滤器（F502A/B）加入釜中。来自精馏的新鲜单体存贮于槽（V510）中，经泵 （P510A/B） 、过滤器（F502A/B）加入釜中，至此入料全部结束。 聚合反应中的注入水由泵（P903A/B）打出，注入釜冷凝器顶部。 如果聚合反应过程中反应失控此时需启动紧急终止剂系统。紧急终止剂经 V201 用 高压氮气加入釜中。如果聚合反应正常结束，这时需加入终止剂终止反应。配制好的终 止剂经配制槽（T107） 、加料槽（T108）由泵（P110A/B）加入釜中。 聚合反应结束后，釜内悬浮液靠其自身压力并在过滤器（F301） 、出料泵（P301） 协助下泄入到泄料槽（V301）中，然后经过滤器（F302） 、泵（P302）传送至汽提塔供 料罐（V302）中，出料时大部分未反应的单体从浆料中蒸发出来排入高压回收压缩机 （B501A/B）中进行回收，冷凝下来的蒸汽进入废水槽（V503）中。 入料之前还需进行涂釜，涂釜液经贮槽（T110） 、计量泵（P114）将涂釜液均匀喷 涂于釜内、冷凝器顶部、过渡件上。 泄料槽排气后，浆料中仍含有一部分 VCM 单体，这部分单体必须经过汽提去除。 浆料从供料罐（V302）中靠泵（P303）泵入汽提塔的途中经过滤器（F303） 、螺旋板换 热器（E301）预热进入汽提塔（C301） 。经汽提后的浆料由泵（P305） 、换热器（E301） 11 冷却进入浆料贮槽。从塔顶出来的蒸汽通过壳管式冷凝器（E303）至氯乙烯低压回收系 统（B502A/B） ，冷凝下来的蒸汽进入废水槽（V503）中。 反应釜出料以及汽提需要时还需使用消泡剂以减少携带量。存贮于贮槽（T119）的 消泡剂经泵（P112）泵入到泄料槽（V301）和汽提塔（C301）中，不使用时通过泵 （P112）不断循环以防止分层。 压缩机出来的氯乙烯单体与大部分水蒸汽在 E503 中冷却和冷凝，冷凝下来的氯乙 烯液体与未冷凝的气体进入 V506 中，然后未冷凝的氯乙烯和惰性气体经 V506 进入 E504，E504 中少量的氯乙烯气体与惰性气体由顶部去往气柜。为防止液态氯乙烯在回 收系统内聚合，需要注入抑制剂，抑制剂由贮槽（T502）经泵（P504）注入 E503 进口， 碱液存贮于贮罐（T501）中，由泵 P503 连续加入压缩机工作水系统。 所有受 VCM 污染的工艺水都要经过汽提，废水由废水槽（V503） 经泵（P501） 、过滤器（F501）进入预热后的废水汽提塔（C501） ，汽提后的氯乙烯气体 及引进水蒸汽流经冷凝器（E502）进入低压氯乙烯压缩机，经汽提后的废水从废水汽提 塔经冷凝器（E501）冷凝排入地沟。 当反应釜开盖时，需要使用抽真空系统，使用前现场操作人员检查各阀门和管线是 否在正确位置，然后启动真空泵（B201） ，经真空冷却器（E203） 、真空泵分离罐 （V203）将氯乙烯/惰性气体抽至回收系统，直到符合进釜操作要求。 2.2.聚合工艺流程图聚合工艺流程图 12 单体系统流程图单体系统流程图 TK-3B V 50 3 V 51 0 V 50 5 4* 70 2* 70 B - 20 1 R 201 A R 201 B R 201 C P5 10 A/ B P5 02 A/ B F 502 A/ B 13 压缩机系统流程图压缩机系统流程图 CN-1F/2F V 50 8 E5 05 2#高压机 1#高压机 3#高压机 CN-1F/2F 14 汽提塔系统流程图汽提塔系统流程图 P303A/B P305A/B V3 01 V3 02 P90 2 高压机 C 30 1 干燥 增湿器 蒸 汽 E3 03 地沟 P902 15 助剂系统流程图助剂系统流程图 16 水系统流程图水系统流程图 17 釜系统流程图釜系统流程图 18 第四章 生产物料平衡 第一节第一节 正常生产情况下的物料平衡正常生产情况下的物料平衡和重点设备物料横算和重点设备物料横算 1. 