废旧纯棉衣物的回收再利用制成新的纱线.doc

毕业设计（论文） 题目名称：废旧纯棉衣物的回收再利用院系名称：纺织学院班 级：纺织113学 号：201100514302学生姓名：豆蕾香指导教师：喻红芹 2015年6月论文编号:201100514302废旧纯棉衣物的回收再利用Recycling of Waste Cotton Clothing院系名称：纺织学院班 级：纺织113学 号：201100514302学生姓名：豆蕾香指导教师：喻红芹2015年6月摘要为了减少资源的浪费，所以需要对废旧纯棉衣物进行回收再利用。本次实验选用印花的废旧纯棉衣物作为实验原料来研究废旧纯棉衣物的回收再利用。实验选用三种漂白方案，第一种是二氧化氯漂白，第二种是过氧化氢漂白，第三种是过氧化氢和保险粉漂白。将三组漂白后的布测定白度，通过对比最后选用第三种方案，然后将漂白后的布用剪刀剪成很小的碎片，然后用离子液体将其完全溶解，溶解得到的浆粕采用传统的干喷湿纺法纺丝。把纺得的丝收集起来，然后通过性能测试分析纤维素的变化，从而得出最佳实验方案：漂白第一次煮练实验参数：30%H2O212g/L、Na2CO32g/L、分散剂1g/L、Na2SiO38g/L、浴比1：30、温度95、时间1h。第二次煮练实验参数：保险粉（NaO2SSO2Na低亚硫酸钠）（50g/L）、NaOH10g/L，温度95、浴比1：30、时间30min。采用离子液体简称BMIM Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐），110温度下溶解废旧纯棉衣物制得2%浓度的纺丝原液。纺出的丝的细度1.53D。关键词：废旧纯棉织物，漂白，离子液体，溶解，纺丝Abstract In order to reduce the waste of resources, reusing the waste cotton clothes is necessary. On the purpose of studying the reuse of waste cotton clothes, Experiment selects three kinds of bleaching solution, the first is a chlorine dioxide bleaching, the second is hydrogen peroxide bleaching, the third is the hydrogen peroxide bleaching powder and insurance. The determination of three groups of bleached cloth whiteness, by comparing the last choose the third way. I choose the insurance powder for two times bleaching to make hydrogen peroxide to deal with the waste cotton clothes. Secondly, after the two bleaching of the cloth cut into small pieces by scissors, and use the ionic liquid to dissolve it completely. Then we got the using dissolved pulp by using the traditional dry jet wet spinning. Collecting the spunk silk to analysis the change of cellulose by the strength test, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), thus obtains the best experimental plan-the first bleaching cook training experimental parameters: 30%H2O212g/L, Na2CO32g/L, dispersing agent 1 g / L, Na2SiO38g/L, bath ratio of 1:30, temperature is 95 DEG C, time is 1H, the second cooking practice experimental parameters: insurance powder (NaO2SSO2Na low sodium sulfite) (50g / L), NaOH10g/L. 95 degrees Celsius temperature, bath ratio of 1:30, time is 30min. Using ionic