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文档简介
KMnO4标准溶液的配制与 标定 -氧化还原滴定法 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及 终点的判断; 一、实验目的 二、实验原理 KMnO4: KMnO4 试剂常含有杂质,而且在光、热 等条件下不稳定,会分解变质 棕色瓶暗处保存,用前标定 微沸约1h充分氧化还原物质 粗称一定量KMnO4溶于水 用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2) 5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2+8H2O 酸度不够: 酸度: 0.51mol/L H2SO4介质。 (HCl?)MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰 酸度过高: H2C2O4=CO2+CO+H2O 滴定条件 1.酸度 酸度不够则高锰酸钾氧化性不强,反应生成 MnO2,而不能生成 滴定条件 n 2.温度: 7585 低反应慢, 高于90H2C2O4 部分分解 3.滴定速度: 先慢后快,接近终点慢 快KMnO4来不及反应而分解 4 MnO4- + 12H+ 4Mn2+5O2+6H2O Mn2的自催化作用 滴定条件 n滴定终点: n微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点(30秒) 。 n5.催化剂:Mn2+ 实验原理 5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 酸度:3molL1 H2SO4 温度:7085 滴定速度:慢快-慢 催化剂:Mn2 指示剂:自身指示剂 (自身产物有催化作用) 数据处理公式: 0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定 至微红色 250mL锥形瓶 加热至70-80oc趁热用KMnO4溶液滴定 30s不褪色为终点记录KMnO4的体积 平行三次 准确称取Na2C2O4 0.13-0.15g 40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4 三、操作步骤 123 mNa2C2O4 /g 滴定初始读数(mL) 滴定终点读数(mL) VKMnO4 (mL) CKMnO4 (mol/L) CKMnO4 平均(mol/L) 偏差 平均偏差 相对平均偏差% 四、实验数据记录与处理 五、注意事项 1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸 度、滴定速度和滴定终点。 2. 溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读 数时应以液面的上沿最高线为准。 3. 草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快, 要注意滴定速度与反应速度一致。 4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90,易引起H2C2O4分解: 六、思考题? 1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程 中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤 ?为什么? 2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控 制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控 制? 3. 标定 KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的 颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ? 书上的思考题不做。 实验安排 n3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到讲台洗 瓶中取。 n高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥 形瓶取用。 n水浴加热,每
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