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第一章 食品检测的基本知识 1. 样品的采集、制备和保存 2. 样品预处理 3. 分析方法的选择 4. 国内外食品检测标准简介 食品分析的一般程序 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的 撰写 1. 样品的采集制备和保存 1.1 样品的采集 1.2 样品制备 1.3 样品保存 1.1 样品的采集 1.1.1 正确采样的重要性：两个原则 l采集的样品有代表性 l采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止 成分逸散或带入杂质 定义： 从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样 品作为分析材料（分析样品），称为样品的采集。 1.1.2 采样步骤 获得检样原始样品 平均样品 试验样品 复验样品 保留样品（0.5kg） （0.5kg） （0.5kg） 混合、处理 缩分 采样 填写记录 1.2 采样的一般方法 随机抽样和代表性取样 .1采样的一般方法采样的一般方法 具体的取样方法，因具体的取样方法，因分析对象分析对象的性质而异。的性质而异。 均匀固体物料：四分法。均匀固体物料：四分法。 较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取较稠的半固体物料：采样器从上、中、下分别采取 。 液体物料：采样前充分混合。液体物料：采样前充分混合。 组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部组成不均匀的固体食品：视检验目的，由被检物各部 分分别采样。分分别采样。 小包装食品：连同包装袋一起采样。小包装食品：连同包装袋一起采样。 1.2.3 采样的注意事项 l采样工具应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带 入食品中。 l保持样品原有微生物状况和理化指标。 l感官性质极不相同的样品切不可混在一起。 l装样品的器具上要贴上标签，注明样品名称，采样地 点等 1.2.2 采样数量 尽量多一些，一般平均样品的数量不少于全部检测项目的四 倍。检测样品、复检样品、保留样品一般每份数量不少于0.5kg。 n= N/2 1.3 样品制备 l液体、浆体或悬浮液体 l互不相溶的液体 l固体样品 l罐头 1.4 采样实例 l罐头食品采样 l牛乳采样 l全脂乳粉采样 2. 样品预处理 常用的样品预处理方法有 。 消除干扰因素；完整 保留被测组份；使被测组份浓缩，以获 得可靠的分析结果。 总的原则是： 6种。 干法灰化 湿法消化 浸提法 溶剂萃取法 常压蒸馏法 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 吸附色谱分离 分配色谱分离 离子交换色谱分离 磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 常压浓缩法 减压浓缩法 有机物破坏法 溶剂提取法 蒸 馏 法 色层分离法 化学分离法 浓 缩 干法灰化方法特点 优点： 此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值 低。 因灰分体积很小，因而可处理较多的样品， 可富集被测组分。 有机物分解彻底，操作简单。 缺点： 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和 回收率降低。 2. 湿法消化 l原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出 ，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 l常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 l优点：（1）有机物分解速度快，所需时 间短。 （2）由于加热温度低，可减少 金 属挥发逸散的损失。 l缺点： （1）产生有害气体。 （2）初期易产生大量泡沫外溢 。 （3）试剂用量大，空白值偏高 。 3.1 正确选择分析方法的重要性 3. 分析方法的选择 3.2 选择分析方法应考虑的因素 3.2 选择分析方法应考虑的因素 3.2.1分析要求的准确度和精密度 3.2.2分析方法的繁简和速度 3.2.3 样品的特性 3.2.4 现有条件 三、分析方法的评价 （一）精密度指多次平行测定结果相互 接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重 现性。精密度的高低用偏差来衡量。 1.绝对偏差测定结果与测定平均值之差 。 d = xi - 分析结果的精密度可用多次测定结果的平均 绝对偏差（ ）表示。 =（ d1 + d2 + + dn ）/ n 2.相对偏差绝对偏差占平均值的百分比 。 （1）相对算术平均偏差= d / x 100 % （2）标准偏差 S =d2 / n-1 （3）相对标准偏差变异系数=S/x 100 % 标准偏差较平均偏差更有统计意义，说明数 据的分散程度。因此通常用 标准偏差 和 变异系数 来表示一种分析方法的精密度。 变异系数 = S / X 100 % （二）准确度 l指测定值与真实值的接近程度。反映测 定结果的可靠性。 l准确度高的方法精密度必然高；而精密 度高的方法准确度不一定高。 l准确度的高低可用误差或回收率来表示 。误差越小或回收率越大则准确度越高。 1.绝对误差测定结果与真实值（通常 用平均值代表）之差。 2.相对误差绝对误差占真实值的百分 率。 l相对误差比绝对误差更能描绘误差相对样品 的影响。当两个样品的绝对误差相同时，由 于样品含量大小不一样，其相对误差可差若 干倍。 l例如绝对误差都是 1 g , 1、样品的真实值是 10 g ,相对误差为 10 % 2、样品的真实值是 1 g ,相对误差为 100 %。 3. 回收率 P % = x1 - x0 / m 100 % 加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值 l灵敏度指分析方法所能检测到的最低限量 。 l在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范 围选择适宜的方法。 