dd简述钙的四种检测方法-报告人罗世鹏.ppt

报告人:罗世鹏 化学(5)班 (03091084) 引言 钙是人体所需的重要元素之一.据有关资料介绍 ,儿童缺钙会得佝偻病,成年人缺钙会得软骨病.血 液中也含有少量的钙。它对皮肤伤口处血液的凝 固起着重要的作用.但摄入过量的钙,对人体也不好 . 下面简要介绍对钙的四种不同的测定方法的 原理及注意事项. 钙的四种检测方法 络和滴定法(EDTA法) 氧化还原法(高锰酸钾法) 原子吸收分光光度法 双波长光度法(三溴偶氮 胂法) 络和滴定法(EDTA法) 原理: 钙与EDTA能定量形成金属络合物,其 稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强. 在适当的PH值范围内,以EDTA滴定,在达到 当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙 离子,使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)根 据EDTA的用量,可计算钙的含量. 注意事项: 由于Ca2+与EDTA的稳定常数较小(10.7) 所以必须尽可能防止副反应发生。方法如 下： 在溶液中先加入适量的三乙醇胺和盐酸羟 胺以消除其它金属离子的干扰;将酸度控制 在碱性条件下以降低EDTA的酸效应 返回 氧化还原法(高锰酸钾法) 原理: Ca2+首先与草酸盐定量形成 CaC2O4,再经过滤,洗涤后洗涤 沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中 ,最后用KMnO4标准溶液滴定 H2C2O4.根据所消耗的KMnO4 的量,间接求得Ca2+的含量. 注意事项: n为了保证Ca2+与C2O42-间的1:1关系,以及 获得颗粒较大的CaC2O4沉淀以便于过滤 和洗涤,必须采取相应的措施: 在酸性试液中先加入过量(NH4)2CO4, 然后用稀氨水慢慢中和试液至甲基橙显 黄色,以使沉淀缓慢地生成:沉淀完全后须 放置陈化一段时间:用蒸馏水洗去沉淀表 面吸附的C2O42-.为了减少沉淀溶解损失, 应当用尽可能少的冷水洗涤沉淀.由于高 锰酸钾溶液浓度不稳定,所以应现用现配. 此方法适用于含钙量大的试样. 返回 原子吸收分光光度 法 原理: 取一定试样,经消化后,导入 原子吸收分光光度计中,经火 焰原子化后,吸收422.7 nm 的共振线,其吸收量与含量成 正比,与标准系列比较定量. 注意事项 : 1所用玻璃仪器应均以硫酸-重铬酸钾洗液 浸泡数小时,再用去污粉充分洗刷,后用水重 复冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方 可使用. 2在样品制备过程中应特别注意防止各种污 染. 如:所用设备如电磨等必须是不锈钢制品 ;所用窗口必须使用玻璃或聚乙烯制品,对钙 测定时的样品不得用石磨研碎.湿样(如蔬菜, 水果等)用水冲洗干净后,要用去离子水充分 洗净.干粉类样品(如面粉等)取样后立即装容 器密封保存,防止空气中的灰 尘和水分污染. 3此方法最低检出限为0.1g /L 返回 双波长光度法(三溴偶氮胂 法) n原理: 在PH为10.511.5的氨-氯化铵缓冲 介质中,钙与三溴偶氮胂稳定的紫色络 合物.在波长605nm处有最大吸收,表现 摩尔系数605=2.3104 Lmol-1cm-1检测 的线性范围为5-65ug/50ml,进一步利用 双波长光度可使方法灵敏度提高到490 -605=3.5104 L mol-1cm-1 小节: 此法是在普通分光光度法的基础 上发展起来的,是测定饲料中钙的含 量的新方法.它既可避免高锰酸钾法 的冗长繁琐,又明显高于EDTA法的 准确充.是一种简便、快捷、准确的 钙的测定新方法。 返回 总结 对于某种元素含量的测定,方法 不是唯一的,我们应根据不同的 条件及要求选择不同的检测方 法,以减小不必要的麻烦与成本. 而不会盲目只使用一种方法而 可能造成不必要的浪费,甚至达 不到要求。 参考文献 u(第二版) 彭崇慧 冯建章 李克安 赵凤林 北京大学出版