年产1500吨醋酸乙烯乳胶漆—溶解釜的设计说明书.doc
年产1500吨醋酸乙烯乳胶漆—溶解釜的设计含CAD图
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年产1500吨醋酸乙烯乳胶漆—溶解釜的设计含CAD图,年产,醋酸,乙烯,乳胶漆,溶解,设计,cad
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1 年产 1500 吨醋酸乙烯乳胶漆的生产工艺 溶解釜的设计 摘 要： 聚醋酸乙烯乳胶漆作为一种水性涂料，它的出现和发展适应了改善人类对生存 环境的要求。它是白色粘稠液体，可加入各色色桨配成不同颜色的涂料。主要用于建筑物 的内外墙涂饰，还可以用作金属表面的涂饰。该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒、施 工方便的特点，易喷涂、刷涂和滚涂，干燥快、保色性好、透气性好。聚醋酸乙烯乳胶漆 采用乳液聚合的生产工艺。乳液聚合的基本工艺有间歇聚合、半连续聚合、连续聚合、预 乳液以及种子乳液聚合等。半连续分批加料乳液聚合能很好地控制聚合速度和操作弹性， 且适应性强，单体转化率高（99） ，乳液性质稳定。该生产工艺目前还是工业化生产 聚醋酸乙烯乳胶漆的主要方法。 关键词：乳胶漆，溶解釜，半连续乳液聚合，分批加料 2 1500Tons of Vinyl Acetate Emulsion Paint Production Process Dissolve The Axe - Design Abstract: As a kind of coating, the polyvinyl acetate emulsion paint appears to the development and improvement of the living environment of mankind. It is white viscous liquid, can add different colors of color of the paint. It is mainly used for building exterior daub and can also be used as a metal surface finishing. This coating with water for solvent, so is non-toxic, convenient construction, easy spraying, brush and roll, fast drying, it good, good permeability. Polyvinyl acetate emulsion paint by emulsion polymerization process. The basic technology of emulsion polymerization is intermittent polymerization, the semi-continuous polymerization, continuous emulsion polymerization, such as seed emulsion polymerization. The semi-continuous partial charging emulsion polymerization can easily control polymerization rate and elasticity of operation, and high adaptability (99), monomer latex properties stable. The production technology or industrial production according to the main method of emulsion paint of vinyl acetate. Keywords: emulsion paint, Dissolve The Axe, half a continuous emulsion polymerization, partial charging 3 目录 摘 要1 ABSTRACT.1 1 概述.2 1.1 乳胶漆的定义2 1.2 乳胶漆的组成.2 1.2.1 乳液.2 1.2.2 颜料.2 1.2.3 填充料.2 1.2.4 助剂.3 1.3 乳胶漆的物理性质.3 1.4 乳胶漆的分类3 1.5 乳胶漆的发展.5 1.6 乳胶漆的应用现状5 1.7 全世界的发展情况6 1.8 我国的发展情况7 1.9 三废的处理.7 1.9.1 废水7 1.9.2 废水成分8 1.9.3 处理方法和工艺.8 1.9.4 处理结果.8 1.9.5 清洁生产8 2 生产方案的确定9 2.1 醋酸乙烯乳胶漆的生产工艺9 2.2 聚醋酸乙烯乳胶漆合成工艺条件10 2.2.1 