扫描电镜背散射电子(BSE)应用、成像探测器类型及特点.pdf

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北京驰奔仪器有限公司 北京海淀区志新路 16 号 38 号楼 530 室 邮编:100083 电话/:010-82381373 传真:010-82389957 Homepage: Email:market 背散射电子(BSE)应用、成像探测器类型及特点 编辑作者:驰奔 入射电子和样品中一个或多个原子核碰撞,能量损失很小改变入射电子运动方向(弹性散射)并从样品表面出 射的入射电子称为背散射电子。背散射电子信号携带样品平均原子序数信息、样品表面形貌信息、晶体结构取向信 息, 背散射电子成像的典型特色是提供样品表面或样品内部不同原子序数部位的亮暗对比反差。背散射电子成像 在扫描电镜应用中非常普遍。 在概念上,我们理解了从 BSE 信号也可以获得样品表面形貌反差,但 BSE 探测器的形貌反差效果与 SE 像相去 甚远。如下图(来自网络) ,SE 对形貌非常敏感,SE 图像充分表现低频的形貌起伏信息,高频的微小颗粒信息;而 BSE 信号对表面形貌信息敏感度明显降低,体现亚表层的非真实表面形貌特征,几乎无法表现低频起伏,而高频形 貌分辨率明显降低,但突出成分信息。 在材料研究中,往往关注成分分布,成分信息和形貌信息完美结合是最理想的,因此信号混合图像叠加常常被 使用,如 SE、BSE 信号混合,SE 图像和 X 射线元素面分布叠加。如下图(来自网络) ,由 SE+元素面分布叠加图像, 我们可以更好的理解 SE+BSE 混合图像表征形貌和成分分布。BSE 图像成分表现能力强于形貌表现能力。 SE + BSE 混合图像 SE + 元素 Mappping 混合图像 北京驰奔仪器有限公司 北京海淀区志新路 16 号 38 号楼 530 室 邮编:100083 电话/:010-82381373 传真:010-82389957 Homepage: Email:market 在很多材料的研究中,非常关心材料内部相分布,此时往往抛光消除表面形貌,获得准确的相分布图,此时 背散射电子成像可以快速的按照平均原子序数高低区分不同的相。 如果关心每个相的具体化学元素组成, 则使用 EDS 进行鉴定。EDS 高级应用中的谱图像,经过运算可以提取相分布图 ,并且可以定量研究不同相的百分含量。 如上 图(来自 Bruker) 。 以上我们看到 BSE 图像应用重点在于表征成分分布,而作为形貌研究,几乎没有提及,一般而言形貌研究主要 靠二次电子图像。 背散射电子图像形貌表征能力相比 SE 图像弱的多。 SE 对几何形貌非常敏感,其产额与电子束入射角度符合简单的函数关系,并且 SE 探测器对于其“视野”范围 内的二次电子可以收集 100%,这样经过后期信号运算处理,SE 图像几乎完美体现真实表面形貌。 BSE 信号虽然也携带表面形貌信息,但其产额与电子束入射 角度和材质之间具有非常复杂的函数关系,见右图; BSE 能量 E 分布从 50evE0 ,能量分布非常宽,且峰值接近 Eo,因此 BSE 电子相对 BSE 探测器来说,是直线传播, 没有任何探测器可以探 测器全部单纯背散射电子;从 BSE 角度分布可以看出,相对探测 器的取出角和固体角,电子束入射角度不同, BSE 信号收集效 率差距巨大,形貌反差几乎被破坏。虽然 BSE 图像不存在边缘效 应,对荷电不敏感,但这些不能提高 BSE 探测器形貌成像精度。 BSE 成像,往往通过机械抛光消除表面形貌,图像中的所 有像素入射角度均相同,一般为 0,那么在一定取出角和固体 角的探测器可以接收相同比例的 BSE 产额, 这样可以精确地进行 相分布表征,可以实现较高的原子序数分辨率。 BSE 信号携带晶体结构信息, 也必须严格消除表面形貌, 机械抛光无法满足要求, 电解抛光或离子研磨后才可, 此时不同角度分布的相同能量背散射电子,只要满足布拉格定律,就会发生衍射,对衍射花样的分析,可以获得准 确晶体结构信息。将 BSE 探测器取出角设置在前散射最大产额处,可以获得晶体取向反差图像。 max BSE 能量分布 0入射角 BSE 角度分布 入射角 BSE 角度分布 北京驰奔仪器有限公司 北京海淀区志新路 16 号 38 号楼 530 室 邮编:100083 电话/:010-82381373 传真:010-82389957 Homepage: Email:market BSE 信号携带丰富的材料表面及内部信息,不同探测晶体及安 装的取出角和固体角探测器,成像效果有较大差别。