药物剂型专题学习汇报河南中医学院.ppt

第九章 中药制剂质量标准的制 定 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一 概 述 药品质量标准:药品质量标准是国家或地区 对药品的质量和检验方法所作的技术规定,是药 品生产、供应、使用以及管理部门共同遵循的法 定依据,对保障人民用药安全、有效具有重要作 用, 也是药品现代化生产和质量管理的重要组成 部分。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一 概 述 中药制剂的质量标准:根据药品 质量标准的要求所制定的符合中药 特点、控制中药质量的技术规范。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一 概 述 安全有效 1.制定质量标准的原则 技术先进 经济合理 2.目的、意义： 保证药品质量安全有效 监控生产工艺 保证药品质量的均一性 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一 概 述 4.指导思想 中医药理论为指导 (1)突出特色 检测成分与药效作用一致 多指标定量、定性 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、质量标准的分类 1.按成熟程度 国家药典：质量好，药效稳定、副作 国家标准 用小的药物 局(部)颁标准 企业标准：企业内部标准，其制定的标准一般高 于国家标准，多增加检测项目或提高 了限度标准 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、质量标准的分类 2.按照不同阶段 临床研究用质量标准:重点在保证临床用药的安全性, 质量标准中的质控项目应全面,限度要符合安全性和有效 性的要求 暂行或试行的药品质量标准:在保证产品质量的可控 性,安全性, 有效性的同时,要注重质量标准的实用性 正式的药品质量标准:注重产品实测数据的积累,调整 和完善检测项目 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、特性 1.权威性：遇有产品处于合格边缘，或需仲 裁时，以国家药品标准为主准 2. 科学性：方法的确定与限度的制定均应有 充分的科学依据。 3. 进展性：由于生产技术水平提高、 测试手 段 的改进，需不断修订、完善。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 四、前 提 1.药味组成固定:药味固定;份量固定 2. 原料稳定：中药制剂质量标准制定前，须制 定药材和辅料的质量标准 3. 工艺稳定 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、质量标准研究程序 1.依据法规，制定总方案:要认真学习药品管理法药 品注册管理办法和中药新药研究技术要求 2. 查阅文献：查阅方中药味的主要化学成分、理化性质， 提供参考依据；应注意文献来源的原始性和数据的准确性 3. 实验研究：积累原始数据为质量标准的制定提供依据； 4. 制定质量标准草案:选择检测方法要根据”准确,灵敏, 简便,快速”的原则 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第二节 中药制剂质量标准的 主要内容 包括:名称、汉语拼音、处方、制法、性状 、 鉴别、检查、浸出物、含量测定、功 能与主治、用法与用量、注意、规格 、 贮藏、有效期 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、名 称 包括:中文名、汉语拼音 命名总要求:采用明确、简短、科学，不 容易 混淆、误解、夸大的名称 不宜采用的命名法有： l不以主药一味命名 l不以人名、地名或代号命名 l不用灵；宝， l还应注意剂型名称与实物相符 l不宜以中西不同理论功效混杂命名 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、处 方 1.质量标准中处方形式 l以净药材或饮片处方 l以粗提物处方 l以有效部位(组分)如总黄酮、总皂甙、 挥发油等处方 l 以化学成分单体处方 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、处 方 2.处方应符合以下要求： (1)成方制剂 复方制剂应列处方 单味制剂：不列处方，但在制法中说明 药味及分量 药引、辅料、附加剂不列入处方中 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、处 方 (2) 药材名称 药典收载：用药典上的名字 地方标准与药典标准名称相同而来源不同 ： 地方标准更改名称 地方标准收载，药典未收载： 用地标名称，须注明为地方药 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、处 方 (3) 药味排列：君、臣、佐、使。左 右 上 下 不注明炮制要求：干品 (4) 炮制品 剧毒药材生用：冠以生字，如生乌头 炮制品：如甘草（炙） (5) 处方量：重量 g 容量 ml 全方量以制成1000 个制剂单位的成品量为准。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、处 方 (6)处方原料均应附标准，药材标准：包括其基源名 称及科、属、种拉丁学名；确实的主要产地；药 用部位等，并说明属何级法定标准(药典、部颁 、地方标准)收载者 (7)如处方原料为药材，而制剂由粗提物(浸膏)等制 成，则浸膏制法及要求做为半成品规定记述于制 备工艺中，不作为原料要求另附标准。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、制 法 1.主要叙述：药味、药引、辅料、简单工艺、 关键工艺条件； 2. 常规炮制品：不须注明， 特殊炮制品：在附注中说明； 3. 粉碎度：“粗粉”、“中粉”、“细粉”、“极细粉” （不列筛号）； 4. 一个品名收载一个剂型的制法； 5. 单味制剂：可不列制法。 在质量标准中制法项可简要概括记述工艺全过程，对质 量 有影响的关键工艺的技术条件，可参考药典收载同剂型制剂 制 法记述. Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 四、性 状 1.指除去外观以后的直接情况 ： （1）丸、片：除去包衣后的颜色、气味 （2）硬胶囊：内容物 （3）朱砂、滑石粉、水煎液包衣： 除药物性状，还要描写包衣情况。 2. 顺序：颜色、外形、气味。 3.色泽以二种色调组合的，以后者为主 （应避免用地方术语：土黄色，肉黄色） 4.外用药及毒剧药不描述味。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 l显微鉴别 l一般理化鉴别 l光谱鉴别 l色谱鉴别 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 1.显微鉴别：含药材原粉制剂的鉴别 需根据处方中药味逐一分析比较，选取各 药 味在该成药中具有专属性的显微特征作为鉴别 依 据，每味药材的鉴别特征用句号分开,不用注 明 是哪味药材的特征. 正文开头写：“取本品，置显微镜下观察 ”。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 2.一般理化鉴别： l建立方法的原则:专属、灵敏、简便、快 速，并强调重现性好为。 l方法种类:荧光法、显色法、沉淀法、升华 法、结晶法等。 l应做阴性对照试验。 l干扰多、药材用，制剂一般不用 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 3.光谱鉴别 l红外光谱鉴别树脂类药材血竭、乳香，动物 药牛黄、矿物药石膏、胆矾等。 l紫外光谱鉴别西红花等。 l但由于复方制剂多味药多组分吸收峰叠加或 抵消，难以作归属分析，专属性及重现性差 . Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 4.色谱鉴别 TLC 药典有：用药典方法 如不采用药典方法，起草说明中说明 HPLC 少用 GC 挥发性成分 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 薄层色谱法应注意问题: 新药欲检成分的鉴别药典已有收载，则应先采 用与其相同层析条件，如不能适用，再研究选 用另外方法，一般要求展开剂至少选两种极性 相差较大的溶剂系统，择优收入质量标准正文 中 对显色剂的选择应灵敏并具专属性 色谱鉴别必须采用阴性对照 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 薄层色谱法试验对照品的选定: l以化学成分单体对照 l用提取物对照 l用药材对照 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 六、检 查 1.制剂通则检查：参照中国药典（现行版） 附录各有关制剂通则项下规定的检查项目 2. 一般杂质检查：重金属、砷盐； 3. 特殊杂志检查：大黄土大黄苷 西洋参人参 乌头双酯类B 4.描述次序:相对密度、PH值、乙醇量、总固体、 干燥失重、水中不溶物、酸不溶物、重金属、 砷盐 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 七、浸出物测定 可做水、醇、醚的浸出物测定 常用正丁醇浸出物. Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 先写含量测定方法，再另起一行写含量限度规定。 例如: 人参五味子糖浆 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部 附录 D）测定。 v色谱条件及系统适用性试验 v对照品溶液的制备 v供试品溶液的制备 v测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各10l与供试 品溶液10l20l，注入液相色谱仪，测定，即得。 v本品每1ml含人参以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参 皂苷Re（C48H82O18）的总量计，不得少于40g。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 九、功能主治 1.采用简明扼要的中医术语、先写功能，后写主治 ，用“用于”二字连接。 如：板蓝根颗粒：清热解 毒，用于病毒性感冒，咽喉肿痛。 2.如有明确的西医病名，一般可写在中医病名之后 。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 十、用法用量 v顺序：先写用法，后写一次量及一日使用次 数。 v用法：口服，特殊需要的要注明，一般不写 饭前或饭后服用 v用量：一般为成人有效剂量，儿童用药要注 明不同年龄段的儿童剂量。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 十一、注意事项 包括妊娠禁忌、用药禁忌、其它疾患 、饮食禁忌。 乙肝宁颗粒: 【 注意 】 服药期间忌食油腻、辛辣食物。 有毒性成分时应注明。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 十二、规 格 重量计：以“g”计， x0.1g 时以“mg”计；如 丸剂、片剂等，注明每丸、每片重多少克；六味地黄 丸:大蜜丸每丸重9克 装量计：如颗粒剂、胶囊剂注明每包（瓶）多少袋 （粒） ,口服液注明每支(瓶)多少ml ；通心络胶囊每 粒装0.38克 标示计量：如片剂注明每片的含量 银杏叶片:每片含(1)总黄酮醇苷9.6mg,萜类内酯2.4 mg. (2) 总黄酮醇苷19.2mg,萜类内酯4.8mg Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 十三、贮 藏 注明保存条件和要求。 如 “密封”、“置阴凉干燥处”、“避光” Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 第三节 中药制剂质量标准 起草说明 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 一、名 称 1.