引发剂对乳液粘度、固含量的影响.10 2.2.2 乳化剂用量对乳液粘度的影响.11 2.2.3 反应温度对乳液粘度、固含量的影响.12 2.2.4 单体纯度对乳液粘度、固含量的影响.13 2.3 聚醋酸乙烯乳液的配方.13 2.4 聚醋酸乙烯乳液常用乳胶漆的配方14 3 生产流程简述.15 3.1 乳液流程15 3.1.1 乳液的生产流程.15 3.1.2 乳液生产流程框图.16 3.2 乳胶漆生产16 3.2.1 聚醋酸乙烯乳液生产乳胶漆工艺流程框图.16 4 乳胶漆的质量及性能指标16 4 4.1 聚醋酸乙烯的质量指标16 4.2 乳胶漆的性能指标17 5 溶解釜的设计及计算18 5.1 设计要求和条件18 5.2 物料计算18 5.3 反应器内径和高度计算19 5.4 溶解釜夹套的直径、高度和传热面积20 5.5 溶解釜厚度的计算21 5.5.1 夹套筒体、封头厚度.21 5.5.2 内筒筒体厚度的计算.22 5.6 溶解釜搅拌器的设计23 5.6.1 搅拌机的型式与选择.23 5.6.2 反应釜的传动装置.24 5.6.3 搅拌轴的加工要求.24 5.7 热量衡算24 6 设备工艺计算结果.26 结束语27 参考文献28 谢辞29 5 1 概述 1.1 乳胶漆的定义 在我国，人们习惯上把以合成树脂乳液为基料，以水分为分散介质，加入 颜料、填料（也叫体质颜料）和助剂，经一定工艺过程制成涂料，叫做合成树 脂乳胶漆，简称乳胶漆，要有叫乳胶涂料。乳胶漆是合成树脂固体微粒在水 （严格说来，各种助剂的水溶液）中的分散体和颜料、填料颗粒在水（严格来 说，也是各种助剂的水溶液）中分散体的混合物。 1.2 乳胶漆的组成 通常，乳胶漆由合成树脂乳液、颜料、填料、助剂和水组成。其中乳液是 核心，一般决定乳胶漆的性能。 1.2.1 乳液 乳液是影响乳胶漆性能的最主要的原料，外观类似牛奶。由一些石油化工 原料如醋酸乙烯、丙烯酸酯、苯乙烯等，在水中经过聚合化学反应制成。因采 用的原料和工艺的不同，乳液在性能上也有差别。它的主要作用是起到粘结、 抗水、抗碱和抗日光老化的性能。 1.2.2 颜料 乳胶漆大多数是白色或以白色为基础的浅淡颜色，颜料主要采用钛白粉和 立德粉（锌钡白）。彩色颜料多数对人体无害。但劣质颜料含铅。 1.2.3 填充料 填充料起填充作用。填充料可以充实漆膜，增加遮盖力，有些还赋予乳胶 漆不易沉淀和良好的涂刷性等。常用的填充料有碳酸钙（大白粉）、滑石粉、 高岭土（瓷土）、硫酸钡（重晶石粉），硅灰石粉等，这些都是天然矿物原料， 对人体无害。 1.2.4 助剂 6 助剂的种类较多。有增稠剂、成膜助剂和杀菌剂。为了防止乳胶漆在贮运 过程中沉淀，以及涂刷垂直表面时不流坠，要添加增稠剂等助剂，常用的是纤 维素醚类。为了在气温较低的情况下，也能使乳胶漆膜干燥延长施工季节，一 般厂家均加入一些成膜助剂，常采用多元醇类及其衍生物等。乳胶漆在贮存过 程中，或干燥成膜后，受到无处不在的微生物的污染，加之有适宜温度和湿度， 很易使漆桶中的漆败坏，破乳产生恶臭，漆膜则滋生霉菌，发黑脱落。为了防 止微生物的滋生，生产厂家要加入杀菌剂。 1.3 乳胶漆的物理性质 它以水为分散介质，无毒无味，安全，属环境友好型涂料。他可用水稀释， 用水清洗，使用方便他的成膜物质是不溶于水的合成聚合物，只是以微粒的形 式分散于水中，所以干燥成膜后，涂膜也不溶于水。切保留了一定的毛细孔， 因此具有拒水透气性。 1.4 乳胶漆的分类 1.4.1 水溶性内墙乳胶漆 水溶性内墙乳胶漆无污染、无毒、无火灾隐患，易于涂刷、干燥迅速，漆 膜耐水、耐擦洗性好，色彩柔和。水溶性内墙乳胶漆，以水作为分散介质，无 有机溶剂性毒气体带来的环境污染问题，透气性好，避免了因涂膜内外温度压 力差而导致的涂膜起泡弊病，适合未干透的新墙面涂装。 1.4.2 水溶性涂料 水溶性涂料价格低廉，具有一定的装饰性和保护性。生产工艺简单，所用 的资源丰富，原材料易得，耐擦洗性不如乳胶漆，一般在 10 次以下，易起皮、 脱落、开裂、起泡，耐候性差。在农村市场占有较大份额。 1.4.3 溶剂型内墙乳胶漆 溶剂型内墙乳胶漆，以高分子合成树脂为主要成膜物质，必须使用有机溶 剂为稀释剂，该涂料用一定的颜料、填料及助剂经混合研磨而制成，是一种挥 7 发性涂料，价格比水溶性内墙乳胶漆和水溶性涂料要高。因此类涂料使用易燃 溶剂在施工中易造成火灾。但在低温施工时性能好于水溶性内墙乳胶漆和水溶 性涂料有良好的耐候性和耐污染性，有较好的厚度、光泽、耐水性、耐碱性。 但在潮湿的基层上施工易起皮起泡、脱落等。 1.4.4 通用型乳胶漆 通用型乳胶漆代表一大类通用型乳胶漆，适合不同消费层次要求，是目前 占市场份额最大的一种产品，最普通的为无光乳胶漆，效果白而没有光泽，刷 上确保墙体干净、整洁，具备一定的耐刷洗性，具有良好的遮盖力。典型的是 一种丝绸墙面漆，手感跟绸缎面一样光滑、细腻、舒适，侧墙可看出光泽度， 正面看不太明显。这种乳胶漆对墙体比较苛刻，如若是旧墙面返新，底材稍有 不平，灯光一打就会显示出光泽不一至，因此对施工要求也比较高，施工时要 求活做得非常细致，才能尽显其高雅、细腻、精致之效果。 