liquid (bmim Cl (1-butyl-3-methylimidazolium-chloride) and 110 DEG C temperature dissolved waste cotton clothing system to 2% concentration of spinning dope. Spun silk fineness 1.53D.Keywords:Waste cotton fabric, bleaching, ionic liquid, dissolution, spinning目 录第1章 废旧纯棉衣物的回收再利用的发展与现状11.1废旧纯棉衣物简介11.1.1废旧纯棉衣物的来源、分类11.1.2废旧纯棉衣物的回收的方法11.2废旧纯棉衣物回收再利用的发展现状31.3废旧纯棉衣物回收再利用的意义41.4本课题主要研究内容5第2章 废旧纯棉衣服的漂白62.1实验材料62.1.1二氧化氯漂白62.1.2过氧化氢漂白62.1.3过氧化氢和保险粉褪色62.2实验方法6第3章 溶解123.1离子液体（BMIM Cl)简介123.2废旧纯棉衣物在离子液体中的溶解123.2.1废旧纯棉衣物在离子液体中的溶解过程123.2.2废旧纯棉衣物在离子液体中的最大溶解率123.2.3流变性测试123.2.4废旧纯棉衣物在离子液体中的最适溶解温度133.3实验方法133.4实验结果14第4章 纺丝194.1干喷湿纺法纺丝194.2性能测试204.2.1纤维力学性能测试204.2.2显微镜观察纤维截面图204.3实验结果20第5章 结论与展望235.1结论245.2展望24参考文献：25致谢26272015届中原工学院毕业设计(论文)第1章 废旧纯棉衣物的回收再利用的发展与现状1.1废旧纯棉衣物简介1.1.1废旧纯棉衣物的来源、分类纯棉衣物实际上含棉量只要达到75%以上就可以称为纯棉。所以废旧纯棉衣物也是多种棉纤维混纺的。废旧纯棉衣物也有可回收和不可回收的。可回收的还要按照用途再次分类。废旧纯棉衣物属于硬质材料的回收再利用。棉纤维中纤维素含量高达90%-95%。所以棉纤维素是制作再生纤维素很好的原料。废旧纯棉衣服的来源比较广泛，市场上大约有60%以上的是棉质品。可被回收再利用的废旧纯棉衣物有：囤积的衣服或者面料、纺织厂或生产过程废弃的边角料、废弃衣物包括羽绒服、针织衫等；床单、毛衣、被罩、毛绒玩具等一切材料是棉质的物品；外贸存留的夹克、男装、童装、女装、运动服、休闲装、牛仔系列、西装、睡衣、文化衫、T恤衫、沙滩裤、风衣、衬衫、文胸、毛衣、棉衣、内衣1。主要有军服、儿童服装以及各种人群的服装。我国现在不仅是纺织品生产大国，而且还是大量使用纺织品的国家。随着我国军事力量的发展，军队每天的训练都会对衣物进行磨损，导致每年都会有大批量的军服被废弃。对儿童而言，儿童的衣服主要追求舒适，吸湿性能较好的衣服。纯棉衣服是最为常见被选作为儿童购买的衣服。且随着儿童年龄的增长，身型在不断的变化，身上的衣服也需要不断的更新。这些都会带来大批量的纯棉衣物被废弃。现在社会进步了，女性大多普遍的追求时尚，特别是在衣物这方面。女性不仅仅是会随着一年当中四季的变化而更新衣物，还会因为不同阶段时代潮流主题的更新而更换衣物。这种追求时尚的心理也会造成大量废旧纯棉衣物的产生。1.1.2废旧纯棉衣物的回收的方法(1)传统的废旧纯棉衣物采用的回收方法传统的回收再利用的方法以物理机械回收为主。这种方法首先要使用搅碎的机器将织物切割成很小碎片，然后使用开松的机械对纤维进行开松，最后要放到纺纱车间进行加工。纺织行业的新型纺纱技术的不断的有新的方法出现，每一种方法的出现都会再之前的纺纱方法上增加新的技术，进而解决之前遇到的一些困难，完善的新型纺纱技术使采用回收而得到的纤维可以进行纺纱。机械处理对纤维会产生损伤以及产生大量的飞花，这个缺点可以通过控制车间的温湿度改善。机械处理技术中有两个环节很重要，一个是切割，另一个是开松技术。早在20世纪90年代，中国就已经设计出具有多种功能并且可以用来对废旧棉纺织品进行切割和回收的设备。这种设备是采用锡林对纤维进行分梳。锡林分梳的原理是渐进式物理机械开松2。采用物理回收方法可得到两种纤维，一种可纺性纤维；另一种是不可纺性纤维。针对可纺纤维，我们可以采用三种方法进行纺纱：摩擦纺、转杯纺与平行纺。摩擦纺得到的纱线紧度较小，外观丰满蓬松，弹性较好，手感有点粗硬。转杯纺的优点：对纤维的长度以及纤度要求都不高。这个优点恰好对废旧棉衣物的加工很适用。平行纺适用于加工废旧短纤维。平行纺纺得的包缠纱结构膨松，强力高，伸长率小，手感丰满，吸湿性好。包缠纱的用途比较广。可用于制作装饰材料和工业用织物以及各种毛毯、服装衬里等2。针对不可纺纤维，可借鉴非织造方法。首先需要对不可纺纤维进行整理，使纤维的排列朝同一个方向排列，也可以随机排列，然后，通过简单的机械或者化学方法把排列好的纤维进行加固、后整理工艺处理制得非织造纺织品。