单味制剂： 药名+剂型（如板蓝根颗粒、柴胡口服液 ） 2.复方制剂： 药味缩写+剂型（双黄连口服液） 药味数+主药+剂型（六味地黄丸） 主药前加复方+剂型（复方丹参滴丸） 比喻（玉屏风散） Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 二、处 方 1.处方来源和方解(君、臣、佐、使 ) 2. 如果系保密品种,其处方需完整地 列在起草说明中。 3.有药典未收载的炮制品，应说明 炮制方法及质量要求。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 三、制 法 1.说明每一步骤的意义； 2.解释关键工艺的技术要求、相关半成品的质量 标准； 3.列出各种条件和方法的对比数据，确定最终工 艺及技术条件的理由。 4.生产用质量标准制法应与已批准临床用质量标 准的制法保持一致，如有更改，应详细说明或 提供试验依据。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 四、性 状 1.描述中试或大生产样品的性状， 观察35批样品；室温放置观察 三个月以上。 2.色泽的描写应明确，允许描述在 一个范围，如：黄棕色至棕褐色 等。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 五、鉴 别 1.首选君药、贵重药、毒性药； 2.方法：理化鉴别、色谱鉴别。 阴性对照 三批以上样品 3.附有相关图谱 4.对照品、对照药材 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 六、检 查 1.制剂通则检查 2.杂质或有毒物质限量检查 3.有害污染物和残留物的检查 4.特殊杂质检查 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 七、浸出物测定 无法建立含量测定 以浸出物测 定 含量测定限度低于万分之一 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 （一）药味的选定 君药起主要作用 贵重药材防止少投料或不投料 毒性药材 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 (二)测定成分的选定 1.测定有效成分： 2.测有毒成分 3.测总成分 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 4.有效成分不明确的中药制剂： （1）测定指标性成分：指标性成分专属性要 强 （2）测定浸出物：所选溶剂应具有针对性； （3）测定某一物理常数：如柴胡口服液在 276nm波长处有最大吸收。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 5.测定易损失成分 6.测定专属性成分 7.测定与中医理论相一致的成分 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 （三）含量测定方法的确定 含量测定方法可参考有关质量标准或 有关文献，自行研究后建立，应作方法 学考察试验。 测定方法应根据“准确、灵敏、简便 、快捷”的原则进行选定 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 （四）方法学考察 1.提取条件的选定 原则多提有效成分，少提干扰成分,样品 含 量高、测定结果稳定。 l正交试验设计 l单因素考察 2.净化条件的选择:结合回收率试验进行验证 。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 八、含量测定 3.测定条件的选择 对于不同的方法，测定条件的选择也有不同 。 如 TLCS：吸附剂、展开剂、展开条件、显 色剂、扫描方式、max的选择 HPLC：流动相、固定相、检测器、 max（UV）、柱效、分离度等 GC：固定相、检测器、内标物、柱温等 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 专属性（Specificity） 常用的试验方法: l 空白阴性对照试验 l 比较同一分析系统对照品与供试品相 应 色谱峰的吸收光谱 l 色谱-质谱联用验证待测成分 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 线性（Linearity） 线性系指在设计的范围内，测 试结果与供试品中被测物浓度直接 呈正比关系的程度。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 线性试验方法 l制备至少包含5个浓度（梯度浓度）的对 照品溶液，分别进样测定 l以测得的响应信号作为被测物浓度的函 数作图，观察是否呈线性 l最小二乘法进行线性回归 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 范围（Range） 范围系指能达到一定精密度、准确度 和线性，测试方法适用的高低限浓度或量 的区间。 确认方法是通过把含有被测物的样品 在范围的两个极端和范围内进行测试，考 察是否可达到精密度、准确度的线性的要 求。 Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 范围（中药和复方制剂 ） 建议考察值： 含量标示为1-10%，考察的范围为30%； 含量标示小于1%，考察的范围为50%； 例： 生马钱子 含士的宁应为1.20-2.20% 建议考察范围0.84-2.86% 马钱子粉 含士的宁应为0.78-0.80% 建议考察范围0.39-1.23% Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 稳定性试验 目的：选定最佳的测定时间，至少3小 时以内稳定。 考察方法:每间隔一定时间测定一次, Evaluation only.Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile .Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 精密度（Precision） 精密度系指在规