1.4.5 抗污乳胶漆 抗污乳胶漆是具有一定抗污功能的乳胶漆，对一些水溶性污渍，例如水性 笔、手印、铅笔等都能轻易擦掉，一些油渍也能沾上清洁剂擦掉，但对一些化 学性物质如化学墨汁等，就不会擦到恢复原析，只是耐污性好些，具有一定的 抗污作用，不是绝对的抗污。 1.4.6 抗菌乳胶漆 人们对健康洁净的生态化居住环境的追求越来越强烈，对抗菌功能的产品 也越来越重视。抗菌乳胶漆除具有涂层细腻丰满、耐水、耐霉、耐候性外，还 个有抗菌功能，它的出现推动了建筑涂料的发展。目前理想的抗菌材料为无机 抗菌剂，它有金属离子型无机抗菌剂和氧化物型抗菌剂，对常见微生物、金黄 色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌及酵母菌、霉菌等具有杀灭和抑制作用。 选用抗菌乳胶漆可在一定程度上改善生活环境。 1.4.7 叔碳漆 叔碳漆的基料是基于叔碳酸乙烯酯的共聚物。由于叔碳酸乙烯酯上有一个 8 庞大的多支链的叔碳基团，对基料分子链起到保护作用，并具有溶剂性的增塑 作用，因此叔碳漆具有出色的漆膜性能，同时具有优异的耐受性能、装饰性能、 施工性能、环保健康性能，不含甲醛，VOC 极低。 1.5 乳胶漆的发展 乳胶漆的发展长河中是短暂的。涂料的发展已有以千年计的历史，而如乳 胶漆的发展只有 50 多年的历史。可见，乳胶漆还是涂料中的年轻一员。 1.6 乳胶漆的应用现状 发达国家日前建筑涂料以乳胶漆为主。美、法、英、荷、意、德等国乳胶 漆的产量已占建筑涂料总产量的 50；日本的建筑外墙 80采用了乳胶漆。世 界乳胶漆的年产量已达 600 万吨。国外乳胶漆的品种繁多，主要品种有：醋酸 乙烯系、丙烯酸酯系、苯乙烯系、聚氨酯系、环氧系、氯乙烯系、含氟系、马 来酸系、无皂乳液系、核/壳乳液系。各国所采用乳液合成方法也有十多种。但 世界各工业发达国家对使用乳胶漆的品种也有所偏重，如美国以发展纯丙烯酸 和醋酸乙烯乳液涂料为主；日本以苯乙烯丙烯酸酯乳液涂料为主；西欧各国 则以醋酸乙烯乳液涂料为主，如用叔碳酸乙烯酯单体改性醋酸乙烯乳胶漆得到 迅速发展。国外内墙涂料以高中档乳胶漆为主，有纯丙烯酸乳胶漆、苯丙乳胶 漆、醋酸丙烯酸乳胶漆、乙烯醋酸乙烯乳胶漆和醋酸乙烯乳胶漆等。浴室、 卫生间、厨房墙和顶棚多采用高湿态下有附着力的丙烯酸乳胶漆。国外的外墙 涂料多采用耐候性好的，有良好透气性的乳胶漆。其中丙烯酸乳胶漆比例较大， 聚醋酸乙 烯乳胶漆居次位，另外还有聚氨脂系乳胶漆和环氧系乳胶漆等。 1.7 全世界的发展情况 聚合物是涂料的最重要的组分，从某种意义上说，聚合物的发展水平就代 表了涂料的发展水平。同样，乳液是乳胶漆的关键组分，所以也可以说，乳液 发展情况就是乳胶漆发展情况的缩影。表 1 按年序列出重要的涂料聚合物问世 的大约时间。 表 1 涂料用聚合物问世大事记 9 年份获得专利的聚合物名称年份获得专利的聚合物名称 1907 1912 1913 19151920 19211925 19261930 1930 19301935 酚醛树脂 丙烯酸树脂 松香改性酚醛树脂 其他改性酚醛树脂 醇酸树脂 油溶性酚醛树脂 氯化树脂 与醇酸树脂结合的脲醛树 脂 氯乙烯聚合物 漆用油性乳液 1935 1940 19411945 1944 19461950 19471950 1950 1951 聚乙烯醇缩丁醛（用于磷化底 漆） 三聚氰胺甲醛树脂 苯乙烯、丙烯酸酯和环戊二烯 改性油 有机硅树脂和聚合物 丁二烯-苯乙烯共聚乳液 聚醋酸乙烯乳液 环氧树脂 不饱和聚酯树脂 丙烯酸乳液 年份获得专利的聚合物名称年份获得专利的聚合物名称 19511955 1954 1955 19561960 环氧/聚酰胺混合物 触变性醇酸树脂 水溶性/分散性热固定树脂 氨酯油和聚氨酯醇酸 挥发漆用热塑性丙烯酸树 脂 19561960 19611965 磁漆用热固定性丙烯酸树脂 有机硅共聚物 流化床法涂装粉末涂料申请专 利 阴极电泳漆用环氧树脂、丙烯 酸树脂和其他树脂 氟聚合物 从表 1 可以看出，在 19301935 年，开发了漆用油性乳液，19461950 年，用 乳液聚合法合成了丁二烯-苯乙烯乳液（简称丁苯乳液）和醋酸乙烯乳液。醋酸 乙烯乳液的问世。一起支撑的乳液取代了涂膜耐候性不好、易变黄的丁苯乳胶 漆。 随着新单体的开发，乳胶漆局和技术的进步，各种助剂的发展，乳胶漆北 10 方技术的改进，乳胶漆逐渐地的发展成熟。他不断地蚕食着溶剂涂料的固有领 域。在建筑内墙涂装方面，乳胶漆几乎独占鳌头。在建筑外墙涂装领域，乳胶 漆已成为龙头老大。在防水涂料、防火涂料、工业涂料和维护涂料等范围内， 乳胶漆也有非凡的表现。乳胶漆成为异类全能漆种已为时不远。 1.8 我国的发展情况 我国乳胶漆的发展紧跟世界发展潮流。据报道，1958 年，前天津化工研究 院与前北京市油漆厂合作，上海涂料研究所与上海振华造漆厂合作，几乎同时 地投产醋酸乙烯均聚物乳液和相应的平滑内墙乳胶漆，并进行实验性的施工。 