当前背散射探 测器主要分为三类 闪烁体+光电倍增管类型 通道盘转换二次电子探测器 半导体二极管式固体探测器 闪烁体+光电倍增管类型,主要特点是:由于闪烁体统计噪音极 低,而且光电倍增管的电噪音,相对其他信号放大器噪音低得多, 因此可以探测极低的原子序数反差,缺点是空间分辨率较低,闪烁 体类型采用先进荧光材料,如磷粉和 YAG 晶体,前者比后者具有更好原子序数分辨性能。按照结构主要分为三种: SE 探测器探测 BSE, 通过调节二次电子收集器电压来调节 SE 和 BSE 比例。由于正常安装的 SED 取出角和固体角都很低, 因此需要大角度 倾斜样品台从而获得更多 BSE 信号。可实现纯 se 图像,SE+BSE 混合图 像, 纯 Bse 信号图像。这种探测器探测获得的纯 BSE 图像,具有强烈的 阴影效果,为了减轻阴影效果最多使用的是 SE+BSE 混合信号。但 SE 探 测器当 BSE 探测器使用,往往被认为不专业!业余功能。 SE 图像 SE+BSE 混合图像 环形探测器 BSE 图像 对表面形貌敏感 既有良好形貌反差也有鲜明成分衬度 突出成分,消除形貌反差 罗宾逊式背散射电子探测器是一种比较传统的闪烁体+光电倍增管 BSE 探测器,采用广角大闪烁体非对称探测 结构。 采用先进闪烁体为磷粉荧光材料, 突出特点是对原子序数反差灵敏度极高, 原子序数分辨率可达到 0.005Z30Z。 另外非对称结构,获得比较好的阴影像。阈能几百 ev, 1kev 以上的 BSE 都具有很高的探测效率。 YAG 型背散射电子探测器,也具有较高的原子序数分辨率,0.01Z30Z,空间分辨率较差,另外探测晶体常常制 作成中心对称,因此会消除形貌反差。YAG 晶体阈能 1.3kev,5kev 以上能量 BSE 探测效率达到最高,频带宽度相对 北京驰奔仪器有限公司 北京海淀区志新路 16 号 38 号楼 530 室 邮编:100083 电话/:010-82381373 传真:010-82389957 Homepage: Email:market 低一些。 通道盘 BSE 探测器,一般也设计成中心对称形状,多用于 3KV 以下低加速电压条件,此时绝大多数 BSE 直接轰 击探测晶体无法被有效收集,使用多通道盘将低能 BSE 转化为 SE 信号,然后由 SE 探测器收集成像信号。多用于场 发射扫描电镜。消除形貌反差,突出成分反差。 低加速电压背散射探测器,也有用 YAG 探测器改装,增加电子收集网和闪烁体加速电压,实质为 SE detector, 但 BSE 信号取出角和固体角优于低位 SE 探测器。 接收 SE BSE 混合信号,同时获得形貌成分反差或者接收纯 BSE 信 号,消除形貌,提高成分反差分辨率。 以上类型的探测器其实都可以归结到闪烁体+光电倍增管类型。 半导体二极管式固体背散射探测器,常常被制作成中心对称形状,从 70 年被应用开始,就和闪烁体+光电倍增 管类型探测器有很大差异。随着半导体材料性能不断提高,价格越来越低,性价比优势越来越明显,这种探测器占 用样品室空间小,容易和 EDS 配合使用。不利因素是信号转化的统计噪音较高,后继的信号放大器噪音水平也不如 电子倍增管,原子序数分辨率较低,一般 1Z 30Z, 结电容的存在信号响应速度慢,频带宽度窄。精确对称结构, 有利于消除形貌反差,突出成分反差。 随着环境扫描电镜技术逐渐成熟和商品化,低真空扫描电镜借机迅速崛起,成本低,简单方便的环形半导体固 体探测器成为低真空扫描电镜主要成像探测器。人们利用低真空功能,绝大多数情况还是研究形貌。如前所述,BSE 探测器形貌成像非常差,尤其环形对称环形对称结构结构,不仅由于众所周知的 BSE 信号空间分辨率低,而且此种探测器作为一 个整体使用,自然将形貌信息减弱,甚至可以完全消除形貌。如果研究单质材料形貌,不会有精细形貌结构,基本 没有用途。为了弥补 BSE 探测器形貌成像不足,研究人员将对称的探测晶体进行分割,每个部分可独立成像,也可 北京驰奔仪器有限公司 北京海淀区志新路 16 号 38 号楼 530 室 邮编:100083 电话/:010-82381373 传真:010-82389957 Homepage: Email:market 成像,也可对信号进行运算,从而形成三种成像模式:作为一个整体使用的成分模式;部分使用的阴影模式;相对 位置的晶体收集的信号相减运算的形貌模式(TOPO 模式)。由于使用部分探测器成像信号强度低,统计噪音大,图像 效果差;通过信号相减的形貌模式,也存在各种不可思议的假象,绝大多数情况下都不容易被用户接受。因此这种 多分割探测器使用最多的还是还是信号相加,作为一个整体使用,消除形貌的成分模式。 有一种观点认为,低加速电压可以提高 BSE 图像空间分辨率,获得比 SE 图像逼真的形貌特征,这完全是错误 的。如下图。 1KV 和 5KV 着陆电
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