电镀层厚度测量方法的研究与实现-毕业论文

硕士学位论文电镀层厚度测量方法的研究与实现Research and Realization of Plating Thickness Measurement Method作者姓名：指导教师：学科专业：化学工程 年 月 分类号 密级 U D C 江 汉 大 学 学 位 论 文电解式测厚仪的设计 导师姓名职称 教授 任星海 高级工程师申请学位级别 硕士学科专业名称 化学工程论文提交日期年4月11日论文答辩日期年6月2日学位授予单位江汉大学答辩委员会主席 学位论文评阅人 第V页江汉大学硕士研究生学位论文摘 要测厚仪作为用来测量管道、铸件、船壳、锅炉、机加工零件、储油罐、轨道的镀层厚度的主要仪器，在化工行业、汽车制造业、造船业、机械制造业当中都有着广泛的应用。近些年来，随着芯片技术和集成电路的飞速发展，测厚系统也逐步向着数字化、自动化、小型化、智能化方向改进，但在测量范围和测量误差方面仍待提高。本文研究内容分为以下三个部分。第一部分，简单介绍了金相显微镜法、X-射线荧光法、磁性测厚仪等多种测厚技术的原理和优缺点，找出了因将时间和厚度假设为直线关系而导致测厚仪误差大、可测范围窄这一主要原因，并提出了一种将测量厚度对应时间曲线的新型线性模型，对传统的电解测厚模型进行了改良。第二部分，基于此改良后的电解测厚模型，研制了基于双单片机协同工作的便携式测厚仪。本测厚仪分为用户操作终端和执行终端两个独立部分：其中执行终端主要功能是负责恒流源输出，电机转速调控，串口通信模块，控制微型嵌入式打印机，实现测量过程中厚度和时间的数学模型；用户操作终端主要实现液晶显示相关参数，实时时钟和按键的输入控制。第三部分，完成了基于双单片机协同工作的便携式测厚仪的硬件和软件部分设计。硬件部分执行终端以MSP430单片机做主控微处理器，辅以自带12位的D/A转换和双运放LM138设计高精度恒流源电路，串口外接一个嵌入式微型打印；用户操作终端以TI公司的80C51做主控微处理器，控制液晶显示和按键输入等。软件部分全部是由C语言按相应功能分模块完成的，方便后期对仪器进一步升级开发。实测数据表明，本文所设计的测厚仪的测量误差保持在2%以内，相比现有测厚仪的测量效果（误差值10%左右），有了显著的提高。关键词：单片机；测厚仪；建模；数控恒流源； C语言AbstractElectrolytic thickness widely used shipbuilding, petrochemicals, power plants, automobile manufacturing, machinery manufacturing industry which can measure the hull, boils, pipes, tanks, rail, slab casting, the thickness of machining parts, analysis the corrosion degree. In recent years, with the rapid development of chip technology and integrated circuits, thickness measurement system is also improved gradually toward digitization, automation, miniaturization and intelligence, but yet to be improved in terms of the measurement range and measurement deviation.This paper is divided into three parts. The first part, a brief introduction to the principles ,Strengths and weaknesses of optical microscopy method, X- ray fluorescence, magnetic gauge and other measuring technique to find out the result of the time and the thickness is assumed to be a linear relationship which led to gauge error, narrow the main reason can be measured, and proposed a measure corresponding to