平衡列表平衡列表 1020kg VCM 083kg 引发剂 11kg 终止剂 1000kg PVC 2. 汽提进料量核算汽提进料量核算 已知 1#釜单体量及加料水量 34.02m3，41.08m3；2#釜单体 34.03m3， 41.79m3 ； 3#釜单体 34.04m3 ，41.78m3 ；釜上下注入水量 3.5 m3/h 和 2.5 m3/h ，反应时间为 4h30 （34.02+34.03+34.04）/3=34.03m3 按单釜转化率 80%计算，则单釜量： 34.0380%=27.224m3 釜泄料总量计算： 釜注入水（3.5+3）4.（30/60）=29.25m3 加料水量（34.02+34.03+34.04) /3=34.3m3 泄料冲洗水量为顶部及底部冲水各 4m3，大流量冲洗 10 m3，则冲洗水总量为： 14m3 按每天 11 釜料计算，则釜泄料总量为：（27.224+29.25+34.3+14） 11.5=1204.901m3 汽提每小时进料量：1204.901/24=50.20m3 3. 105 聚合工段热量衡算聚合工段热量衡算 2.1 热水槽蒸汽用量理论计算 已知条件： 热水槽温度：10oC-95 oC；每釜料用热水 44m3，一天 11 釜料，共用热水 44*11=484 m3水；水的比热容：C水的比热容=4.2 kJ/(kg*摄氏度)。 计算方法： 每天热水槽吸收的蒸汽热量 Q= C水的比热容*用水的质量*水温的变化值； Q=44*11*4.2*(95-10)=172788 kJ/天 19 2.3 分散剂蒸汽用量理论计算 已知条件： 分 B 的温度：20oC-85 oC；分 A 的温度：20oC-75 oC；水的比热容：C 水的比热容 =4.2kJ/(kg*摄氏度)，配置分散剂水用量为：13.6m3。 计算方法： 每天配置分散剂吸收的蒸汽热量 Q= C水的比热容*用水的质量*水温的变化值； Q=13.6*4.2* (85-20)+（75-20）=68544kJ/天 2.4 全天的蒸汽用量为： 冬天： （8510572+3349500+25375000）*24+172788+68544=893883060kJ/天 夏天: （7630168+3003000+22750000）*24+172788+68544=801437364kJ/天 2.5 蒸汽流量的理论计算公式： 已知条件： T1 =270 oC 为蒸汽温度、T2=80 oC 为蒸汽冷凝液温度；R= 2260kJ/kg 为水在 100 oC 下的潜热；C水蒸汽的比热容= C水的比热容=4.2 kJ/(kg*摄氏度)。 计算方法： V=Q 全天吸收的蒸汽热量/C水蒸汽的比热容*（T1-100）+R水在 100 度的潜热+ C水的比热容 *（100-T2） 则根据上述公式： 冬天：V= 292.283t/天 夏天：V= 262.052t/天 20 第五章第五章 工艺指标工艺指标 1.聚合中控岗位工艺指标聚合中控岗位工艺指标 系 统 序 号 项目标杆系统序号项目标杆 1注入水压力1.4MPa21汽提塔中温 100-110 2冲洗水压力1.2MPa22汽提塔低温 110-119 3T901/T903 液位40%-75% 汽提 回收 23汽提塔换热器压差0.8MPa 15V301 压力0.22M3/H 其它 21 2.