分析化学实验-容量器皿的校正.ppt

容量器皿的校正容量器皿的校正 一、实验目的 1. 学习玻璃仪器的正确洗涤方法； 掌握滴定管、容量瓶、移液管及分 析天平的使用方法； 练习滴定管、移液管的校准方法， 并了解容量器皿校准的意义 二、实验原理二、实验原理 校正的原因：校正的原因：容量器皿的表观刻度与其实际容积容量器皿的表观刻度与其实际容积 不一定相符，需要进行校正。不一定相符，需要进行校正。 校正的条件：校正的条件：国际上规定玻璃容量器皿的标准温国际上规定玻璃容量器皿的标准温 度为度为2020 o o C C，即都将玻璃容量器皿的容积校准到，即都将玻璃容量器皿的容积校准到 2020 o o C C时的实际容积。时的实际容积。 玻璃本身有膨胀系数玻璃本身有膨胀系数 玻璃管控制不均匀玻璃管控制不均匀 温度对溶液体积有影响温度对溶液体积有影响 原因原因 绝对校准：测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法（称量法）：用天平称得容 量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度 ，计算其在标温20时的实际容积。 相对校准：要求两种容器体积之间有一定比例关系 时，常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响，但影响很小。温度对玻璃器皿容积胀缩有影响，但影响很小。 温度相差不大时，容量器皿的容积改变可以忽略。温度相差不大时，容量器皿的容积改变可以忽略。 校正的方法：校正的方法： 二、实验原理 同一组实验必须同一组实验必须 在同一台天平上在同一台天平上 称量。称量。 三、实验内容 50mL 50mL 容量瓶容量瓶 外部干燥外部干燥 台秤台秤粗粗 称称 45g45g 分析天平分析天平 精确称量精确称量 0.01g0.01g 酸式滴定管酸式滴定管 H2O 调节液面至调节液面至0.00mL0.00mL 记录温度记录温度 放出放出10.00mL10.00mL 容量瓶容量瓶 分析天平分析天平 称重称重 酸式滴定酸式滴定 管读数管读数 继续放继续放HH 2 2 O 10.00mLO 10.00mL 容量瓶容量瓶 分析天平分析天平 称重称重 滴定管内滴定管内50.00 50.00 mLmL HH 2 2 OO全放入容量瓶全放入容量瓶 根据根据HH 2 2 OO密度计算各段实际容积密度计算各段实际容积 1、酸式滴定管校正 移液管 H2O 调节至刻度 将H2O全部放出 容量瓶 分析天平 称重 根据H2O密度计算实际容积 每支移液管校正两次，两次称量差不得超过20mg。 2、移液管的校正 三、实验内容 二项代数和二项代数和 实际容积实际容积- -容积容积水质量水质量/ /水密度水密度 二项之差二项之差 原始数据原始数据 四、实验结果 1 1、滴定管校准表、滴定管校准表 水的温度：25 水的密度：0.9961 g mol-1 滴定管 读数 容积 /mL 瓶与水 的质量/g 水质量 /g 实际容 积/mL 校准值 /mL 累计校 准值/mL 0.03 29.20 10.1310.1039.2810.0810.12+0.02+0.02 20.109.9749.199.919.95-0.02+0.00 30.089.9859.189.9910.03+0.05+0.05 40.039.9569.139.959.99+0.04+0.09 49.929.9478.019.889.92-0.02+0.07 2. 2. 移液管校准表移液管校准表 水的温度： 水的密度： 移液管 容积/mL 容量瓶质 量/g 瓶与水的 质量/g 水质量/g 实际容积 /mL 校准值 /mL 四、实验结果 1、 滴定管使用 a）试漏：加水50mL，静置12分钟，观察*。 b）润洗：用标准溶液510mL润洗，共2-3次，下 端尖嘴处气泡排出*。 c）加水：直接加入，加液至“0”刻度上方2-3cm处* 。 e）调零：将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以下。 f）记录初读数。 五、基本操作要点 1） 滴定管准备 d）排气泡* 左手控制滴定管 右手拿容量瓶或锥形瓶颈 2）滴定手势 3）读数 读数时，右手的拇指和食指 夹住滴定管使其自然垂直。眼睛 的视线应与溶液弯月面最低点相 切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。 五、基本操作要点 2、移液管使用 五、基本操作要点 (b) 吸液：左手拿洗耳球，右手拿移液管* (c) 调零刻度： (d)放液：移液管垂直，盛液容器倾斜，移 液管嘴尖靠盛液容器壁，放完液体后停留 15s。* (a) 洗涤、润洗*： 3、分析天平使用 (a) 清扫天平 (b) 水平调节 (c) 接通电源：按“on”键 (d)称量时注意：手勿直接接触称量瓶； 锥形瓶底擦干； 数据直接记录在预习报告本上 五、基本操作要点 0.1molL-1NaOH溶液的配制 称取