the thickness of the time curve of the new linear model, the traditional electrolytic thickness measurement model was modified.The second part, used the electrolytic thickness measurement of this improved model, developed a portable gauge based on double MCU work together. The gauge is divided into user terminal and executing terminal two separate parts: the main function of which is responsible for executing terminal constant current source output, motor speed control, serial communication module, the control microcomputer embedded printer, enabling the thickness of the measurement process and time The mathematical model; the user operates the terminal main achievement LCD input control parameters, real-time clock and buttons.The third part, double MCU to work together portable thickness gauge was completed the design of hardware and software. The hardware implementation of the terminal in order to do the controlling microprocessor MSP430 MCU, supplemented by its own 12-bit D/A converter and dual op amp LM138 precision constant current source circuit design, an external serial port embedded micro printing; user operation terminal TIs 80C51 microprocessor to do the master, controls the liquid crystal display and key input and so on. Software is all part of the C language function by pressing the corresponding sub-module completed to facilitate the development of a further escalation of the latter part of the instrument.Measured data indicate that the measurement error of the designed thickness is maintained at less than 2%, compared to the conventional thickness measurement results (error value about 10%), have been significantly improved.Key Words: Single-chip microprocessor; Gauge; Modeling; Numerical control constant current source; The C Programming Language目 录第1章 绪论11.1 课题研究的背景和意义11.1.1 测厚技术11.2 电解式测厚技术的发展31.2.1 国外研究现状31.2.2 国内研究现状41.2.3 课题研究的意义41.3 本课题的结构安排5第2章 电解式测厚仪的理论分析62.1 电解式测厚仪的原理62.1.1 测厚原理62.1.2 误差来源分析72.2 建立测量模型92.2.1 灵敏度值的确定92.2.2 