与此同时，天津化工研究院与上海涂料研究所还开发了醋酸乙烯-顺二酸二丁脂 共聚物乳液和外用乳胶漆的制备技术。这是我国乳胶漆发展的开端。 20 世纪 80 年代末以来，随着改革开放的政策，世界乳业生产巨头罗门哈 斯（Rohm & Haas） 、巴斯夫（Union Carbide） ，现为 Dow Chemical）来我国设 厂生产乳胶。世界著名的（BYK） 、联合胶体（Allied Colloids）等等们纷纷来 我国设立代表处，供应助剂。同时卜内门（ICI）立邦（Nippon） 、迪诺瓦“多种 部队”浩浩荡荡开进我国建厂生产乳胶漆。我国乳胶漆的发展情况喜人。只要我 们狠抓质量，培育市场，搞好服务，不断创新，乳胶漆的明天一定会更好。 1.9 三废的处理 乳胶漆生产过程中，由于冲洗设备、贮罐和管道等，会产生一定量的废水。 废水处理后，又会产生部分废渣。大中型乳胶漆生产企业，在投料设置吸风罩， 会派出少量的含尘废气。因此，要做好“三废”的处理，尤其是废水的处理。 1.9.1 废水 要尽量减少冲洗水的数量，从源头上控制废水排放量。 1.9.2 废水成分 乳胶漆废水主要成分与乳胶漆相似，即乳液、钛白粉、碳酸钙、滑石粉、 立德粉、高岭土和其他颜料等。根据生产的品种不同，即配方不同而略有变化。 11 COD（化学耗氧量）平均值约为 750mg/L，随冲水量而变化。pH 值在 7 左右。 1.9.3 处理方法和工艺 工业废水的处理方法很多，油生化法、吸附法、化学氧化法、电渗析法、 絮凝沉淀法等。应用最广、成本最低的处理方法是絮凝沉淀法。 1.9.4 处理结果 乳胶漆废水经 PX 絮凝剂处理后，COD 平均值在 100mg/L 以下，去除约达 88%，色度浊度下降相当明显，上清液清澈透明，无色无味。其处理结果如下 表 表 2 乳胶漆废水处理结果 进水出水 COD/mgL-1 颜色pH COD/mgL-1 颜色pH COD 去除率% 749 825 621 红色 深蓝 白色 6.57.0 6.57.0 6.57.0 92 107 65 无色透明 无色透明 无色透明 6.0 6.0 6.0 88 87 90 实际运行结果表明，采用 PX 为絮凝剂，破乳-絮凝一步法处理乳胶漆 （1）废水 具有设备简单、占地少、操作方便、效率好等优点乳胶漆废水经 处理后达到企业一级排放要求。 （2）废渣 废渣处理的絮凝沉淀物经干化后的废渣，以及除尘设备收下来的 灰等，可做腻子类产品的填料，也可送至砖瓦厂的原料。 （3）废气 废气可经除尘设备后排入大气 1.9.5 清洁生产 是指产品在生产过程和预期消费中能合理利用自然资源，把环境的危害较 少最小，是社会经济效益最大化的一种生产模式。 2 生产方案的确定 12 2.1 醋酸乙烯乳胶漆的生产工艺 当前，乳液聚合的基本工艺有间歇聚合、半连续聚合、连续聚合、预乳液 以及种子乳液聚合等。选择乳液聚合工艺的更具是对聚合物乳液技术性能要求、 单体的性质、聚合热的排除等。另外，在聚合过程中，由于乳液是一个热力学 亚稳系统，具有产生乳胶粒子凝聚现象的可能。因此通常要采取后过滤措施， 将粗颗粒或凝聚物除去，以保证产品质量。凝聚物的有无以及产生的多少与聚 合过程中体系的稳定性密切相关，它是聚合生产的成功和失败，产品有无使用 价值的关键所在。它不仅取决于乳液配方设计，也取决于聚合的工艺条件及工 艺操作。 (1)间歇式乳液聚合 所谓间歇式乳液聚合，就是把规定量的水、乳化剂、单体、引发剂等物料 一次假如聚合反应釜，搅拌乳化，然后升温至反应温度，进行聚合，达到了所 要求的转化率，聚合反应即告完成，最后经降温、过滤就得到了聚合物乳液。 (2)半连续乳液聚合 将部分单体和引发剂、乳化剂、分散介质等投入反应釜中，聚合到一定程 度都，再将余下的单体和或引发剂等添加剂，在一定得时间间隙内，按照一定 得方式，连续地加入到反应器中继续进行聚合，直到达到所需求的转化率，反 应即告结束，这样一种聚合过程叫做半连续乳液聚合。半连续乳液聚合根据单 体加料速度可处于三种状态：饥饿态、半饥饿态和充满态。当单体加料速度小 于聚合反应速度时，体系处于饥饿态；当单体加料速度大于聚合反应速度时， 体系处于充溢态；将一种单体先全部加入反应体系中，在按一定得程序滴加另 一种单体，既为半饥饿态。在实际生产中，这三种状态下的半连续乳液聚合均 有应用。 (3)连续式乳液聚合 在聚合过程中，连续加入单体、乳化剂、引发剂、水等物料，进行连续的 乳液聚合反应，并且连续地取出乳液的聚合方法，称为连续式乳液聚合。 13 连续操作的乳液聚合反应器主要有两类，一类是釜式反应器，一类是管式 反应器。釜式反应器又可分为单釜连续反应器和多釜连续反应器；釜式反应器 则可分为直通管反应器和循环管反应器。应用最多的是连续乳液聚合反应器是 多釜连续聚合反应器，单釜连续反应器和管式反应器大多用于试验研究，或只 用于小规模的工业生产。和间歇乳液聚合相比，连续乳液聚合可以实现生产过 程自动化，可以再按较稳定的条件下进行乳液聚合，因此具有产品质量稳定和 生产效率高的特点。 (4)预乳化工艺 所谓于乳化工艺，就是预先将单体乳化成乳化液，然后加入反应釜进行聚 合的工艺过程。 