软水系统指标软水系统指标 Cl-： O2： pH： 硬 度: 电导率: （T901）冷水槽液位: 3085% （T902）热水槽液位: 4085% 注入水泵（P903A/B）压力: 冲洗水泵（P902A/B）压力: 0 ppm8ppm 0 ppm10ppm 6.77.8 0 mg/l1mg/l 0s/cm10s/cm 温度：常温 温度：9095 1.6 MPa2.1MPa 1.0 MPa1.5MPa 3.氯乙烯系统氯乙烯系统 新鲜氯乙烯纯度：99.9100% 回收氯乙烯：99.3100% HCl：01ppm 01ppm Fe2+、Fe3+：01ppm 01ppm H2O：02ppm 0700ppm C2H2：05ppm 04ppm 烯烃：030ppm 030ppm 二氯乙烷：030ppm 回收分离器（E303）液位: 030% 回收单体槽（V505）液位: 070% 聚合釜回收终点压力: 0.99MPa 新鲜单体槽（V510）液位: 065% 两槽压力根据两槽温度对应饱和蒸汽压力设定放空压力。 计算公式:logP=0.842-1150.9/T+1.75logT-0.002415T 式中：T绝对温度（t+273） ； P绝对压力 4.聚合釜温度、压力聚合釜温度、压力 型号不同，温度不同，压力不同。 型 号SG-3SG-5SG-7 反应温度()513574613 22 聚合釜压力（kgf/cm2）68.579.5911.5 第六章第六章 开停车方案开停车方案 1.聚合釜开停车方案聚合釜开停车方案 1.1 开车前检查开车前检查 检查聚合釜搅拌开关是否处于“自动”位置，检查大、小鸭尾阀开关是否处于 “自动”位置； 检查单体加料管和釜底出料泵出口盲板是否抽走； 检查各助剂管线，加料管线手阀是否打开； 检查切断阀，调节阀气源开关是否开启，是否处于“CAS”模式； 检查加料塔螺栓是否齐全； 检查 T901、T902、V505、V510 温度、液位。 1.2 开车前试压开车前试压 检修时只打开釜顶加料塔或大、小鸭尾阀，则不需加水试压，只在单体破真空 时，釜压达 5kgf/cm2时查漏即可。 1.3 聚合釜开车方案聚合釜开车方案 通知现场对聚合釜抽真空，启抽真空泵对聚合釜抽真空至-0.58 kgf/cm2，停止 抽真空，打开大鸭尾阀，打开釜底蒸汽，通蒸汽将釜温升至 50-60，关蒸汽，继续 对聚合釜抽真空至-0.58 kgf/cm2，停止抽真空，打开大鸭尾阀，打开釜底蒸汽，通蒸 汽将釜温升至 50以上，关蒸汽，继续对聚合釜抽真空至-0.58 kgf/cm2，停止抽真 空； 选择其它聚合釜不加单体时间，利用单体循环泵 P505 向釜内加入单体 1.0- 1.5m3（手动打开单体加料组点，选择单体加料对象，手动打开单体加料调节阀，阀 门开度 40%，关单体循环阀），当单体达到 3.0-3.5 m3时，开单体循环阀，关单体 加料调节阀，关单体加料组点； 从釜底通蒸汽破真空，当釜压达到 5.8 kgf/cm2时停蒸汽，现场查漏； 手动回收釜内单体，此时严密监视单体槽压力，必要时在 CN-2F 处开放空，当 釜压达到 0 kgf/cm2 停； 重复步骤 2、3、4，在第一步走低压回收时，釜压控制 2kgf/cm2，停低压压缩 机，其余相同； 23 设定配方表，启动程序，走完涂壁釜底通蒸汽后，删掉程序，聚合釜打底层完 毕后，处于备用状态。 1.4 聚合釜停车方案聚合釜停车方案 聚合釜出料完毕后,用间断回收压缩机将釜压回收到 0kgf/cm2（表压） ； 启动抽真空泵系统，对聚合釜抽真空。