因为生产工艺流程简单、容易操作、快捷，成本低，并且对不可纺纤维原料的适应性非常好，因此把纤维加工制成非织造产品是纺织废料回收再利用当中最常使用的一种方法2。机械法处理既有优点又有缺点。优点：可将废旧的纯棉衣物直接进行加工处理，也就是直接当做原料使用，也不需要把整个织物分离成单根的纤维。但机械法得到的产品档次低，也就是说如果进行工业化生产，进行贸易，得到的利润空间很小2。（2）化学回收再利用由于棉纤维富含纤维素，纤维素含量几乎在80%以上，因此化学方法对废旧纯棉衣物的回收再利用比较适用。针对废旧纯棉衣物的回收再利用方法有以下几种：可把废旧的纯棉衣物直接用于造纸。首先把废旧纯棉衣物剪成碎片，经过漂白、除杂、添加其他添加剂混合制成纸浆、表面施胶、干燥、卷纸等工艺流程，从而制得无杂质，表面光滑的纸张。全球首次将废旧纯棉衣物作为造纸的原料并成功推向市场获得专利权的是美国克兰造币用纸公司，该公司研发了把废旧纯棉衣物制成高档纸质用品的一项新技术；还有姜明蓂等人也成功的研发了把回收的废弃棉织物制成的造币用纸，并且其纸张抗张强度、厚度、耐折度和撕裂度均满足国家标准。纤维素是制造再生纤维的主要原材料。以废旧纯棉衣物为原料，把原料打碎溶解掉制成浆粕，然后通过碱化和黄化等工序，再溶于稀碱液中制成再生纤维素即普通粘胶。普通粘胶的常用纺丝方法是湿法纺丝，而湿法纺丝制得的普通粘胶纤维存在不足之处，不耐酸碱，且湿强很差；而用高粘度、高酯化度的低碱粘胶，在低酸、低盐纺丝浴中纺成的高湿模量粘胶纤维就有良好的耐碱性和尺寸稳定性，其湿强也比普通粘胶高很多。采用NMMO有机溶剂溶解和干湿法纺丝工艺制成的Lyocell纤维对环境无污染，具有良好的亲水性、吸湿性和悬垂性等。将废旧纤维素溶解在氢氧化铜或碱性铜盐的浓氨溶液内，生成的水合纤维素经后加工得到的铜氨纤维由于纤维细软、光泽适宜常用于高档丝织或针织物2。除了以上提到的化学回收方法以外，还有其他的化学方法。上述的方法没有改变纤维的分子结构。采用化学方法对纤维素大分子结构进行修改，可以添加一些新的化学元素进去或者改变链接方式，增加新的接枝，也可仅仅对纤维的表面进行改性处理，得到一种新的材料，即纤维素衍生物。具有代表性的是用于食品和化妆品领域的水溶性羧甲基纤维素（CMC）。CMC就是采用废旧纯棉衣物作为原料，通过上述所说的“溶媒-淤浆法”进行化学改性，研制出的一种新型纤维素衍生物。这种新型的化学方法可以应用于工业大批量生产，即使复杂的环境下也能很好的使用，生产出来的产品质量优良，可作为高档产品上市。此外，有文献报道了一种新型羧甲基纤维素纳的制备方法，此法在解决废旧资源回收利用的同时，也开辟了生产羧甲基纤维素纳的新途径2。（3）其他方法在材料领域，性能优异的碳纤维材料一直备受追捧。纤维素可以通过碳化得到木炭。采用水热法处理微晶纤维素的方法首次使用是在2008年的时候。有研究结果表明，对纤维素进行水热处理，水热作为催化纤维素会进行脱氢、脱氧等化学反应，最终使纤维素碳化。随后，M.Sevilla等人也通过水热法利用微晶纤维素制备出直径为210m，热能法则应重视燃烧对环境造成的污染。物理法难以实现废旧纺织品的多次循环利用。化学方法作为一种新兴的方法，实现了高聚物与单体之间的循环，应用前景广阔，人们重视程度也越来越高，但目前仍然存在降解产物分离与提纯困难、回收效率较低等难题2。1.2废旧纯棉衣物回收再利用的发展现状目前我国人口总数已超13.6亿，每年的废旧衣物占垃圾总量的4%，约2600万吨。我国废旧纺织品能够被回收利用的仅占纺织品的14%。据统计有数据显示世界上每年废旧纺织品总量达4000万t，针对废旧纺织品的回收全球有在各国政府和企业设置相应的组织机构和资助项目。资助项目主要是为了鼓励新的技术以及市场的开发，对那些比较落后、贫穷的地区给以经济上的资助。各国回收率如下：德国42%、日本12%、英国27%、美国15%3。由此可以看出各国对废旧纺织品的回收利用率比较低。目前我国纺织品的回收率仅有14%。由于回收率低，针对这个现象，纺织工业在“十二五”发展纲要中明确的提出两项有关纺织品回收利用技术的指标4。这两项技术明确提出：2010年再利用纤维总量要达到400万吨。2015年再利用纤维量达到800万吨5。且年均增长率达到14.9%.考虑到棉花种植需要大量的占地面积、施放农药化肥、消耗大量劳动力。近年来我国对废旧棉衣物的回收再利用研究已经取得初步进展，不断地出现新技术，新技术在一定程度上减少了废旧纯棉衣物对资源造成的浪费，但是仍然存在回收分类不明确、管理技术相当的落后、也没有明确的回收标准、加工制得的产品普遍是低档产品，这些问题都需要尽快得到解决6。1.3废旧纯棉衣物回收再利用的意义生产一件纯棉的衣物的整过过程就是一条复杂的产业链，这个过程会消耗大量的能源。生产一件纯棉衣物最简单的生产产业链棉花的种植，棉花生长阶段需要施肥，成熟后需要收割，收获的棉仔需要通过纺纱厂纺成纱线，在通过织造车间织成白胚布，最后送到印染厂染色或者印花。从棉衣物生产产业链的第一个工序开始即棉花的种植，整个产业链中的每个工序都会产生污染物。