厚度数学模型的建立122.3 电解式测厚仪的需求分析202.3.1 仪器组成202.3.2 仪器的性能设计参数202.3.3 基本功能设计212.3.4 测试流程222.4 本章小结23第3章 电解式测厚仪的硬件设计243.1 硬件电路的总体设计243.2 执行终端243.2.1 MSP430F169单片机243.2.2 恒流源电路253.2.3 电机驱动电路253.2.4 串口通信电路263.2.5 晶振电路273.2.6 打印模块273.3 操作终端模块293.3.1 AT80C51单片机303.3.2 液晶显示模块303.3.3 键盘电路313.3.4 时钟模块313.4 硬件抗干扰设计323.5 本章小结33第4章 电解测厚系统的软件设计344.1 主程序软件设计344.2 执行终端软件设计344.2.1恒流源输出354.2.2 电机搅拌速度364.2.3 串口通信374.3 操作终端的软件设计384.3.1 液晶显示模块软件设计384.3.2 键盘单元软件设计394.4 本章小结40第5章 电解式测厚仪的实现415.1 仪器实物图415.2 实测分析435.3 本测厚仪的特点435.4 研究中遇到的难点和问题445.5 本章小结45第6章 总结与展望466.1 研究工作总结466.2 后续工作展望46致 谢47参考文献48攻读硕士期间已发表论文及科研成果50第 51 页江汉大学硕士研究生学位论文第1章 绪论1.1 课题研究的背景和意义随着科技的进步，越来越多的科学技术在人们工业生产和日常生活中为人类造福。在日常生活里，人们的品味不断提升，对于很多工业产品需要进行非常精细的进一步加工才可以满足我们的需求，此时更高精度的测厚技术显得尤为重要。同样，在高度自动化的工业生产中，工件镀层的厚度关系到安全和成本，也需要更高精度的测量。例如，在汽车制造行业中，镀锌作为钢铁的防护层，镀层的薄厚不仅关系到用料成本，更关系到汽车的美观和是否经久耐用1。综上我们可以发现，社会发展程度的提高对于厚度的精密测量要求也是提出了更高的要求。同时在大型自动化的工业生产流水线中，大型设备和在线测量很难满足，实时随机检测产品的厚度，从而给控制生产工艺带来了一定的难度，这就需要携带方便的测厚仪存在2。之所以研制的本电解式测厚仪，是因为当前生产工艺对被测工件的镀层厚度精度测量提出了跟高的要求，现有测厚仪在很多方面已经不满足3。在众多的测量厚度的方法中，电解式测厚方法具有可测定的镀种范围广、操作方法简单、稳定可靠、误差小，价格低等优点，尤其是对于多层电镀能准确测量出每层镀层厚度和总厚度。以下介绍了几种常见的测厚方法和它们的优缺点4。1.1.1 测厚技术当今社会对于表面处理技术的要求越来越高，利用化学镀、气相沉积、电镀、热喷镀等方法为基材镀上一层新的镀层，使得基材的耐磨性、硬度、耐腐蚀性提高的同时，也可赋予某些材料的表面某些特殊的特性，如导热、导电、高反光、美观效果等，可见镀层在现代的工业生产中有着十分广泛的应用，其中镀层的厚度和均匀性一直是衡量镀层质量好坏的重要指标。目前市场上已经有很多测量镀层的方法，通常按照在测量过程中是否对镀层有损坏分为有损检测和无损检测量两大类5 6。有损检测的方法主要有电解式测厚仪的库伦溶解法、扫描电子显微镜以及需要制作断面界面的金相显微镜法；无损的方法主要有电涡流测厚仪、轮廓仪、磁性、超声波测厚仪等7。（1）金相显微镜金相显微镜是将光电转换技术、光学显微镜技术、计算机图像处理技术完美的结合在一起而研发制成的产品，然后利用一些图像处理技术可以很方便地观察金相样品中镀层的局部厚度8。其优点就是与其他的方法相比，金相显微镜测量镀层的厚度比较直观，对于了解镀层和基材的内部也比较方便。缺点是，通常情况下金相显微镜的放大倍数最大为1000倍，这样的话，对于1m以下的镀层厚度测量就比较困难，随着镀层厚度的越小，测量误差就会越大，并且由于在制备金相显微镜观察用的样品要求比较高，也就觉得了金相法不适用于现场的实时快速测量9。（2）X射线荧光法X射线荧光法是用X射线照射样品，样品从而激发辐射出二次X射线被探测器接收，二次辐射的X射线与样品的材料和镀层的厚度有密切关系，经过能谱分析和多道分析后，可以计算得到样品中镀层的厚度10。该方法适合于测定半导体、表面处理、电子、首饰等行业的多种镀层厚度。X射线荧光法的优点是测量速度快并且没有破坏性，缺点是不能测量细小的线材上镀层厚度，也不能测量多层镍电位差，厚度大于30m的也不能准确测量，并且仪器本身往往太大，不适合现场的快速测量，仪器的价格不菲，无疑加重了小企业的成本11。（3） 磁性测厚仪磁性测厚仪的原理主要是通过测量永久磁铁测量头和基材导磁体之间的吸引力变化值的大小来确定镀层的厚度，在镀层测量应用中，通常用来测量硬铬层和镀锌层厚度。