当釜压抽至-0.58kgf/cm2时，停止抽真 空，从釜底通蒸汽破真空，当釜温达到 50以上时停蒸汽，再启动抽真空系统对釜 抽真空至-0.58kgf/cm2，停止抽真空，从釜底通热水破真空后排水，再次抽真空至- 0.58kgf/cm2，从釜底通蒸汽破真空，当釜温达到 50以上时停蒸汽，再启动抽真空 系统对釜抽真空至-0.58kgf/cm2，断开 23#阀从底部通入空气，打开 22#阀门从底部通 空气同时抽真空。 搅拌断电并确认，挂“有人工作，禁止合闸”，并将现场开关打至“停止”位置； 打开釜顶加料塔； 取样分析，同时关釜顶加料塔，继续抽真空，直到 VCM 含量小于 0.2%； 在聚合釜 VCM 进口处插盲板并挂标识牌； 关该聚合釜所有管线手动阀门和所有切断阀，调节阀门气源。 2.汽提塔开停车方案汽提塔开停车方案 2.1 汽提塔开车方案汽提塔开车方案 检查各种设备、管道、仪表是否符合开车要求，连接部位是否可靠，所有自控 阀、切断阀、手阀都在工艺要求状态； 设定汽提塔液位 35%，汽提塔塔顶压力 0.5kgf/cm2,蒸汽增湿器压力 3.5 kgf/cm2, 低压回收压缩机压力 0.5kgf/cm2； 手动向汽提塔加水液位至 50%，手动向分离器 V507 加水液位至 45%； 启动汽提塔出料泵 P305，开汽提塔回流手阀，打循环； 开蒸汽增湿器进口阀，开进汽提塔蒸汽流量调节阀向汽提塔进蒸汽升温； 开汽提塔进料槽 V302 回流手阀，开汽提塔进料槽 V302 底阀 V302-34，启汽提 塔进料泵 P303A/B，关闭汽提塔进料调节阀，浆料打循环； 当汽提塔中层温度达到 100时，开汽提塔进料调节阀，关回流手阀，向塔内 进料，控制进料量 10m3/h； 调节蒸汽加入量，保证塔温稳定上升到工艺控制指标，当汽提塔顶压力达到 0.5kgf/cm2时,启动低压回收压缩机,调节循环水流量 12 m3/h,同时调节分离器 V507 液 位至正常液位(1/2-2/3)； 24 调节汽提塔进料量和蒸汽加入量，当各温度指标趋于正常后，取样观察塔底杂 质情况，正常通知干燥岗位倒槽； 2.2 汽提塔停车方案汽提塔停车方案 减汽提塔进料流量（减量 5m3/次） ，同时减进汽提塔蒸汽流量（根据塔中部温 度） ； 通知现场巡检员在 P305A/B 排污口取样（5 分钟一次） ，观察浆料杂质情况并 汇报汽提塔操作员； 当汽提塔进料流量减至 15m3/h 时，将 V302 回流手阀关死，关 V302 底部出料 阀 V302-34，开 V302-33，向汽提塔进水，控制流量 25m3/h； 两分钟后通知离心干燥岗位倒槽； 当汽提塔塔顶压力为 0kgf/cm2时，停低压压缩机； 根据蒸汽增湿器压力关蒸湿器进口手阀，关进汽提塔蒸汽调节阀； 在 P305 泵取样口处取样，当全为清水后.停泵，停塔完毕.关 V302-33，关闭汽 提塔进料调节阀； 开 V302 底部出料阀 V302-34，开 V302 回流手阀，V302 进行打循环； 干燥开空气阀门，对浆料管线进行置换； 关闭汽提塔的进出口所有阀门； 停 P305A/B 泵。 3.标准化表格标准化表格 3.1 聚合釜置换安全措施落实表聚合釜置换安全措施落实表 年 月 日 序号内 容时间完成情况签名 1清釜物资准备 2检修物资准备 3停车置换 4大鸭尾出口插盲板 5搅拌断电 6开釜顶加料塔 7取样分析（VC0.2%，釜温30 度） 8单体管线插盲板 9 聚 合 釜 置 换 安 全 措 施 气源关闭 25 10清洗釜内 11检查关加料塔 12抽盲板 13气源开启 14开车置换 15现场清理 3.2 汽提塔开车检查表汽提塔开车检查表 EVC 