可能是对大气产生污染、可能污染水源或者是土质，最终对世界上的生物的生存以及我们人类健康产生不同程度的威胁。棉衣物加工环节中是印染工序会排放大量废水，这些废水中含有复杂的成份，并且处理存在困难；生产好的棉衣物需要进行后整理，这个过程工人无论是直接还是间接接触到化学药品，都会影响工人们的身心健康。废弃的纺织品在处理过程中会产生一些对环境造成污染的废气，甚至污染土地、水源。废弃的纺织品处理也比较困难，掩埋会占用大量的土地空间，并且需要很长时间才会腐化。最终影响人们日常生活。整个产业链中的环节都会消耗大量资源，包括可再生和不可再生资源。我国近年来也一直提倡节能环保的。走可持续发展道路。所以我们需要对废旧纯棉衣物进行回收再利用。近年来发表的纺织工业“十二五”发展纲要中有一个“十二五”计划。该计划明确的设定标准，“十二五”期间要完善重要的50项节能环保关键技术，这些项目中有2项与废旧纺织品回收利用技术相关联。在一些发达国家和地区如美国、日本、西欧扥等，废旧纯棉衣物的回收再利用不仅批量生产应用于商贸市场参与经济活动，而且还投入到工业中使用，属于环保型产品。因此全国各地都推广废旧纯棉衣物回收再利用技术。BIR机构2008年在瑞典哥本哈根大学进行研究，得出结论：每使用1kg废旧纺织物，那么就可降低3.6kg二氧化碳排放量，节约水6000L，减少使用0.3kg化肥和0.2kg农药7。回收废旧棉纺织品，就是从根本上解决资源的浪费，减少二氧化碳的排放量，减少化肥以及农药的使用量。为减少废弃纺织品对环境的污染压力， 延长纺织品服装的使用寿命，节约用地，缓解资源紧张的压力，避免资源浪费，需要提高废旧纺织品的回收率。本次论文就针对棉纺织品的回收再利用进行调研，21世界我们要提倡节能减排，走可持续的发展道路。1.4本课题主要研究内容针对以上分析，本课题展开废旧纯棉衣物的回收再利用研究。原料采用常用的印花的废旧纯棉衣物作为实验材料，采用了三种方法对其进行漂白。第一种是二氧化氯漂白，第二种是过氧化氢漂白，第三种是过氧化氢和保险粉，然后把漂白后得到的布用白度仪测试漂白之后的白度，获得三组数据，通过对比确定最后选用的方案。选用一块经过漂白处理过的纯棉废旧衣服上的布料，将其用剪刀粉碎，得到棉布的小碎片，以待后续工序使用。用VHX-600 超景深三维显微镜观察处理后的纯棉废旧衣服上的布料在离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐）中的溶解过程，将整个溶解的不同过程拍照保存，并且探究离子液体溶解棉布碎片在110时的最大溶解率，以及0.7g废旧纯棉衣物在10g离子液体中的不同温度时的溶解状态。用美国AT-1500EX 旋转流变仪分别测1%、2%、3%、4%浓度的粘度变化，根据测得的数据分析出适合用来纺丝的最佳浓度。选用最好的浓度作为纺丝原液，自己组装一个纺丝机，采用干喷湿纺的方法进行纺丝，对得到的丝进行性能测试。第2章 废旧纯棉衣服的漂白2.1实验材料2.1.1二氧化氯漂白材料、试剂：废旧纯棉衣物、MgSO4、NaOH、ClO2 、EDTA（乙二胺四乙酸）、Na2SiO3、甲酸、30%H2O2、蒸馏水。仪器：胶头滴管、药勺、100ml锥形瓶、pH试纸、玻璃棒、电热恒温水浴锅、100mL量筒、FA1004 电子天平、Datacolor SF600X 台式分光光度计、101型 电热鼓风干燥箱。2.1.2过氧化氢漂白材料、试剂：废旧纯棉衣物、Na2CO3、30%H2O2、蒸馏水、分散剂、Na2SiO3。仪器：胶头滴管、药勺、200ml锥形瓶、玻璃棒、电热恒温水浴锅、100mL量筒、FA1004 电子天平、Datacolor SF600X 台式分光光度计、101型 电热鼓风干燥箱。2.1.3过氧化氢和保险粉褪色材料、试剂：废旧纯棉衣物、Na2CO3、30%H2O2、蒸馏水、分散剂、Na2SiO3、保险粉（NaO2SSO2Na低亚硫酸钠）、NaOH。仪器：胶头滴管、药勺、200ml锥形瓶、玻璃棒、电热恒温水浴锅、100mL量筒、FA1004 电子天平、Datacolor SF600X 台式分光光度计、101型 电热鼓风干燥箱。2.2实验方法（1） 二氧化氯漂白：第一次煮练实验参数:MgSO4 0.5%、Na2SiO3 0.5%、3%的ClO2、EDTA（乙二胺四乙酸）0.3%、用甲酸调节pH=5、浴比1:10、温度75、时间1h。取四个100mL锥形瓶，分别编上编号1、2、3、4.往每个锥形瓶中放入已经称量好的一块布，用量筒按照表2-1中蒸馏水用量量取蒸馏水倒入对应锥形瓶中，再用电子天平称按照表格2-1中的实验材料和试剂用量称取对应的试剂，称好后分别放入对应的锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使试剂均匀混合，用胶头滴管滴入甲酸，用pH试纸测量pH值，调节pH值到5，把锥形瓶放入水浴锅中加热，温度调节到75，加热一个小时后，取出布，用温水冲洗干净。