在进行半连续或连续乳液聚合时，常常要采用单体预乳化工艺。预乳化操 作在预乳化灌中进行，先将去离子水投入预乳化灌中，然后加入乳化剂，搅拌， 溶解。在将单体缓缓加入，充分搅拌，把单体以单体珠滴的形式分散在水中， 得到稳定的单体乳化液。再按照预先安排好的程序，将乳化液加入到聚合反应 釜中，进行聚合。 (5)种子乳液聚合 种子乳液聚合就是先在种子釜中加入水，乳化剂，单体和水溶性引发剂等 进行乳液聚合，生成数目足够多，粒径足够小的乳胶粒，这样的乳液称为种子 乳液。然后取一定量的种子乳液投入聚合釜中，当然还要加入水、乳化剂、单 体及引发剂等物料，以种子乳液的乳胶粒为核心，在其表面连续进行聚合反应， 使乳胶粒不断长大。在进行种子乳液聚合时，其关键是要严格地控制乳化剂的 补加速度，以防形成新的胶束和新的乳胶粒。 2.2 聚醋酸乙烯乳胶漆合成工艺条件 2.2.1 引发剂对乳液粘度、固含量的影响 引发剂是乳液聚合配方中最重要的组成部分之一，醋酸乙烯酯的乳液聚合， 14 常用过硫酸盐热分解引发剂。聚合反应的速率 rp正比于S2O82-0.64-1.0 ，考虑到 单体中的阻聚剂及空气中氧要消耗部分自由基，适当增加引发剂的用量是有利 的；但用量太多时，聚合速率过快，散热不及时，造成温度过高，产品质量下 降；设计中还发现，引发剂分次加入，对聚合反应控制有利。 表3 引发剂用量与乳液粘度、固含量的关系 引发剂用量/%粘度/ (Pas- 1)固含量/% 0. 21. 830 0. 43. 832 0. 64. 236 0. 84. 036 1. 03. 235 1. 22. 036 其规律是在一定聚合温度下，当引发剂浓度很低时，随着引发剂量的增加, 粘度、固含量增大，当引发剂用量为单体总量的 0.6%时，粘度最大，为 4.2 Pas；固含量为 36%，当引发剂继续增加时，乳液粘度反而下降，固含量基本 不变。原因是，当单体量不变而引发剂用量增加，引发剂分解的自由基多，使 活性中心增多，从而使反应生成大分子的聚合物，乳液粘度、固含量增加；而 引发剂用量过大，分解自由基过多，引发速度过快，聚合物分子链短，相对分 子量小，乳液粘度低。在乳液聚合时，介质的 pH 值直接影响引发剂的分解速 度，要求乳液聚合体系的 pH 值为 6 左右，由于单体中残留少许醋酸，加之引 发剂分解时产生的硫酸根，至使体系的 pH 值降至 45，因此用适量碳酸氢钠 调节 pH 值。另外，引发剂用水稀释后缓慢加入。 2.2.2 乳化剂用量对乳液粘度的影响 在其它条件均不改变的情况下,改变乳化剂用量, 结果如图 1 所示。乳化剂 用量过少，乳液稳定性差，易破乳。乳液粘度随乳化剂用量的增加而增大， 当 乳化剂用量为单体总量的 0.15%时，粘度最大，乳化剂用量超过最佳值时， 乳 15 液颗粒增多，粒径变小，粘度下降。 2.2.3 反应温度对乳液粘度、固含量的影响 醋酸乙烯酯的聚合反应为放热反应，聚合热为 89.2kJ/mol；聚合反应的发 生需引发剂引发，而 S2O82-2SO42-的活化能为 140.3 kJ/mol。反应温度低， S2O82-不能分解出自由基，不能引发聚合反应；温度过高，S2O82-分解过快，过 多的自由基会引发醋酸乙烯酯过快聚合，聚合放热，使温度迅速升高，造成恶 性循环，难于控制。在反应物配比、加料方式及搅拌强度不变情况下, 通过实 验发现, 反应温度的改变对聚醋酸乙烯酯乳液的粘度、固含量的影响很大, 结果 如表 2 所示。原因是该聚合反应为吸热反应, 所以反应 温度高, 有利于该反应 进行, 但反应温度达到 80时，超过醋酸乙烯单体的沸点（72）会使回馏量 增加，消耗能量，低温使反应速度慢，反应不完全，乳液粘度低。因此，反应 适合在 75进行。 图 1 乳化剂用量与粘度的关系 表 4 反应温度与乳液粘度、固含量的关系 16 反应温度/（）黏度/ (Pas- 1)固含量/% 551. 026 651. 833 704. 238 755. 240 854. 839 2.2.4 单体纯度对乳液粘度、固含量的影响 由于储存和运输的要求, 醋酸乙烯酯在出厂前常加入阻聚剂以保持醋酸乙 烯酯的稳定性, 为了使醋酸乙烯酯能更好地发生聚合反应, 实验前对醋酸乙烯酯 进行了蒸馏, 结果如表 5 所示。 表 5 单体纯度与乳液粘度、固含量的关系 醋酸乙烯酯粘度/ ( Pas- 1)固含量/ % 未蒸馏5.240 蒸馏5.842 从表 5 可知, 醋酸乙烯酯的性质直接影响乳 液粘度、固含量, 单体经蒸馏 后, 可以使聚醋酸乙烯酯的粘度大为提高。 