l灵敏度的高低并不是评价分析方法好坏的绝对 标准，一味追求选用高灵敏度的方法是不合理的 。灵敏度较高的方法相对误差较大。 （三）灵敏度 灵敏度分析方法所能检测到的最低限量 。 表21 一般食品分析的允许相对误差 含量() 允许相对误差() 含量() 允许相对误差(） 8090 0.40.1 1一5 5. 0一1. 6 4080 0.60.4 0.11 2 0 一5. 0 2040 1.0 0.6 0.010.1 5 0 一2 0 1020 1. 21.0 0.001一0.01 1005 0 510 1.6 一1.2 四、不同分析方法结果差异性的检验 （一）t 检验法 二、F 检验法 4 食品分析的误差与数据处理 一、误差的来源 系统误差是由固定的原因造成的 ，在测定过程中按一定的规律反复出现， 有一定的方向性。这种误差大小可测，又 称“可测误差”。 偶然误差由一些偶然的外因引起 ，原因往往不固定、未知、且大小不一， 不可测，这类误差往往一时难于觉察。 二、控制和消除误差的方法 （一）正确选取样品量 （二）增加平行测定次数，减少偶然误 差 （三）对照试验 （四）空白试验 （五）校正仪器和标定溶液 （六）严格遵守操作规程 三、分析数据的处理 l分析结果的表示方法 l分析结果的数据处理 1.记录与运算规则 2.可疑值的取舍,介绍两种方法： （1）ti 确定法 （2）Q 确定法 3.标准曲线的绘制 （1）ti 确定法 ti = Xi - X / R 极差 算术平均值 可疑值 l据平行测定总次数N、显著性水平值查 表，求出ti 表，若ti ti 表则舍去可疑值， 若ti ti 表则应保留可疑值。 l ti 表见34页表 24 （2）Q 确定法 l 先要把平行测定的数据由小到大排列， 求得极差R和d值可疑值与最临近的 数据间的差值。 Q = d / R 据平行测定总次数N、概率p查表，求 出Q 表，若QQ表则舍去可疑值， 若Q Q表则应保留可疑值。 l Q 表见35页表 25 3.标准曲线的绘制 用吸光光度法、荧光光度法、原于吸 收光度法、色谱分析法对某些成分进行测 定时，常常需要制备一套具有一定梯度的 系列标准溶液，测定其系数(吸光度、荧光 强度、峰高)，绘制标准曲线。在正常情况 下，此标准曲线应该是一条通过原点的直 线，但在实际测定时，常出现某一、二点 偏离直线的情况，这时用最小二乘方回归 法绘制标准曲线，就能得到最合理的图形 。 最小使所有误差的平方和达最小值， 二乘平方。 4.测定结果的校正 利用回收率 4. 国内外食品检测标准简介 ：食品卫生法（试行）； 中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分） ：ISO制定的食品分析标准；食品法 规委员会CAC；美国分析化学家协会（AOAC） 国内食品分析标准 国际食品分析标准 1、国际标准由国际标准化组织制定的， 在国际间通用的标准。 l每年10月14日为国际标准日。 lISO国际标准化组织，成立于1947年 2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的 标准化组织，目前，已有90多个成员国， 我国是78年恢复加入的。 lISO下设27个国际组织，与食品有关的是 FAO联合国粮农组织， WHO世界卫生组织， CAC食品法典联合委员会， CCPR国际农药残留法典委员会， AOAC美国官方分析化学师协会 ISO下设200多个技术委员会，与食品有关 的如：TC34农产食品 TC54香精油 TC122包装 TC166接触食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿 lISO 的标准每隔5年重审一次。 l检索ISO标准的主要工具是： 1. 国际标准题内关键词索引（KWIC Index) 2.国际标准目录设有委员会序号目录 、主题索引目录、标准号目录、作废标准 目录。 2、国家标准一般由国家标准局颁布， 各个国家标准有自己的代号 。 l如中国GB 意大利UNI 美国ANS 西班牙 UNE 英国BS 日本JIS 德国DIN 法国NF 有关GB ： l GB5009.1GB5009.702003 中华人民共和国食品卫生检验方法 （理化部分） GB 49272001啤酒 GB 49282001啤酒试验方法 GB 181862000酿造酱油 GB 181872000酿造食醋 GB 5009.551996饴糖分析 3、行业标准对GB没有又要在全国某个 行业范围内统一的技术要求，由国内各 专业部颁布的标准。 l例如：化工部颁标准 HB 石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准 SB SB103362000配制酱油 SB103372000 配制食醋 SB103382000酸水解植物 蛋白调味液 4、地方标准对没有GB和行业标准的产品，需 要在省市范围内统一 的， 可由省市标准局制订、 审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标 准实施后，自行废止。 5、企业标准 QB 当企业生产一种新产品，无GB、行业标准 、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的 依据。如果企业产品质量特别好，即便有GB、 行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家 质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产 许可证”。 企业标准制定程序 1.反复测定产品的主要指标。 2.按GB/T1349492食品标准编写规定 写出标准草案，要取检测指标数据的下 限。 3.请专家（本行业的）及省、市标准局的 负责人一起审定，提出修改意见。 4.修改。 5.报标准局备案，给批准号后生效，执行 。 写标准的要求 1.文字简练、层次分明。 2.要有具体数据。 3.要有统一性和连续性。 4.要有具体的、明确的内容，不用抽象的模棱 两可的语言。 5.要有时间性和稳定性。 介绍：中国国家标准咨 询服务网 中国标准网 l采样步骤包括哪几步？ l对于牛奶、粮食选择哪种采样方法？ l采样时需要注意哪些？ l什么叫干法灰化、湿法消化？ l食品中常见的浓缩方法有哪些？ l采样之前应做那些工作？如何才能做到正确采样 ？ l了解样品的分