到这步第一次煮练就结束了，放入烘箱120烘干。第二次煮练实验参数：MgSO4 0.2%、30%浓度的H2O2 用量20%-30%、Na2SiO3 0.2%、浴比1：:10、NaOH 0.2%、温度75、时间1h。进行第二次煮练，取四个100mL锥形瓶，分别编上编号1、2、3、4，往每个锥形瓶中放入已经称量好的一块布，用电子天平称按照上述表格2-2中的实验材料和试剂用量称取对应的试剂，称好后分别放入对应的锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使试剂均匀混合，把锥形瓶放入水浴锅中加热，温度调节到75，加热一个小时后，取出布，用温水冲洗干净，放入烘箱中120烘干，将烘干的布叠成三层，用白度仪测定三次不同位置的白度值，取三次测量的平均值。记录数据。（2） 过氧化氢漂白实验参数：30%H2O2（5-20g)、Na2CO32g/L、分散剂1g/L、Na2SiO38g/L、浴比1：30、温度95、时间1h。取四个锥形瓶，分别编上编号1、2、3、4，往每个锥形瓶中放入已经称量好的一块布，用量筒按照表2-3中蒸馏水用量量取蒸馏水倒入对应锥形瓶中，再用电子天平称按照上述表格2-3中的实验材料和试剂用量称取对应的试剂，称好后分别放入对应的锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使试剂均匀混合，把锥形瓶放入水浴锅中加热，温度调节到95，加热一个小时后，取出布，用温水冲洗干净，放入烘箱中120烘干，将烘干的布叠成三层，用白度仪测定三次不同位置的白度值，取三次测量的平均值，记录数据。（3） 保险粉漂白第一次煮练实验参数：30%的浓度的H2O212g/L、Na2CO32g/L、分散剂1g/L、Na2SiO38g/L、浴比1：30、温度95、时间1h。取四个锥形瓶，分别编上编号1、2、3、4，往每个锥形瓶中放入已经称量好的一块布，用量筒按照表2-4中蒸馏水用量量取蒸馏水倒入对应锥形瓶中，再用电子天平称按照上述表格2-4中的实验材料和试剂用量称取对应的试剂，称好后分别放入对应的锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使试剂均匀混合，把锥形瓶放入水浴锅中加热，温度调节到95，加热一个小时后，取出布，用温水冲洗干净，放入烘箱中120烘干。第二次煮练实验参数：保险粉（NaO2SSO2Na低亚硫酸钠）（30-60g/L）、NaOH10g/L，温度95、浴比1：30、时间30min。取四个锥形瓶，分别编上编号1、2、3、4，往每个锥形瓶中放入已经称量好的一块布，用量筒按照表2-4中蒸馏水用量量取蒸馏水倒入对应锥形瓶中，再用电子天平称按照上述表格2-5中的实验材料和试剂用量称取对应的试剂，称好后分别放入对应的锥形瓶中，用玻璃棒搅拌，使试剂均匀混合，把锥形瓶放入水浴锅中加热，温度调节到95，加热30分钟后，取出布，用温水冲洗干净，放入烘箱中120烘干，将烘干的布叠成三层，用白度仪测定三次不同位置的白度值，取三次测量的平均值，记录数据。表2-1 实验材料和试剂用量 布重(g)MgSO4(g)Na2SiO3 (g)ClO2(g)EDTA(g)蒸馏水（ML)5.00.0250.0250.10.015505.00.0250.0250.20.015505.00.0250.0250.30.015505.00.0250.0250.40.01550表2-2 实验材料和试剂用量布重g30%H2O2(g)MgSO4(g)NaOH(g)Na2SiO3 (g)蒸馏水(ML)5.01.8000.010.010.01505.01.8000.010.010.01505.01.8000.010.010.01505.01.8000.010.010.0150表2-3 实验材料和试剂用量布重g蒸馏水(mL)30%H2O2(g)Na2SiO3 (g)分散剂 (g)Na2CO3 (g)5.01500.751.0970.1370.2745.01501.51.0970.1370.2745.01501.81.0970.1370.2745.01503.01.0970.1370.274表2-4实验材料和试剂用量布重g蒸馏水(mL)30%H2O2(g)Na2SiO3 (g)分散剂 (g)Na2CO3 (g)5.01501.8001.2000.1500.3005.01501.8001.2000.1500.3005.01501.8001.2000.1500.3005.01501.8001.2000.1500.300表2-5 实验材料和试剂用量布重g蒸馏水(mL)保险粉NaOH5.01504.51.505.01506.01.505.01507.51.505.01509.01.502.3实验结果（1） 图2-1中的自变量是二氧化氯，因变量是布漂白后的白度，随着二氧化氯加入量的变化，布的白度先是缓慢增加，然后快速增加，最后趋于稳定值。