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文档简介
第2课时 蒸馏萃取 分液 1掌握蒸馏的实验原理和操作技能。 2掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。 3加深对物质分离和提纯的理解。 第一章 从实验学化学 第一节化学实验基本方法 一、蒸馏 互溶沸点 冷凝管牛角管 1原理:利用_的液体混合物中几种液体的_ 不同,通过蒸馏的方法除去。 2仪器及用品:蒸馏烧瓶、_、_、锥形瓶、 酒精灯铁架台(带铁夹和铁圈)、_。 3装置(如图 113) 图 113 4操作要求 (1)垫石棉网加热蒸馏烧瓶,瓶内放几块碎瓷片,防止暴沸。 (2)如果使用温度计,温度计的水银球与蒸馏烧瓶支管口平 齐。 (3)液体量占烧瓶容积的 1/32/3 之间为宜。 (4)冷却水由冷凝管下口流入,上口流出(与蒸气流向相反)。 二、萃取和分液 溶解度 溶剂 分液漏斗 1原理:利用物质在不同的溶剂中_的不同,用一 种_把物质从另一种溶剂里提取出来。 2仪器: _、铁架台(带铁圈)、烧杯。 3萃取碘的实验 (1)操作过程 实验步骤:装液振荡静置分液,如图 11 4 所示。(注意:装液前必须先检查分液漏斗是否漏液)。 图 114 (2)现象:静置分层后,上层溶液呈棕黄色,下层为 _,呈_。 碘的 CCl4溶液紫色 (3)结论及解释:碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的 溶解度大,所以加入四氯化碳后大部分碘溶解在四氯 化碳中,而少量的碘溶解在水中。 制取蒸馏水 实验步骤及实验现象 (1)检验 Cl 稀硝酸硝酸银 白色沉淀 在试管中加入少量自来水,滴入几滴_和几滴_ 溶液,试管中有_生成。 (2)蒸馏 在 100 mL 烧瓶中加入约 1/3 体积的自来水,再加入几粒沸 石,向冷凝管中通入冷却水。加热到一定程度水开始沸腾,在 锥形瓶中收集到_。蒸馏水 (3)再检验 Cl 稀硝酸 硝酸银没有白色沉淀 取少量收集到的液体加入试管中,然后滴入几滴_和 几滴_溶液,蒸馏水中_生成。 1蒸馏是一种物理分离方法,它适用于互相溶解的液体间 的分离。 Cl Cl 2蒸馏前,自来水中含有_;蒸馏后,得到蒸馏水, 不含_。说明利用_可以把混在液体里的易挥发、难挥发 或不挥发的物质去掉。 蒸馏 蒸馏萃取分液 1对蒸馏的理解 并不是所有互相溶解的液体均可以用蒸馏法进行分离,只 有沸点相差较大时,才能使用蒸馏法。 2萃取剂选用应满足的条件 (1)萃取剂与原溶剂互不相溶,也不反应。 (2)萃取剂与溶质不发生反应。 (3)溶质在萃取剂中的溶解度要远远大于在原溶剂中的溶解 度。 3蒸馏、萃取与分液的区别 萃取与分液使用的主要仪器都是分液漏斗,但分液不一定 要萃取,只要互不相溶的液体,都可用分离法分离。而萃取后 的分离必然进行分液操作,分液后仍然是溶液,若要达到分离 的目的需少量多次,要得到纯净物最后还要进行蒸馏操作。 物质的分离和提纯 1含义 (1)物质的分离:把混合物的各种成分分开,分别得到纯净 的物质,如分离液态空气中的 N2 和 O2。 (2)物质的提纯:把混合物中所含有的杂质除去,以得到纯 净的物质,如除去 CO2 中的 CO。 2区别 物质的分离过程中,分开后的各物质要恢复到原来的状态, 而提纯过程中,若杂质发生化学变化,不必恢复为原来的状态。 3方法 (1)物理方法:过滤、结晶、升华、蒸馏、萃取、分液、溶 解等。 (2)化学方法:沉淀、置换、加热、分解等。 4原则 关于蒸馏的考查 A蒸馏操作主要仪器是:蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷 凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等 B蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内 C在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片,目的是防止暴沸 D冷凝管进出水的方向是下口进、上口出 解析:蒸馏操作中,温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口 处,目的是为了测定馏分蒸气的温度,故 B 项错误。 答案:B 图 115 (1)_; (2)_; (3)_。 解析:在蒸馏操作中,要熟记操作的要点与原理。温度计 是测馏分的温度,应放在蒸馏烧瓶支管口处;防止液体暴沸应 加碎瓷片;蒸馏烧瓶或烧杯不能直接加热,应在石棉网上加热; 冷凝水的进出方向是上出下进。 温度计插到了液体之中答案:烧杯下面缺石棉网 冷凝管进出水的方向颠倒 关于萃取分液的考查 例2某化学课外小组以海带为原料制取少量碘水,现用 CCl4 从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分 解为如下各步: A把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中 B把 50 mL 碘水和 15 mL CCl4 加入分液漏斗中,并盖好 玻璃塞 C检查分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液 D倒转漏斗振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞, 把分液漏斗放正 E旋开活塞,用烧杯接收溶液 F从分液漏斗上口倒出上层水溶液 G将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对 准分液漏斗口上的小孔 H静置、分层 就此实验完成下列填空: (1) 正确操作步骤的顺序是( 用上述各操作的编号字母填 写):_A_GEF。 (2)上述 E 步骤的操作中应注意_ _。 (3)上述 G 步骤操作的目的是_。 (4) CCl4能从碘水中萃取碘的原因是_。 解析:(1)萃取与分液的综合操作,应首先检查分液漏斗是 否漏液,其次注入被萃取的溶液和萃取剂,再倒转振荡后将其 放正置于铁圈中,静置分层后使上口玻璃塞上的凹槽与小孔相 通,打开活塞让下层液体流入容器,最后从上口倒出上层液体。 其顺序是 CBDAHGEF。 答案:(1)CB DH (2)使分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,及时关闭活塞,不让上 层液体流出 (3)使分液漏斗内外空气相通,以保证 E 操作时漏斗里液体 能顺利流出 (4)CCl4 与水不互溶,且碘在 CCl4中的溶解度比在水中的溶 解度要大 萃取操作时的注意事项 1振荡时,须不断放气,以减小分液漏斗内压强。萃取所 用的有机溶剂易挥发,在振荡的过程中成为气态,使得漏斗内 的压强增大。 2分液时,先将下层液体从下口流出,再将上层液体从上 口倒出。 3分液时,须将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使玻璃塞上 的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔。 4漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁以防止液体溅出。 2(广东佛山检测)量取 10 mL 碘的饱和水溶液,倒 入分液漏斗中,然后再注入 4 mL 四氯化碳,用力振荡后静置, 实验现象为() A液体分层,上层为四氯化碳层,黄色 B液体分层,上层为水层,紫色 C液体分层,下层为四氯化碳层,紫色 D液体分层,下层为水层,黄色 答案:C 物质的分离和提纯 例3(广东广州检测)将氯化钠、乙醇、碘分别从以 下三组混合物中分离出来:氯化钠和水,乙醇和水,碘 和水。宜采取的操作方法依次是() A蒸发、蒸馏、萃取 C蒸发、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、蒸发 D蒸馏、萃取、蒸发
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