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文档简介

一、常用仪器的使用 1、试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行 少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。 使用注意事项: 可直接加热,用试管夹夹在距试管口 1/3处。 放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2 ,加热时不超过l/3。 加热后不能骤冷,防止炸裂。 加热时试管口不应对着任何人;给固体加热时,试 管要横放,管口略向下倾斜。 2、烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在 常温或加热时使用。 使用注意事项:加热时应放置在石棉网上,使受热均 匀。 溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。 3、烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的 容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们 都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分 离互溶的沸点不同的物质。 使用注意事项:圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热, 加热时要垫石棉网,也可用于其他热浴(如水浴加热 等)。 液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。 4、蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。 使用注意事项:可直接加热,但不能骤冷。 盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 取、放蒸发皿应使用坩埚钳。 5、坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。 使用注意事项: 把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 取、放坩埚时应用坩埚钳。 6、酒精灯 化学实验时常用的加热热源。 使用注意事项: 酒精灯的灯芯要平整。 添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少 于l/4。 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。 绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。 不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来 ,应立即用湿布扑盖。 7、托盘天平 用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝 码是天平上称量时衡定物质质量的标准。 使用注意事项: 称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调 节天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。 称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要 用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的。 称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。 易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放 在玻璃器皿里称量。 称量完毕后,把砝码放回砝码盒中,游码移回零处 8、量筒 用来量度液体体积,精确度不高。 使用注意事项:不能加热和量取热的液体,不能作反 应容器,不能在量筒里稀释溶液。 量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液 面的最低处保持水平,再读出液体体积。 9、容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液 。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶 液转入容量瓶。 使用注意事项:只能配制容量瓶上规定容积的溶液 。 容量瓶的容积是在20时标定的,转移到瓶中的溶 液的温度应在20左右。 10、滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带 玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的 橡皮管的滴定管为碱式滴定管。 使用注意事项:酸式、碱式滴定管不能混用。 25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。 装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的 溶液润洗滴定管。 调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使液 面保持在“0或 “0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹 点保持水平。 11、温度计:测量温度 A、不能当搅拌器使用; B、不同实验应注意水银球的位置。 12、冷凝管:液体蒸馏时用于冷凝蒸汽得蒸馏液 A、冷却水下进上出; 13、漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏 斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气 体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同 且互不相溶的不同液体,也可用于向反应器中随时加 液。也用于萃取分离。 二、化学实验基本操作 1、仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水 滴,也不成股流下。 熟记常见实验后仪器的洗涤方法: 2、药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或 有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程, 保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口 去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的 味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如 果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l-2mL,固体只 需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要 随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末 时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜, 把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心 地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部 落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量 液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先 拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着 手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试 管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。 一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用 玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应 放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (B)白磷着火点低(40),在空气中能缓慢氧化而自燃 ,通常保存在冷水中。 (C)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些 水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。 (D)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶 里。 (E)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放 在黑暗而且温度低的地方。 (F)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶 中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不 能用玻璃塞。 3、试纸的使用 试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊 试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l) 在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸 放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的 玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的 性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏 水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸 放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察 试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。 