二氧化氯属于强氧化剂，其漂白的条件如果选择得当,就可以将纺织品的白度提高到高白度，并且对纤维素的破坏程度低8。其漂白存在的缺点就是会产生污染，漂白时间2个小时，相比较而言时间较长。（2）图2-2中试验中的自变量是过氧化氢，因变量是布漂白后的白度，随着过氧化氢加入量的变化，布的白度先是缓慢增加，然后快速增加，最后趋于稳定值。采用双氧水漂白废旧纯棉衣物，获得的白度和白度稳定性较好，过氧化氢漂白适应的范围广，可适用于各种纤维的漂白，且漂白工艺过程是无污染的，但是对纤维存在一定损伤9。（3）图2-3试验中的自变量是保险粉，因变量是布漂白后的白度。随着过保险粉加入量的变化，布的白度先是缓慢增加，然后快速增加，最后趋于稳定值。通过对比上述三组实验的白度效果：过氧化氢漂白二氧化氯漂白过氧化氢和保险粉漂白。第三种实验方法处理的废旧的纯棉衣物，不仅漂白效果很好，且对衣物强力损伤小，能很好的保留了衣物的原有强力。这种方法能适用于大部分活性染料染色的废旧纯棉衣物的漂白处理，既达到高的白度效果又要减少对环境造成严重污染。与其他两种方法相比较，不但化学药剂用量少，而且还不含难降解化学药剂，具有很高的经济效益，有效的节约资源，降低成本，对环境污染也少，操作简单等优点，适宜于工业化生产10。确定使用过氧化氢和保险粉漂白为最佳漂白方案。表2-6 二氧化氯漂白后测定白度批次样名称白度195.56298.473110.554113.44图2-1白度-过氧化氢量变化曲线表2-7过氧化氢漂白后测定白度批次样名称白度199.892101.003106.494102.58图2-2白度-过氧化氢量变化曲线表2-8保险粉褪色后白度测定批次样名称白度194.93297.023110.554113.44图2-3白度-保险粉量变化曲线第3章 溶解3.1离子液体（BMIM Cl)简介离子液体是一种非水溶剂：即以有机溶剂为基础，不含水或者少含水的溶剂11。溶解机理：在纤维素发生溶解的过程中，离子液体中的阴离子处于游离态，既可以作为电子给予体又可当接受体，能与纤维素形成一种络合结构。先是纤维素无定形区进行络合作用，纤维素会发生明显的溶胀，促使离子液体在纤维素分子之间的渗透增强，然后进入结晶区，进一步破坏纤维素分子间以及分子内原本存在的氢键网络合结构，纤维素的聚集态结构被破坏，一直到分子链断开，最终完全溶解12-13。离子液体是一种有机溶剂，但是又有许多优良的性能是传统的有机溶剂所不具备的，如：(1)对很多化学物质包括有机物和无机物具有良好的溶解性能；(2)具有较高的离子传导性；(3)较高的热稳定性：(4)较宽的液态温度范围；(5)较高的极性、溶剂化性能；(6)几乎不挥发、不氧化、不燃烧；(7)粘度低、热容大；(8)对水、对空气均稳定；(9)易回收，可循环使用；(10)设备简单、制造容易14。3.2废旧纯棉衣物在离子液体中的溶解3.2.1废旧纯棉衣物在离子液体中的溶解过程 实验材料：离子液体简称BMIM Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐）、漂白过的废旧纯棉衣物。实验仪器：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 、TA-AR-1500EX 旋转流变仪、VHE-600E 数码显微镜、电子天平、剪刀、烧杯、玻璃棒、夹子、载玻片、盖玻片。3.2.2废旧纯棉衣物在离子液体中的最大溶解率实验材料：离子液体简称BMIM Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐）、漂白过的废旧纯棉衣物。 实验仪器：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 集热式恒温加热磁力搅拌器、电子天平、剪刀、烧杯、玻璃棒、夹子。3.2.3流变性测试实验材料：离子液体简称BMIM Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐）、漂白过的废旧纯棉衣物。实验仪器：DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器 集热式恒温加热磁力搅拌器、TA-AR-1500EX 旋转流变仪、剪刀、烧杯、玻璃棒、夹子。3.2.4废旧纯棉衣物在离子液体中的最适溶解温度 实验材料：离子液体简称BMIM Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯盐）、漂白过的废旧纯棉衣物。 实验仪器：DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器 集热式恒温加热磁力搅拌器、剪刀、烧杯、玻璃棒、夹子。3.3实验方法（1）废旧纯棉衣物在离子液体中的溶解过程称量5g离子液体，0.2g废旧纯棉衣物待用。