其优点是无损坏、快速、价位低和经济实惠12。缺点是不能测量较小的工件，对于厚度小于10m的材料，每次测量的结果可能会差别较大，工件如果太小、并且不规则会对磁性测厚仪发射的磁场产生较大影响，直接导致最后测量的结果数值不准，重显性不好13。在实际使用时，经常用来测量硬铬镀层厚度，测其他镀层的时候误差较大，测得的厚度结果已经没有参考价值，只能得出大概值，一个致命的缺点是只能测量单镀层，多层镀层的材料没法实测。（4） 电解式测厚仪电镀化学属于表面化学的重要组成部分，它利用电解反应的方法，为基材镀上一层或几层具有美观、坚固和导热等特性的镀层。控制电镀层的均匀性和厚度是提高和保证电镀产品的质量良好性的关键因素。为了满足各种不同的使用条件，对镀层的厚度提出了很高的要求，太薄会失去应有的美观和防护性，过于厚无疑于增加成本的同时还影响镀件的质量，尤其是贵重金属的镀层14。电解式测厚仪主要是利用库伦法阳极溶解，利用在恒定的时间内溶解过程中不同材料间的电位变化来确定镀层厚度15。电解式测厚仪的基材可为金属、非金属、钕铁硼等，可以不受基材材料的限制，通常当被测材料的大小不一样的时候，配备不同的测试头即可解决，既可测极细的线材，如直径0.1mm线材，也可测多层镍电位差和多镀层（如塑胶上镀铜再镀镍最后镀铬），价位低，经济实惠，适用的常规镀层有：金、镍、银、锌、锡、铬、铜、化学镍。其缺点是属于有损检测，工件表面会腐蚀直径为几毫米的小点16。综合以上分析可以发现基于库伦阳极溶解法设计的电解式测厚仪在测量精确度、镀层镀种、多层测量等方面有着其他测厚方法不能比拟的优点，本次设计的电解式测厚仪是根据当前生产工艺对被测工件需要精确测量的需要来研制的。下面将介绍电解式测厚技术国内外的发展现状以及存在那些问题，重新设计仪器的必要性。1.2 电解式测厚技术的发展在众多的测量厚度的方法中，电解式测厚方法具有可测定的镀种范围广、操作方法简单、稳定可靠、误差小，价格低等优点，尤其是对于多层电镀能准确测量出每层镀层厚度和总厚度，这是其他的测量厚度方法不能比拟的。1.2.1 国外研究现状目前，国外已经研制出很多型号的电解式测厚仪，如美国可可公司（KOCOUR）6000型号电解式测厚仪17，德国EPK（Elektrophysik）公司研制的GALVANOTEST 2000/3000电解式测厚仪，日本中央制作所研制的TH-11电解测厚仪，日本电测株式会社CT-3、CT-4型电解测厚仪。TH-11电解测厚仪是由日本中央制作所研制的的产品，其特点是微电脑内建式，可以将日常不经常使用的镀层测定选项隐藏，并可根据要求随时修改，自带厚度和年月日时间的显示及印出，可以连接电脑后将测得的厚度数据传到数据库中18，利于测量数据的编辑、创意、研发及品质管理。它的测量精度高达5%，最大测定厚度达400m。日本电测株式会社CT-3型电解测厚仪是原CT-1的改进形，可测金属镀层：金、银、化学镍、铟、硬铬、装饰铬、锌、镉、锡、铅、铜、钴、镍、铁、多重镍、黑铬;可测多种合金镀层，例如锡、锌合金、锡铅合金等。产品优点可精确检测所有基材上的多种镀层（包括单层、多层、合金镀层等），适合1m以下薄镀层与20m以上检测各种基材上的镀层19。德国EPK公司研制的GALVANOTEST 3000电解式测厚仪预置10种金属的测量参数：Cr铬、Ni镍、Cu铜、黄铜、Zn锌、Ag银、Sn 锡、Pb铅、Cd镉、Au金，用户可另设置8种金属的测量参数，可以测量小零件、导线、线状零件，同时也可以测量平面、曲面上的镀层。显示6种统计值：均值、标准偏差、变异系数、最大、最小值、读数个数，最大测量范围：0.05-75m。1.2.2 国内研究现状国内于1978年的时候成功研制出第一代电解测厚仪，它可以测定银、锡、镍、铜等电镀层的厚度，符合测厚领域对电解式测厚测量误差为10%满足的要求标准。然后相继在20世纪80年代中期提出用单片机作为微处理器设计使用更方便的电解式测厚仪，从1986年提出到1988年研制成品量产，前后历经两年时间终于有了现在的第二代电解测厚仪ZD-B型，这款仪器重点研究了电解阳极溶解面积对精度的影响。到了21世纪后，人工智能迅速发展，电脑已经变得非常普及，如果把现有的单片机控制的电解测厚仪和电脑连接起来，单片机操作终端用作测量和采集，电脑终端负责显示和控制。于是更为直观的第三代电解测厚仪产生了，就是现在的ZD-B型电脑测厚仪、HQTIA型微电脑多功能电解测厚仪、ET-1C型电解测厚仪等。ZD-B型电解式测厚仪，可以通过串口与电脑连接通信，使用电脑控制测量的全过程，并且还可以在电脑屏幕上看到测量过程中电压的实时变化曲线，还具有保存测量数据和随时查看历史数据的功能20。