食品中硼酸的测定编制说明.doc

食品安全国家标准 食品中硼酸的测定（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本标准是受国家卫生和计划生育委员会委托修订的食品安全国家标准项目，标准编号为ZHENGHE-2014-303。本标准是对GB/T21918-2008食品中硼酸的测定进行的修订。（1）主要起草单位与起草人主要起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国检验检疫科学研究院。主要起草人：周泽琳、戴玉婷、施敬文、葛宇、李勤、林琳、林立、孙海波、王琳琳、杨佳佳、姚美伊。（2）简要起草过程上海市质量监督检验技术研究院、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国检验检疫科学研究院接受修订任务后，成立由实验室专业技术人员组成的研制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排：2014.07完成国内外相关标准和文献的检索与研究；2014.08-2015.03按照食品安全国家标准的格式对标准文本进行修改，对标准中部分内容进行补充完善，增补了市售食品（包括腐竹、酱油、鱼糜制品等）中硼酸含量的检测研究。2015.04工作组向国家卫生计生委专家汇报了标准修订的具体进展情况，会后根据专家提出的建议对该标准进行了完善，形成了征求意见稿和编制说明。二、标准的重要内容及主要修改情况与现行的GB/T21918-2008食品中硼酸的测定相比，本标准主要在以下方面进行了修改：（1）标准名称的修改修改后标准名称为食品安全国家标准 食品中硼酸的测定。（2） 范围 适用范围按照食品中可能违法添加的非食用物质，增加凉粉、凉皮。（3）方法的检出限的修改第一法增加定量限为7.50 mg/kg；第二法电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法定量限为3.0 mg/kg ，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检出限为0.50mg/kg；定量限为1.5mg/kg。（4）第二法仪器与设备名称的修改电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）修改为电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。根据近年对于电感耦合等离子体光谱仪的准确翻译和定义，修改其英文简称为ICP-OES。（5）第二法分析步骤的修改增加了重量法配制标准溶液和重量法定容试样。同时实验用水从GB/T 6682规定的一级水修订为二级水。（6）计算的修改第一法检验结果计算公式删除了换算系数F，第二法检验结果表述修改为硼酸（以硼计），删除了硼酸与硼砂的折算系数，结果更合理。根据检测结果的实际情况，修改了计算结果的保留位数。（7）根据标准的适用范围完善了市售食品硼酸含量数据对标准中部分内容进行了补充完善，增补了市售食品包括水产品、肉制品（如肉丸、鱼丸）、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸含量的检测研究。（8）技术指标的论证A 乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法针对该检验方法，我所进行了一系列技术指标的论证：A.1 绘制标准曲线A.2根据分光光度法检出限及定量限的计算方法得出该方法检出限为2.50mg/kg；定量限为7.50 mg/kg。A.3由上海市疾病预防控制中心（上海预防医学研究院）、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州市产品质量监督检验所、江苏省产品质量监督检验中心所等五家单位对标准进行了精密度验证实验，结果显示其相对标准偏差显示数据均满足标准方法要求（小于10%）。A.4 进行了回收率实验，结果显示不同样品的加标回收及不同加标量的加标回收，回收率均在86%111%之间，平均加标回收为99.8%，加标回收情况良好。B电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法针对该检验方法，进行了一系列技术指标的论证：B.1 绘制标准曲线B.2制定ICP-OES法检出限为1.0mg/kg；定量限为3.0mg/kg。制定ICP-MS法检出限为0.50mg/kg；定量限为1.5mg/kg。B.3由国家食品质量监督检验中心、天津市产品质量监督检测技术研究院、广州市产品质量监督检验所、北京出入境检验检疫局技术中心食品安全检测中心等单位对标准进行了精密度验证实验，结果显示其相对标准偏差均满足标准方法要求。B.4 进行了回收率实验，结果显示不同样品的加标回收率在96%-101%之间；不同加标量的回收率在96%-98%之间；不同实验室的加标回收率在91%97%之间，加标回收情况良好。三、国内外标准情况由于硼酸及其盐类具有增加食物韧性、弹性、脆度及改善食物保水性及保存度等功能，早期各国都把其作为肉、饼干、人造奶油等食品的防腐剂、膨松剂。然而近年来毒理学试验表明，大量摄入硼酸及其盐类对人体健康的危害性很大，因此各国都制定了相关条例限制硼酸及其盐类作为食品添加剂在食品中的使用。目前，澳大利亚、新西兰、加拿大等多国都已明令禁止硼酸及硼砂在食物中使用。在我国，硼酸和硼砂是明令禁止作为食品添加剂使用的，早在2008年食品整治办就发布了食品整治办（2008）3号文食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第一批），硼酸和硼砂即包含其中，可能添加的主要食品类