先将DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器升温到110，待温度恒定后，将离子液体放入烧杯中，把烧杯放入DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中。等离子液体溶解后，把称好的布用剪刀剪碎，把碎布全部放入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使离子液体与碎布均匀混合，立刻取一滴样做成切片a，等观察到纤维膨胀时取一滴做成切片b，观察到开始溶解时，取一滴样做成切片c，观察到差不多溶解完全时，取一滴做成切片d，等完全溶解后再取一滴做成切片e，把做成的切片用VHE-600E 数码显微镜观察纤维形态，记录数据。（2）废旧纯棉衣物在离子液体中的最大溶解率先把漂白过的废旧纯棉衣物剪碎，每份称量0.05g，称好20份备用，称量10g离子液体，放入烧杯中，把烧杯放入温度110的DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中加热，等离子液体溶解后放入一份称好的漂白过的废旧纯棉衣物碎片，用玻璃棒搅拌均匀，观察溶解过程，记录溶胀和完全溶解的时间。重复这个步骤，直到不能溶解为止，记录最高溶解率。（3） 流变性测试称量4份5g的离子液体，0.05g、0.10g、0.15g、0.2g漂白过的废旧纯棉衣物。将称好的漂白过的废旧纯棉衣物剪碎。取四份烧杯，每个烧杯放一份离子液体，编号1、2、3、4.将称好的废旧纯棉衣物碎布按顺序放入烧杯中，将烧杯依次放入DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中加热半小时，分别制得对应的1%、2%、3%、4%浓度的废旧纯棉衣物溶液，依次用旋转流变仪测粘度。（4）废旧纯棉衣物最适溶解温度称量0.7g漂白过的废旧纯棉衣物,10g离子液体.将称好的0.7g漂白过的废旧纯棉衣物剪碎，先将离子液体放入烧杯中，用夹子夹着放入温度为65的DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中，等离子液体溶解后加入剪碎的0.7g漂白过的废旧纯棉衣物，用玻璃棒搅拌均匀，每次等待十分钟记录一次溶解状态，并且升高10，直到温度达到120为止。3.4实验结果（1）采用VHX-600光学显微镜观察废旧纯棉衣物在离子液体BMIM Cl(1-丁基-3-甲基咪唑氯盐）中完全溶解后，呈现均匀、透明、澄清的淡黄色溶液。这说明纤维素在BMIM Cl 中，能够完全溶解，所以离子液体BMIM Cl对溶解废旧纯棉衣物适用15。（2）分析表格3-1中的数据，可得出结论：110温度条件下，不同溶解率所需要花费的时间不同，即棉纤维在离子液体中的溶解率与溶解时间有关；当溶解率达到8.5%的时候，已经完全不溶，即110温度条件下最大溶解率为8.5%。（3）图3-6中可以分析出：30温度下，各份不同浓度的溶液在12min内,其粘度前2分钟的时候急剧下降，2分钟之后粘度趋于稳定。图3-7中分析出：溶液升至的温度较低时,粘度下降速度较快,升至温度超过50后,下降则趋于平缓。温度升高可增强纤维素分子之间的活性,分子运动加快，分子快速的做不规则的运动，发生碰撞，破坏了分子间的氢键和分子链的缠结,分子间的相互作用力被减弱,分子运动所受的阻力减弱,因而溶液粘度会下降，当温度升至50时,对分子间作用力的减弱效果已不明显,溶液粘度的下降缓慢16。图3-8中分析出：30温度下，1%到2%浓度之间的溶液粘度比较低，粘度-浓度变化曲线趋于平缓，高于2%浓度以上的粘度急剧上升。（4） 随着温度的升高，溶解效果越来越好，75的时候出现溶胀，85开始溶解，110的时候溶液就已经完全透明，说明已经完全溶解，溶解的最适温度是110。废旧纯棉衣物在离子液体中的最大溶解率8.5%，溶解温度80120，由于纤维素在高温度的离子液体中会被分解，所以最适合的溶解温度是110，溶液的粘度与溶液的温度以及浓度有关，温度保持在50以上粘度趋于稳定且粘度较低，为了保证溶液有足够大的浓度以及较低的粘度，所以选用浓度为2%的溶液进行纺丝。图3-1切片a的500倍和1000倍显微图图3-2切片b的500倍和1000倍显微图图3-3切片c的500倍和1000倍显微图图3-4切片d 500倍和1000倍显微图图3-5切片e500倍和1000倍显微图图3-6 30条件下不同的浓度粘度-时间变化的曲线图3-7 1%浓度下粘度-温度变化的曲线图3-8 30温度下同一时间对应的粘度-浓度变化曲线表3-1不同浓度所需要的溶解时间浓度(%)完全溶解时间（min)0.52121.5222.52.53333.54464.5115125.5146166.5177187.5218468.5不溶表3-2不同温度下的溶解状态温度（）时间（min）溶解状态6510离子液体溶解7020纤维没有变化7530纤维出现溶胀8040进一步溶胀8550进一步溶胀，有透明的圈出现9060进一步溶胀，透明圈增大9570进一步溶胀，透明圈略微增大10080进一步溶胀，透明度增加，沉淀明显减少10590几乎完全溶解，存在少数沉淀110100溶液透明，说明完全溶解115110溶液透明，完全溶解120120溶液透明，完全溶解第4章 纺丝4.1干喷湿纺法纺丝干喷湿纺：纺丝溶液从喷丝头压出后，先经过一段气体层，然后进入凝固浴，从凝固浴中导出初生纤维。