实验48H2O2含量的测定——KMnO4法.ppt

1/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 实验48 H2O2含量的测定KMnO4法 48.1 实验目的 （1）掌握以Na2C2O4为基准标定KMnO4溶液浓度的方法原 理； （2）了解氧化还原滴定中控制反应的重要性； （3）掌握用KMnO4法测定H2O2含量原理和方法。 2/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 48.2 实验原理 1. 高锰酸钾溶液的标定 市售的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准 确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存 ，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然 后标定出溶液的准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质通常用Na2C2O4，其反 应式： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+2Mn2+8H2O 3/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 2. 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下 能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量 的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和 滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。 4/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 48.3 操作步骤与操作要点 （一）标准溶液的配制与标定 1、0.02 mol.L-1KMnO4标准溶液的配制 500 mL蒸馏水 称取1.4 g KMnO4烧杯 加热 至微沸1 h冷却 储棕色瓶中过滤 室温放置2-3天 5/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 2、0.02 mol.L-1KMnO4标准溶液的标定 至微红色加热至7080 30s不褪色为终点 平行三次 准确称取Na2C2O4 0.150.20g 3份 250 mL锥形瓶 趁热用KMnO4溶 液滴定 记录KMnO4的体 积 40 mL 蒸馏水 10 mL 3 molL-1H2SO4 6/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 （二）H2O2含量的测定 用KMnO4滴定吸取稀释液25.00 mL锥形瓶 5mL 3mol.L-1H2SO4 2-3滴 1mol.L-1MnSO4 出现浅红色，30 s不褪色平行测定三次 加水至刻度 250 mL容量瓶 摇匀 准确移取10.00 mL H2O2 （1） （2） 7/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 48.4 实验数据记录与处理（一） Na2C2O4（g） 滴定初始读数 /(mL) 滴定终点读数 /(mL) VKMnO4 /(mL) 8/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 KMnO4标准溶液浓度/(mol/L) 混合液体积/(mL)25.0025.0025.00 滴定初始读数/(mL) 滴定终点读数/(mL) VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL) 48.4 实验数据记录与处理（二） 9/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 计算公式： 10/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 48.5 注意事项 （1）标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别 是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 （2）KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢， 随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。 （3）准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 （4）测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜 色的变化。 11/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 （5）H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避 免接触皮肤。 （6）H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 （7）若H2O2中含有机物质，后者会消耗KMnO4，使测 定结果偏高。这时，应改用碘量法或铈量法测定H2O2。 12/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 48.6 问题讨论 （1）在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定 管中？ （2）用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来 控制酸度？ （3）用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么要加热到75 85？溶液温度过高或过低有何影响？ 13/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 48.7 参考答案 （1）在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管 中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端 橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管 中。 14/15 在线答疑： L 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 双氧水含量的测定高锰酸钾法 （2）用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来 控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控 制酸度，因Cl-会与MnO4-反应，HNO3具有氧化性。 15/15 在线答疑： L 大 学 通