汽提塔开车程序表 序 号 内容执行人 落实 时间 检查 人 1 检查各种设备、管道、仪表是否符合开车要求，连 接部位是否可靠，所有自控阀、切断阀、手阀都在 工艺要求状态 2 设定汽提塔液位 35%，汽提塔塔顶压力 0.5kgf/cm2, 蒸汽增湿器压力 3.5 kgf/cm2,低压回收压缩机压力 0.5kgf/cm2 3 手动向汽提塔加水液位至 50%，手动向分离器 V507 加水液位至 45% 4 启动汽提塔出料泵 P305，开汽提塔回流手阀，打循 环 5 开蒸汽增湿器进口阀，开进汽提塔蒸汽流量调节阀 向汽提塔进蒸汽升温 6 开汽提塔进料槽 V302 回流手阀，开汽提塔进料槽 V302 底阀 V302-34，启汽提塔进料泵 P303A/B，关 闭汽提塔进料调节阀，浆料打循环 7 当汽提塔中层温度达到 100时，开汽提塔进料调 节阀，关回流手阀，向塔内进料，控制进料量 10m3/h 9 调节蒸汽加入量，保证塔温稳定上升到工艺控制指 标，当汽提塔顶压力达到 0.5 kgf/cm2时,启动低压回 收压缩机,调节循环水流量 12 m3/h,同时调节分离器 V507 液位至正常液位(1/2-2/3) 26 10 调节汽提塔进料量和蒸汽加入量，当各温度指标趋 于正常后，取样观察塔底杂质情况，正常通知干燥 岗位倒槽 汽提塔开车程序表汽提塔开车程序表 检查项目执行责任人时 间备 注 塔顶放空阀 塔顶气相阀 塔底出料阀 塔底回流阀 塔底蒸汽阀 塔进料阀 V302 回流 各液位压力设定 启 P305A/B 启 P303A/B 取样分析 干燥倒槽 检查结论: 27 3.3105 聚合汽提塔停车置换程序表聚合汽提塔停车置换程序表 序 号 内容执行人 落实 时间 检查人 1 减汽提塔进料流量（减量 5m3/次） ，同时减进汽提塔 蒸汽流量（根据塔中部温度） 2 通知现场巡检员在 P305 泵排污口前取样（5 分钟一 次） ，观察浆料杂质情况并汇报汽提塔操作员 3 当汽提塔进料流量减至 15m3/h 时，将 V302 回流手 阀关死，关 V302 底部出料阀 V302-34，开 V302- 33，向汽提塔进水，控制流量 25m3/h 4两分钟后通知离心干燥岗位倒槽 5 当汽提塔塔顶压力为 0kgf/cm2时，停低压回收压缩 机 6 根据蒸汽增湿器压力关蒸湿器进口手阀，关进汽提 塔蒸汽调节阀 7 在 P305 泵取样口处取样，当全为清水后.停泵，停 塔完毕.关 V302-33，关闭汽提塔进料调节阀 8 开 V302 底部出料阀 V302-34，开 V302 回流手阀， V302 进行打循环。 28 第七章第七章 正常操作要点正常操作要点 第一节第一节 操作要点概念化操作要点概念化 执行 3 个标准（聚合温度控制标准、PVC 杂质数控制标准、PVC 残留量控制标 准） ，3 个程序（聚合釜开停车程序、汽提塔开停车程序、干燥开停车程序） ，实现 3 个目标：PVC 产量达产达标、PVC 质量达标、聚合系统安全生产。 第二节第二节 聚合岗位工艺操作要点聚合岗位工艺操作要点 2.1 聚合釜加料故障聚合釜加料故障 2.1.1 故障原因： 加料泵泵压低、流量低。 入料管道系统阀门触点失灵、调节阀失控、过滤器压差大及失控。 入料系统压力、流量测量控制仪表损坏。 2.1.2 处理办法 检查加料泵，如工艺人员不能及时解决，交维修处理。 倒用备用过滤器并更换滤芯，清除并冲洗管道，通知仪表处理阀门故障。 检查入料系统测量点，通知仪表检修。 故障清除后，方可再行启动计算机，继续进行操作。 2.2 聚合反应故障聚合反应故障 2.2.1 聚合反应温度、压力升高 故障原因 a 控制仪表故障，造成通水不及时。 