4、溶液的配制 配制一定物质的量浓度的溶液 计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取 所需液体溶质的体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的 蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌 使之溶解。 冷却:冷却到室温 转移:冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。 洗涤:用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23次, 将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。 定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近 刻度23m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好 与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。 5、中和滴定: a、操作步骤: (1).选滴定管;(2).洗滴定管;(3).注(装)液;(4).调 整液面;(5).滴定; (6).读数;(7).计算。 b、强酸强碱滴定计算可依据: mC1 VlnC2 V2,(m、n表示m元或n 元的酸或碱;C1、C2表示酸或碱物质的量浓度;V1 、V2表示酸或碱的体积)。 c、误差分析: 分析可依据: mC1 VlnC2 V2式,因各种不 规范操作引起的误差归结到读数V的影响上来确定C 的偏差。 6过滤 (固、液分离)过滤是除去溶液里混有不 溶于溶剂的杂质的方法。 过滤时应注意: 一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润 湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中 液体的液面应略低于滤纸的边缘。 三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻 璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻 轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例 如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 7蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物 的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分 馏。 操作时要注意: 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一 水平线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也 不能少于l/3。 冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点 ,例如用分馏的方法进行石油的分馏。 8分液和萃取 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂 里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶 剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应 符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质 的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。 在萃取过程中要注意: 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液 漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行 振荡。 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部 压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞, 将漏斗倒转过来用力振荡。 然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液, 分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出 。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。 物质的分离提纯的典型装置 常见见气体的制取与净净化 一、常见气体制取的原理与装置 二气体的收集方法 根据气体的密度、水溶性及是否与水或空气的O2发发生 反应应来确定气体的收集方法。 (1)排水取气法 适用范围围:凡不溶于水或微溶于水,且不与水发发生反 应应的气体。如:O2、H2、CO、NO、CH4 、C2H4、 C2H2 排水取气法的优优点是收集的气体纯纯度高、易判断是否 集满满。 (2)向上排空气法 适用范围围:凡不与空气反应应且密度比空气大的气体。 如:O2 C O2 、HCI、C12、H2S、S O2 、N O2 等 。 (3)向下排空气法 适用范围围:凡不与空气反应应且密度比空气小的气体 。如:H2、NH3、CH4等。 (4)能溶于水但溶解度不大的气体,可以用排某些饱饱 和溶液的方法收集(常被遗遗忘!)如: C O2 排他和NaHCO3。溶液 S O2 排饱饱和NaHSO3溶液 H2S排饱饱和NaHS溶液 Cl2排饱饱和NaCl溶液 三气体的净净化 A、杂质杂质 气体易溶于水的可用水来吸收; B、酸性气体杂质杂质 可用碱性物质质吸收; C、碱性气体杂质杂质 可用酸性物质质吸收; D、能与杂质杂质 气体发发生反应应生成沉淀或可溶性物质质, 也可作为为吸收剂剂; E、水为杂质时为杂质时 ,可用干燥剂剂吸收。 使用原则则是吸收剂剂不与被净净化气体反应应,只吸收杂质杂质 且不产产生新杂质杂质 气体。 常用仪仪器:干燥管、洗气瓶、高温玻璃管等。 例如: 1、用饱饱和食盐盐水洗除CI2中的HCI气体; 2、H2中的HCI可碱洗除去; 3、C O2 中的 CO可通过过灼热热的 CuO(或 Fe2O3)使 之转转化; 4、C O2中的 S O2可通过过他和 NaHCO3溶液使之转转化 5、N2中的O2 可通过过灼热热的铜铜网使之除去等等。 四气体的干燥 (1)常用于干燥气体的仪仪器干燥管(气体由大口 进进,小口出)、洗气瓶(气体由长长管进进、短管出)。 (2)干燥的原则则干燥剂剂只能吸收气体中含有的水分 而不能与气体发发生反应应。 (3)干燥剂与气体的分类 五尾气的处处理方法 (1)对对于极易溶于水的尾气如:NH3、HCI、HBr等 。可采用防倒吸装置(即在导导气管的出气口处连处连 接一 倒置的漏斗与吸收剂剂液面接触)吸收。 (2)对对于溶解度不大的尾气如:Cl2、C O2、H2S等 可直接将出气管插入吸收剂剂液面下吸收。 (3)对对于有毒且易燃的气体如CO,可采取在尾气 出口处处放置一点燃的酒精灯,使CO燃烧转变为烧转变为 无 毒的CO2气体。 实验的设计和评价 l化学实验方案的设计 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容:实验名 称;实验目的;实验原理;实验用品(仪器、药品及规 格);实验步骤(包括实验仪器的装配和操作);实验现 象和记录及结果处理;问题和讨论。 (1)实验方案的设计原则与设计思路 实验方案的设计原则是方法简便、现象明显、操作易行,对 于定量实验还要考虑系统误差要小。制备实验方案的设计,还 应做到:条件合适,操作方便;原理正确,步骤简单;原料丰 富,价格低廉;产物纯净,污染物少。 制备实验方案的设计,对巩固元素化合物知识和掌握好各类 有机物之间的相互转化关系,全面训练实验技能,培养分析问 题和解决问题的能力是有益的。制备实验的设计思路是: 性质实验质实验 方案的设计设计 。一是性质质探索实验实验 ,主要是从物质质 的结结构特点和所属类类型的典型代表物推测测物质质可能具有的一 系列性质质,而后据此分别设计别设计 出合理的实验实验 方案,去探索它 所可能具有的性质质。二是性质验证质验证 性实验实验 ,主要是对对物质质具 备备的性质质去求证证,关键设计键设计 出简简捷的实验实验 方案,操作简简便易 行,现现象明显显,且安全可靠。 性质实验质实验 方案设计设计 的思路是: (2)实验仪器装置的设计 确定了实验所选用的方法和原理后,就要考虑选择用什么实 验装置来完成此实验,即进行实验装置的设计,一套完整的实 验装置往往是由多个基本实验装置相互连接而成的,如有关气 体的制取和性质实验,一般分为气体的发生装置一除杂一干 燥一主要实验一尾气的处理等。考虑干燥与除杂质的顺序 时,若采用溶液除杂,则先净化后干燥话采用加热除杂,则于 操在前;若用固体吸收剂常温除杂,则据题意而定。 尾气处理:有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃 ,无毒气体直接排空。 若制备的物质极易水解(如 SnCI4、AlCI3等),则需在尾部 加装干燥管,以防空气中的水蒸气进入造成水解。 (3)实验实验 操作的设计设计 与注意的问题问题 仪仪器接口的连连接:总总体上遵循装置的排列顺顺序,但对对 于吸收装置应应“长长”进进“短”出(或“深”入“浅”出);量气装置 应应“短”进进“长长”出;洗气装置应应“长长”迸“短”出;干燥管应应“大” 迸“小”出。 实验实验 操作的顺顺序:装置选择选择 与连连接一气密性检验检验 一 装固体药药品一加液体药药品一开始实验实验 (按程序)一拆 卸仪仪器一其他处处理等。 加热热操作先后顺顺序的选择选择 :若气体发发生需加热热;应应先 用酒精灯加热发热发 生气体的装置,等产产生气体后,再给实验给实验 需 要加热热的固体物质质加热热,目的是:一则则防止爆炸(如氢氢气还还 原氧化铜铜);二则则保证产证产 品纯纯度,防止反应应物或生成物与空 气中其他物质质反应应。例如用浓浓硫酸和甲酸共热产热产 生CO,再 用CO还还原Fe2O3,实验时应实验时应 首先点燃CO发发生装置的酒精灯 ,生成的CO赶走空气后,再点燃加热热Fe2O3;的酒精灯,而 熄灭灭酒精灯的顺顺序则则相反,原因是:在还还原性气体中冷却Fe 可防止灼热热的Fe再被空气中的O2氧化,并防止石灰水倒吸。 如果实验、取用或制取易吸水、潮解、水解

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