2.3 聚醋酸乙烯乳液的配方（质量份%） 醋酸乙烯 46 聚乙烯醇 2.5 乳化剂 OP-10（烷基酚与环氧乙烷缩合物）0.5 邻苯二甲酸二丁酯 5 蒸馏水 45.76 过硫酸钾 0.09 碳酸氢钠 0.15 2.4 聚醋酸乙烯乳液常用乳胶漆的配方 如下表（单位：质量份）： 17 表 6 聚醋酸乙烯乳液配方 物料名称配方一配方二配方三配方四 聚醋酸乙烯乳液（50%） 钛白 锌钡白 碳酸钙 硫酸钡 滑石粉 磁土 乙二醇 磷酸三丁酯 一缩乙二醇丁醚醋酸酯 羧甲基纤维素 羟乙基纤维素 聚甲基丙烯酸钠 六偏磷酸钠 五氯酚钠 苯甲酸钠 亚硝酸钠 醋酸苯汞 水 基料：颜料 42 26 8 0.1 0.08 0.15 0.3 0.1 23.27 1：1.62 36 10 18 8 0.1 0.08 0.15 0.1 0.3 27.27 1：2 30 7.5 7.5 15 5 3 0.4 0.17 0.2 0.2 0.17 0.02 30.84 1：2.33 26 20 10 9 2 0.3 0.1 0.3 32.3 1：3 表中为常用醋酸乙烯乳胶漆的配方，配方一颜料用量较大而体质颜料用量 小，颜料中全部用金刚石型钛白。乳液用量也较大。因此漆的遮盖力较强，耐 刷性好，用于一般要求较高的室内墙面涂料，也能作为一般的外用平光漆使用。 18 如果增加聚醋酸乙烯乳液的用量，能得到稍微有光的漆膜，但一般的聚醋酸乙 烯乳液很难制得半光以上的漆膜。配方二用部分锌钡白代替钛白，遮盖能力要 比配方一差些，是稍微经济的一般室内平光墙漆，耐刷性也差些。配方三颜料 用量较低，体制颜料用量增加很多，乳业用量也少，所以遮盖力、耐刷性能都 要差些，是一种较为便宜的室内用漆。配方四颜料比例较大，只要是用于室内 要求白度遮盖力较好，而对洗刷性要求不高的场所。配方中所列举不同的助剂 及不同用量，说明乳胶漆在不同配方中可以使用不同品种的助剂，可根据不同 的生产要求和成本等因素综合考虑。 3 生产流程简述 3.1 乳液流程 3.1.1 乳液的生产流程 将聚乙烯醇与蒸馏水加热至 80搅拌，经 46h 溶解完全。将溶解好的聚 乙烯醇水溶液加入反应釜中，加乳化剂搅拌溶解均匀，之后加入醋酸乙烯单体 总量的 15%与过硫酸钾用量的 40%，加热升温，当温度升至 6065时停止 加热，通常在 66时开始共沸回流，待温度自升至 8083且回流减少时， 开始以每小时加入总量 10%左右的速度连续加入醋酸乙烯单体，控制在 8h 左 右将单体加完。控制反应温度在 7882，每小时加入过硫酸钾用量的 4%5%， 加完单体后加入剩余的过硫酸钾，温度因放热而自升至 9095，保温 30min，冷至 50以下先后加入预先溶成 10%的碳酸氢钠水溶液和邻苯二甲酸 二丁酯，搅拌均匀，冷却，出料。 （过硫酸钾每次加入时用水溶成 10%的水溶 液） 19 3.1.2 乳液生产流程框图 聚乙烯酸 蒸馏水 聚乙 烯醇 的溶 解 聚合 反应 反应 釜 醋酸乙烯 过硫酸钾 乳化剂 碳酸氢 乳化 反应 反应 釜 过 滤 器 乳液 储槽 3.2 乳胶漆生产 3.2.1 聚醋酸乙烯乳液生产乳胶漆工艺流程框图 高速分散 乳 液 高速分散高速分散高速分散 PH 调 节 剂 成 膜 助 剂 消 泡 剂 丙 二 醇 增 稠 剂 防 霉 防 腐 剂 去 离 子 水 过 滤 产 品 4 醋酸乙烯乳胶漆产品质量及性能指标 4.1 聚醋酸乙烯的质量指标 外观：白色均匀乳状物； 粘接性：对纤维、木材、纸张、水泥、皮革等具有良好的粘接力 成膜性：常温下具有良好的成膜性 20 比重： 1.05 化学稳定性： pH 3 7 为宜，耐弱酸弱碱，但不耐强酸强碱及有机溶剂。 表 7 乳液物理指标 国家标准 GB11178 89 序号 指标项目 型 型 BJ 235 1 外观 乳白色，无颗粒异物 2 pH 值 3 7 3 固含量 ,% 40 35 2 4 粘度 ,mpa s 500 10000 50000 5 残存单体 ,% 0.5 6 灰分 ,% 3 7 粒径 , m 2 8 压缩剪切强度 ,MPa 9.8 6.9 9.8 9 稀释稳定性 ,ml 3 10 最低成膜温度 , 17 4 5 4.2 乳胶漆的性能指标 表 8 性能指标 项 目技术性能指标 涂膜颜色与外观 粘度（涂四-粘度计）/S 固体含量（%） 表面干燥时间/h（温度 25 度，相对 湿度4 0.3 21 5 溶解釜的设计及计算 5.1 设计要求和条件 任务： 设计一个满足年产 1500 吨聚醋酸乙烯乳胶漆的溶解釜装置，将聚 乙烯醇和水进料加入溶解釜，使聚乙烯醇完全溶解为液态。根据所需的体积计 算溶解釜的直径，高度，以及夹套和釜体的厚度。条件： 设计中采用夹套通入 水蒸气使釜内聚乙烯醇升温，保持温度在 80左右使聚乙烯醇完全溶解。 5.2 物料计算： 要求年生产 1500 吨乳胶漆， 则年需要 = 630 吨醋酸乙烯乳液。42 100 1500 一年的工作日为 300 天， 则日需要生产 = 2.1 吨 = 2100醋酸乙烯乳液 300 630 kg 根据配方计算日需要量： 聚乙烯醇kgkg 5 . 522100 100 5 . 2 去离子水kgkg96.9602100 100 76.45 反应器有效体积 V 及操作体积 V的计算 0 g 聚乙烯醇密度为，相对分子量为 66000；去离子水的密度为 33 /1032. 1mkg ，相对分子量为 18。 33 /101mkg V = = = 0.96096 水 m 1000 96.960 3 m V = = = 0.03977 聚乙烯醇 m 1320 5 . 