b 冷却水压力低、温度高。 c 入料不准确，分散剂加料损失，引发剂加料过多，单体过量且入水少。 d 粘釜严重，传热效果差。 e 因各类原因造成搅拌停止运转。 处理方法： 9干燥开空气阀门，对浆料管线进行置换。 10关闭汽提塔的进出口所有阀门。 29 a 迅速找造成聚合釜压力、温度上涨原因的同时，首先加大聚合釜冷却水通水 量。 b 如公用工程系统故障，立即通知车间、公司调度，要求提高循环水压力、降 低温度，视当时生产情况减少引发剂加入量。 c 如果故障是加料计量、程量系统的问题，必须核对流量计，以确保下一釜入 料的准备。 d 电器故障通知电修处理，并立即恢复供电。控制仪表故障，迅速要求仪表人 员处理，操作人员应向仪表检修人员提供故障点或故障范围，以确保处理及时。 f 检查打印材料信息，釜下取样，如已造成粗料，加终止剂，终止聚合反应后 出料并开盖检查。 g 如果故障是由于釜内壁粘结严重所至出料后进行清釜。 h 如果聚合反应监视期间故障已排除，但釜温、釜压仍不能得到控制或该故障 不能及时恢复，操作人员根据当时情况，加入终止剂或紧急事故终止剂，凡使用此 步骤操作后，均要求出料前取样、观察。 i 当聚合反应温度、压力升高已符合程序控制点时，程序将自动启动紧急加入 事故终止剂程序。 2.3 聚合反应出现粗料聚合反应出现粗料 2.3.1 原因分析 分散剂计量不准 分散剂加料时泄漏损失 单体、水加料计量不准 分散剂 A、分散剂 B 贮槽搅拌未停 2.3.2 处理方法 操作人员在聚合分散剂加料后，认真检查核对分散剂加入计量值并观察搅拌 功率是否在正常范围波动。取样后确认为粗料，加终止剂出料，开盖检查方可入料。 通知仪表校正入料、计量仪表。 检查分散剂加料阀及阀门泄漏问题。 加完水和单体后，及时停分散剂 A、分散剂 B 贮槽搅拌，防止泡沫多，影响 计量。 2.4 聚合釜出料不畅聚合釜出料不畅 2.4.1 原因分析 30 釜内有聚合团状物，粘釜严重 出料泵阀门故障及管道堵塞。 2.4.2 处理方法 首先关闭电动出料阀，冲洗出料管后关闭相关的 VSP 阀，打开釜下过滤器手 孔，清理积料装好后，关闭釜下排污阀继续出料。 检查处理出料泵及出料管线与阀门故障。 出料后聚合釜开盖检查。 2.5 回收系统故障回收系统故障 2.5.1 原因分析 聚合釜内及回收系统有惰性气体。 回收压缩机机械故障及工作水压差大。 冷凝器有物料堵塞部分列管。 循环水、冷冻水压力低、温度高。 回收系统工艺管线及阀门故障。 2.5.2 处理方法 用高点放空或调低 PICA-E504/18 设定点（调整前分析气体含氧量） 处理压缩机机械故障，更换工作水过滤器滤芯。 通知调度提高水压、降低水温。 处理回收工艺管道及阀门故障。 2.6 塔底液位升高或降低塔底液位升高或降低 2.6.1 原因分析 塔底出料泵 P-305A/B 入口阀调节失灵。 汽提塔塔底液位 LICA-C301/24 失灵。 P-305A/B 浆料泵产生气缚。 塔底回流手阀位置不当。 2.6.2 处理方法 塔底液位调节阀、塔底液位指示调整失灵，联系仪表处理。 调整塔底回流手阀位置。 塔底浆料泵产生气缚后，立即停止塔进料，减少进塔蒸汽量，加大冲水量， 31 降低汽提塔塔底温度，开关数次塔底回流阀，待浆料消失气缚现象后，继续开车。 2.7 塔顶压力波动塔顶压力波动 2.7.1 原因分析 蒸汽压力、蒸汽进量、进塔浆料波动。 压缩机工作水量不足。 塔顶压力或塔压力调节阀调节失灵或滞后。 塔顶冷凝器断水。 