（1） 实验材料和仪器实验材料：漂白过的废旧纯棉衣物，离子液体。实验仪器：DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器、离心机、剪刀、烧杯、玻璃棒、夹子、YZB注射泵、50ML针管、0.7mm针头、水域槽、5RK60RGU-CF电机、80-2离心沉淀机、牵伸棍、镊子、收纳袋。（2） 实验方法纺丝工艺参数：纺丝原液浓度：2% 喷丝头：1 孔 喷丝头孔径：0.7mm气隙长度：30mm 注射速度：3.0ml/min 凝固浴：水 凝固浴温度：25 牵伸倍数：0 倍、3 倍 、3.5倍 注释：丝条的挤出速度为 V1，牵伸速度为 V2，牵伸倍数即为 ,Q 为注射速度（ml/min）；D 为喷丝头孔径 (cm)。称量50g离子液体，1g漂白过的废旧纯棉衣物，将称好的漂白过的废旧纯棉衣物用剪刀剪碎，取一个烧杯，把称好的离子液体放入烧杯中，把烧杯用夹子夹住，放入温度为110的DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中，待离子液体溶解后放入剪碎的漂白过的废旧纯棉衣物，用玻璃棒搅拌均匀，加热半小时使漂白过的废旧纯棉衣物完全溶解，得到纺丝液待用。将纺丝原液用80-2离心沉淀机脱泡，然后放入110温度的DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器中熔化成液态，自己用用水域槽、5RK60RGU-CF电机、牵伸棍组装一个纺丝机，用针管抽取纺丝液10ML,把针管固定在5RK60RGU-CF电机上，把针头安装到针筒上，按照上述工艺参数设定电机参数，启动电机挤压针管，第一组不经过牵伸棍直接喷出丝，用镊子夹住不牵伸经过水槽洗涤后，摆放整齐，等干燥后用收纳袋收集，第二、三组经过牵伸棍牵伸，得到被拉伸两倍后的丝，干燥后收集。4.2性能测试4.2.1纤维力学性能测试用XD-1型电子单纤维细度仪测定纤维细度，LLY-06E型电子单纤维强力仪测定单纤维的强力和伸长测试条件：隔距:20 mm，速度:20 mm/min，温湿度:2065%，预加张力为0.5cN。第一组：线密度:2 dTex 次数: 20 修正系数: 10，强力测试如表4-3。第二组：线密度:1.8 dTex 次数: 20 修正系数: 10，强力测试如表4-2。第三组：线密度:1.7 dTex 次数: 20 修正系数: 10，强力测试如表4-1。4.2.2显微镜观察截面显微图将一束纤维穿入Y172型切片仪中，切去两端露出纤维，然后采用Keyence VK-X110形状测量激光显微镜观察纤维。4.3实验结果（1） 通过对比4-1、4-2、4-3三张表格里的数据，可得出结果。纺出的纤维经过牵伸后，线密度减小，各项指标的差异值降低,说明经过牵伸后纤维更加均匀了,经查阅相关论文，发现线密度为1.6dtex的粘胶纤维的断裂强力大概4.75cN，线密度为1.56-2.21dtex的棉纤维的断裂强力大概为4.5cN，而这次纺出的丝线断裂强力均远远的大于4.75cN,说明经过溶解纺成的丝强力得到了提高，在较低的牵伸倍数下就能纺出满足需要的丝17。（2） 观察图4-1、4-2、4-3，横向截面图都显示纤维的表面是光滑的，裂纹较少。说明废旧纯棉衣物经过离子液体溶解后纺成的丝表面形态较好,仔细看可以看出牵伸倍数越高的纤维截面越均匀，截面是近似圆形的,说明纺丝过程中的牵伸倍数影响纤维的的均匀度，纤维中的大分子链经过拉伸后，会排列的更整齐。表4-1 强力测试次 数断裂强力|cN断裂强度|cN/dTex断裂伸长|mm断裂伸长率|%断裂功|cN*mm断裂时间|s屈服强力|cN屈服伸长|mm初始模量|cN/dTex136.0618.033.32316.61676.13649.9717.580.96323.5242.221.11.728.641.95915.1632.960.9194345.1122.5551.4957.47341.54314.48427.70.626501431.615.82.80614.02854.81798.41714.30.718187526.9113.4551.8629.3131.09035.58619.611.002280626.6513.3254.3521.75275.184613.05112.971.069104745.6122.8053.4917.452103.002810.47115.590.301700.5834.6617.331.2866.4326