52 3 m V0 = V+ V = 0.96096 + 0.03977 = 1.00073 水聚乙烯醇 3 m 决定反应器的罐体体积应考虑装料系数，通常装料系数可取 0.60.85。 具体可按下列情况确定。 22 易起泡沫或呈沸腾状态 =0.60.7 反应状态平稳 =0.80.85 物体粘度较大时，可取最大值 在实际工程中，要根据物料的性质，反应时的状态和生成物的特点，合理 的选取装料系数，以尽量提高罐体的利用率。该搅拌溶解釜的装料系数取为 0.75 设备容积 V 与操作容积应有如下关系：V0=V 故 V = = = 1.3343 g V 75 . 0 00073 . 1 3 m 5.3 反应器内径和高度计算 在已知搅拌器的操作容积后，首先要选择罐体适宜的长径比 ()，以 i DH / 确定罐体直径和高度。选择罐体长径比主要考虑以下两方面因素： (1)长径比对搅拌功率的影响：在转速不变的情况下，PD5 (其中 D搅拌直径， P搅拌功率)，P 随釜体直径的增大而增加很多，或小长径比只能无谓的损耗 一些搅拌功率，因此一般情况下，长径比大一些。 (2)长径比对传热的影响：当容积一定时，越高，越有利于传热工艺选用 i DH / 为液固物系混合溶解，固选定为 1.1 i DH / 表 9 几种反应釜的长径比 i DH / 种类设备内物料类型 i DH / 液固相物料或液液相物料1 1.3 一般反应器 气固相物料1 2 发酵类反应器1.7 2.5 V = = 1.1 2 4 i D i H 4 3 i D 23 mmm V HD 1156156 . 1 1 . 114 . 3 3343 . 1 4 1 . 1 4 3 3 由压力容器公称直径标准(GB/T9091-2001)圆整到mmDN1100 选用封头由文献化工设备与机械基础表 B-2 得出相关数据曲面高度 , 直边高度，内表面积，容积 = 0.1980 ,mmh275 1 25 2 h 2 4 . 1 mF h V 3 m 封头图例如下： D0 h1h2 o 图 2 椭圆封头 筒体高度 = i H 1 V VV hg = 1200mmH m196 . 1 950 . 0 1980 . 0 3343 . 1 取 于是 1 . 109 . 1 1100 1200 / ii DH 5.4 溶解釜夹套的直径、高度和传热面积 容器外装有夹套可有如下几种： (1)仅圆筒部分有夹套 (2)仅圆筒和下封头部分有夹套 (3)为减小外压容器计算长度 L，在圆筒部分的夹套采用了分段结构或带有加强 圈。 (4)圆筒、下封头及上封头的一部分有夹套 24 夹套型式可按工艺要求及反应釜具体结构的不同而选择，如上封头与筒体必须 采用法兰联接时，就不能采用第(4)种，而本工艺则采用最广泛应用的第(2)种。 当夹套中蒸汽作为载热体时，一般从上端进入夹套，凝液从夹套底部排出； 如用液体作为冷却剂时则相反，采取下端进，上端出，以使夹套中经常充满液 体，充分利用传热面，加强传热效果。 由夹套内径与筒体内径有如下表关系 表 10 夹套直径 j D i D500600700180020003000 j D+50 i D+100 i D+200 i D 所以夹套直径 = +100 = 1100+100 = 1200 j D i Dmm 夹套封头也采用椭圆形，并与筒体取相同直径 夹套高度应由下式计算： 1 V VV Hh hg j 由表 B-1 查的一米高的容积 3 1 950 . 0 mV = = = 0.8849 j H 1 V VV h 950 . 0 1980 . 0 3343 . 1 75. 0 m 圆整 = 0.9 = 900 j Hmmm 传热面积的计算 当 DN 为 1100 时，从表 B-2 查得封头内表面积 = 1.3980mm h F 从表 B-1 查得筒体一米高内表面积 = 3.46 1 F 2 m 则 F = + = 1.3980 + 0.93.46 = 4.512 h F 1 F j H 2 m 5.5 溶解釜厚度的计算 5.5.1 夹套筒体、封头厚度 夹套筒体与内筒的环焊缝，因检测困难，故取 =0.6，从安全计夹套上所 25 有焊缝均取 =0.6 封头采用由钢板拼制的标准椭圆形的封头，材料均为 Q235B 钢。 ：为腐蚀余量，在此取 = 2 2 C 2 Cmm ：设计温度下圆筒材料的许用应力()。Q235B 钢的为 t MPa t 113。MPa 查化工设备机械基础表 146 取钢板负偏差为 0.25。 1 C 夹套内因通入水蒸气，故因水受 0.3的外压。MPa 夹套厚度计算如下： 设计厚度 = + = + 2 d c t jc P DP 2 2 C 3 . 01 . 16 . 01132 12003 . 01 . 1 = 4.9275mm 名义厚度 = + = 4.9275 + 0.25 = 5.1775 n d 1 Cmm 圆整后取名义厚度 = 6 n mm 夹套封头厚度计算如下： 设计厚度 = + = + 2 d c t jc P DP 5 . 02 2 C 3 . 01 . 15 . 06 . 