2.7.2 处理方法 塔顶压力波动通常与上述原因相互伴随产生，在调整塔顶压力或提高进料量 时，应严格观察塔顶压力产生的影响，以塔顶温度、塔底温度、塔压差、进塔蒸汽 量和塔顶压力为主要参数同时调整，调整时要循序渐进。 检查故障仪表。 迅速查找停水源，恢复供水。 蒸汽压力不足时，以蒸汽能，满足塔底温度，应确保塔顶温度的前提下，确 定下料量。 2.8 冷凝器冷凝器 E-303 带料带料 2.8.1 原因分析 浆料流量过大 蒸汽流量过大 塔顶压力突然升高 塔压差过大 2.8.2 处理方法 首先降低汽提塔的投料量。 降低进塔蒸汽流量。 调整塔压。 调整 V-302 温度，提高进塔浆料温度。 打开冷凝器排污，放净积存物料，待带料停止后，稳定汽提塔各工艺参数， 投入正常运行。 32 第三节第三节 安全操作要点安全操作要点 1.助剂配制助剂配制 配制涂壁剂应有专人监护，防 N2窒息； 配制引发剂、终止剂应穿戴好个人劳保用品，如皮肤不慎接触，应立即用大量 清水冲洗干净或立即送医院治疗； 配终止剂加 NaOH 应防止 NaOH 对人体的酌伤； 夏季配制引发剂应在上午或晚上配制，因下午环境温度高，防止高温被分解； 配制引发剂时需用分 A，不能影响聚合釜的正常加料。 2.单体槽单体槽 V505/V510 新鲜单体槽 V510 液位控制在 65%以下； 回收单体槽 TV505 液位70%； 压力控制在 3kgf/cm2以下。 3.聚合釜聚合釜 聚合釜操作人员应精心操作，从水和单体加料开始至釜泄料期间密切关注釜压 变化，防止满釜现象产生； 釜反应过程中，应注意观察搅拌功率、釜温、冷冻水量及仪表运行情况，防止 爆聚现象发生； 反应过程中不能超温、超压，严格控制工艺指标； 若遇搅拌停，冷冻水长时间断水，仪表全部失灵，应立即向釜内打入 NO 终止 反应。 第四节第四节 质量操作要点质量操作要点 1.粘数 影响因素： 聚合反应温度，不同的 PVC 型号对应不同的聚合反应温度； 精单体的纯度。 预防措施： 调节引发剂加入量，控制聚合反应温度； 33 严格控制精馏的温度，保证精单体的纯度。 2.VCM 残留量 影响因素： 汽提塔的操作，浆料进料量太大，而蒸汽进料量太小，导致 PVC 中残留的 VCM 含量过高。 预防措施： 严格控制汽提塔浆料及蒸汽加入量，保证汽提塔中部及底部的温度。 3.鱼眼 影响因素： 聚合釜冲洗不干净，或聚合釜粘釜严重导致粘釜物脱落，而在聚合釜内进行 “再聚合”的树脂颗粒。 预防措施： 聚合釜冲洗干净及定期清釜。 4.杂质数 影响因素： 汽提塔进塔蒸汽温度太高，浆料中的 PVC 在高温下发生热降解，产生黑黄点； 汽提塔的塔盘及死角处停滞的树脂，长期在高温作用下而发生热降解产生杂质 数； 干燥气流塔底部弯头处积料，长期在高温作用下而发生热降解产生杂质数，在 鼓风机的高速气流作用下带入系统中； 干燥塔温度控制过高而发生降解，产生杂质数。 预防措施： 严格控制汽提塔进塔蒸汽温度在规定范围内； 定期对汽提塔进行清洗鼓泡； 定期对干燥气流塔底部弯头处积料进行清理； 严格按工艺指标控制干燥塔温度。 5.水份 影响因素： 干燥控制温度； 34 加热器是否穿孔。 预防措施： 严格按工艺指标控制干燥温度； 及时对加热器进行检修。 第五节第五节 仪表操作要点仪表操作要点 1.温度测量温度测量 概述:温度是表现物体冷热程度的物理量。温度只能通过物体随温度变化的某些 特性来间接测量。温度测量仪表按测温方式可分为接触式与非接触式。非接触式测 温仪表分为辐射式与红外线，接触式分为膨胀式（双金属温度计等） 、压力式、热电 偶与热电阻。 2.压力测量压力测量 概述:压力及物理概念中的压强，即垂直作用在单位面积上的力。在压力测量中， 常有绝对压力、表压力、负压力或真空度之分。压力测量原理可分为液柱式、弹性 式、电阻式、电容式、电感式和振频式等。聚合岗位使用的压力测量仪表主要有现 场压力表以及智能压力变送器。 2.1 现场压力表现场压力表 聚合岗位使用的现场压力表主要为弹簧管压力表。其原理为将外部压力的变化 转换为压力表内弹簧的形变来反映。 选择与使用上应注意以下几点： 量程选择 根据被测压力的大小确定仪表量程。对于弹性式压力表，在测稳定 压力时，最大压力值应不超过满量程的 3/4；测波动压力时，最大压力值应不超过满 量程的 2/3。最低测量压力值不低于全量程的 1/3； 精度选择 根据生产允许的最大测量误差，以经济、实用原则确定仪表的精度 等级。一般工业用压力表 1.5 级或 2.5 级已足够； 使用环境及介质性能的考虑 环境条件恶劣，如高温、腐蚀、潮湿、振动等； 被测介质的性能，如温度的高低、腐蚀性、易结晶、易燃、易爆等等，以此来确定 压力表的种类和型号； 压力表外形尺寸选择 现场就地指示的压力表一般表面直径为 100mm，在标 准较高或照明条件差的场合用表面直径为 200250mm 的压力表，盘装压力表 直径为 150mm，或用矩形压力表； 35 新上压力表应送专业部门校验合格并贴上合格证后才能投入使用，使用过程中 发现合格证脱落，要及时送专业部门校验，补贴合格证； 使用过程中应保持压力表整洁，表面玻璃及外壳等附件完好； 对检验周期超过一年的压力表应及时送检； 保证压力表（包括点节点压力表）取样管畅通。 影响因素影响因素 引压管堵塞，导致压力不准； 弹簧失去弹性； 压力表内部部件腐蚀。 3.流量测量流量测量 3.1 概述概述 流量指单位时间内流体(气体、液体或固体颗粒等)流经管道或设备某处横截面的 数量，又称瞬时流量。体积流量：当流体以体积表示时称为体积流量; 质量流量： 当流体以质量表示时称为质量流量。流量测量方法大致可以归纳为以下几类： 利用柏努利方程原理，通过测量流体差压信号来反映流量的差压式流量测量法； 通过直接测量流体流速来得出流量的速度式流量测量法； 利用标准小容积来连续测量流量的容积式测量法； 以测量流体质量流量为目的的质量流量测量法。 3.2 标准节流装置的适用条件标准节流装置的适用条件 流体必须是牛顿流体，在物理学和热力学上是均匀的、单相的，或者可认为是 单相的流体； 流体必须充满管道和节流装置，且连续流动，流经节流件前流动应达到充分紊 流，流束平行于管道轴线且无旋转，流经节流件时不发生相变； 流动应稳定或随时间缓变。 3.3 影响因素影响因素 安装时直管段不够。直管段上游应至少在 10D（管内径）以上，不同情况其 直管段要求长度不一样。直管段下游至少在 2D（管内径）以上，不同情况其直管 段要求长度不一样； 正负引压管堵、漏。安装时要安装排污阀，仪表工定期排污。冷凝罐在日常使 用时要保证冷凝罐满液，不得随意排污；蒸汽系统引压管注意保温； 36 设计时提供的工艺参数与实际不符，实际量程与设计量程不一致； 没有进行温压补偿，或差压未进行开方运算。 4.调节阀调节阀 4.1 聚合仪表调节阀控制概述聚合仪表调节阀控制概述 105 聚合岗位仪表控制调节阀为气动薄膜式调节阀。 4.2 调节阀原理调节阀原理 以压缩空气作为动力，通过电气阀门定位器来控制气源压力的大小，使空气作 用于调节阀的橡胶膜片，膜片的收缩与扩张带动阀杆上下动作，而达到控制介质的 目的。 调节器（DCS 信号）通过电气阀门定位器将电信号转换为气信号，然后作用在 调节阀的膜片上。膜片压缩弹簧带动调节阀阀芯动作来控制阀门开度，从而实现对 被调介质的