01132 12003 . 01 . 1 = 4.9239mm 名义厚度 = + = 4.9239 + 0.25 = 5.1739 n d 1 Cmm 圆整后取名义厚度 = 6 n mm 5.5.2 内筒筒体厚度的计算 承受 0.2内压时MPa 筒体厚度: 设计厚度 = + = + 2 = 3.7875 d c t jc P DP 2 2 C 1 . 12 . 06 . 01132 11002 . 01 . 1 mm 名义厚度 = + = 3.7875 + 0.25 = 4.0375 n d 1 Cmm 26 圆整后取名义厚度 = 5 n mm 筒内封头厚度: 设计厚度 = + = + 2 d c t jc P DP 5 . 02 2 C 2 . 01 . 15 . 06 . 01132 11002 . 01 . 1 = 3.7861 mm 名义厚度 = + = 3.7861 + 0.25 = 4.0321 n d 1 Cmm 圆整后取名义厚度 = 5 n mm 5.6 溶解釜搅拌器的设计 在反应釜中，为增加反应速度、强化传质或传热效果以及加强混合等作用， 常装设搅拌装置。 搅拌装置由搅拌器、传动装置和搅拌轴组成， 5.6.1 搅拌机的型式与选择 搅拌器又称搅拌桨或叶轮。它的功能是提供工艺过程所需要的能量和适宜 的流动状态，以达到搅拌目的。工艺过程对搅拌的要求可以分为混合、搅动、 悬浮、分散四种。 搅拌器的型式有很多，他的形状、尺寸、结构与被搅拌液体的性质和要求 实现的流型有关，因而根据工艺要求选用。常用的搅拌器有：桨式搅拌器、框 式和锚式搅拌器、涡轮式搅拌器、推进式搅拌器等。 1.桨式搅拌器的直径 d 约等于釜体内筒直径 D 的，桨叶不宜太长， 3 2 3 1 因为搅拌器消耗的功率与桨叶的五次方成正比。桨式搅拌器的转速较低，一般 为 20100r/min,圆周速度在 1.05.0m/s.广泛的用于传热、溶解、混合等操作。 2.框式和锚式搅拌器 叶宽与桨径之比为 0.070.1，桨的高度与桨径之比为 0.51.0.框架货锚架的直径 d 一般是釜体内径 D 的，其的转速也不高， 10 9 3 2 一般为 20100r/min，线速度为 1.05.0m/s。 3.涡轮式搅拌器与推进式搅拌器相似，搅拌速度比较高，约为 27 10300r/min，平叶的线速度为 410m/s，折叶的线速度为 26m/s，搅拌器的直 径去反应釜内径 D 的，叶数以 6 叶为好。 3 1 4.推进式搅拌器的直径 d 约取反应釜内径 D 的，切向速度可达 3 1 4 1 315m/s，转速为 100500r/min，甚至更高一些，一般对小直径取高转速，大直 径取低转速。推进式搅拌器能使物料在反应釜内作循环流动，所起的作用以容 积循环为主，上下翻腾效果好，适用于溶解、结晶、悬浮等操作。 5.6.2 反应釜的传动装置 反应釜的传动装置通常设置在反应釜的顶部，一般采用立式。电动机经减 速机将转速减至工艺要求的搅拌速度。减速机下设置以机架，为了保持传动装 置与轴封装置安装的同轴性以及装拆方便，常在封头上焊一底座，整个传动装 置连机架及轴封装置都一起安装在这个底座上。 5.6.3 搅拌轴的材质及加工要求： 搅拌轴工作时，主要有扭转、弯曲和冲击作用，故轴的材质应有足够的强 度、刚度和韧性。此外，为了便于加工制造，还要有优良的切削加工性能，所 以常用 45#钢，对于要求较低的搅拌轴，也可用 Q235A 或 35#钢。 本工艺选择的是桨式搅拌器和 Q235A 材质的搅拌轴。 5.7 热量衡算 聚乙烯醇在溶解釜内与水混合溶解是个恒压变温的过程。夹套中通过水蒸 气，则溶解釜内的物料由室温 2580。 聚合度为 1500 的聚乙烯醇的相对分子质量为： （） = OHC 421500150060003000 OHC = 150044 = 66000 = 66 聚乙烯醇 Mmolgmolgmolkg = 水 M 3 1018 molkg = = =53387 水 n 水 水 M m molkg kg 3 1018 96.960 mol 28 = = = 0.7955 聚乙烯醇 n 聚乙烯醇 聚乙烯醇 M m molkg kg 66 5 . 52 mol = 75.291 水mP C , 11 KmolJ 查表可知： = 1.8 = 2.3 = 4.0 固 C 固 H 固 O = 4.184 = 聚乙烯醇pm C M nCa 66000 15000 . 460003 . 230008 . 1 = = 1.59753 （） 66000 8 . 105436 KJkg = 1.59753 （） 66000 kJkgmolg = 105436.8 11 KmolJ = = p QHTnCpm 则 = + 总 Q 水 Q 聚乙烯醇 Q = + TCn pm 水水 TCn pm 聚乙烯醇聚乙烯醇 = 5338775.291(8025) + 0.7955105436.8（802
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