某材料保护研究所的DJH-E电解式测厚仪测量铬、镍、铜、锌、锡、银、金、镉等金属镀层，镍合金镀层，复合镀层的厚度，测量范围：035 m，分 辨 率：金、装饰铬：0.01 m，其他镀层：0.1m，测量尺寸：标准型2100B：最小工件尺寸 2.5mm（5mm2）或6mm以上直径工件，较小型2100S：最小工件尺寸 2mm（3mm2）或2.5mm以上直径工件。上海荣珂检测仪器有限公司的HQTIA型微电脑多功能电解测厚仪是属于可以和电脑直接连接的第三代测厚仪21，使用仪器在测量厚度的过程中可以与电脑相连，利用自己的上位机软件，方便直观的观察整个测量过程并显示最终厚度值。测量范围为0.0399m，测量误差10，复现精度（差异率）5。1.2.3 课题研究的意义结合国内外的研究可以发现，现有的电解式测厚仪存在以下问题迫切需要解决：(1) 测量镀层误差较大，传统的电解式测厚仪的测量误差是要求10%以内即为测量结果合格，很难符合现在社会对镀层的高精度要求；(2) 仪器测量范围较窄，例如德国EPK公司研制的GALVANOTEST 3000最大测量范围：0.05-75m；(3) 缺少恒流源电流值大小的自校验功能，导致仪器长期使用后电流值会发生变化，测量结果不准确；(4) 电解式测厚仪的体积较大，很难满足工厂对于便携式的要求；(5) 国内仪器电子元器件选型较老，有的甚至已经停产； (6) 输出的恒流源电流值精度不够，对于仪器的准确度有很大影响。未来电解式测厚仪将向高精度、低功耗、多功能、超小型化发展，同时兼具数据分析能力和自校验功能，随着用户需求的提高，电子产业的快速发展。现有的电解式测厚仪已经略显过时，存在测量镀层厚度范围局限性，误差较大，电子元器件选型较老，有的甚至已经停产等一系列问题，严重阻碍了我国测厚行业的发展。将运算速度更快的MCU，精度更高的恒流源电路，全新的镀层厚度算法等新技术运用到新一代的电解测厚仪中，已俨然成为迫在眉睫的要求。1.3 本课题的结构安排本课题对传统的电解式测厚系统做了创新与改进。论文一共分为六个章节，各个章节的内容如下：第一章简单介绍了本文研究的应用背景，对当前流行的多种测厚方法进行了原理以及优缺点的分析，同时介绍了国内外电解式测厚仪技术的研究现状、发展历史和趋势，针对现有的电解式测厚仪存在的问题，我们需要重新设计测厚仪的必要性。第二章介绍了电解式测厚仪的基本原理和结构组成，同时对本电解式测厚仪的基本功能设计和性能参数进行了简单介绍，然后分析了现有电解式测厚仪会误差产生的原因，本文是如何解决的。重点对测厚仪做了测试分析和数据分析与处理，分别用电解式测厚仪测试了已知厚度的标准片和金相法测得厚度，方便做出更为准确的厚度时间曲线，继而提高精度。第三章为电解式测厚仪的硬件部分的设计，按照大的功能模块分为由MSP430单片机控制的恒流源输出模块和液晶显示模块，按照小的子功能模块分为MSP430F169单片机、恒流源电路、电机驱动电路、串口通信电路、晶振电路、80C51单片机、液晶显示模块和键盘电路，详细的分析了各个模块设计的思路与实现方法。第四章是电解式测厚仪的软件设计，软件依然是采用模块化设计，为了分析方便给出了各个部分的软件流程图。第五章是电解式测厚仪的实现，介绍了本文设计的测厚仪相比较现有仪器的优点，以及在研究过程中遇到的难点问题，并且使用进行了多次实际测量，误差都小于2%。第六章对本文已有的研究工作进行总结，后续工作做了展望。第2章 电解式测厚仪的理论分析 2.1 电解式测厚仪的原理电解式测厚仪也称为库伦测厚仪，测试标准是遵循 EN ISO 2177，根据法拉第原理测量。其过程类似于电镀，但化学反应的方向正好相反，是电解除镀。可以用于测量几乎所有基体上的电镀层厚度。基体包括钢铁、有色金属以及绝缘材料。例如铁上镊、铁上锌、铜上银、环氧树脂上的铜等。测量时只需去除几乎看不到的一小块面积的镀层金属，而基体不受影响。库仑法确保测量结果准确、可靠，仪器使用简便。按照镀层/基体的组合，选择电解液注入电解杯。电解杯和被测样板之间有垫圈，其作用一是确定测量面积，二是防止电解液外泄。电流通过电解液，在一定的面积下产生电化学反应，镀层厚度就直接显示在液晶屏幕上。2.1.1 测厚原理法拉第定律是描述电极上通过的电荷量与电极反应物重量之间的关系的，又称为电解定律，至今仍然指导着电沉积技术，是电化学中最基本的定律，在电解过程中，阴极上还原物质析出的量与所通过的电流强度和通电时间成正比。当我们讨论的是金属的电沉积时，用公式可以表示为：M=KQ=KIt(2-1)式中M析出金属的质量；K比例常数（电化当量）；Q通过的电荷量；I电流强度；t通电时间。电解法测厚实现的原理正好是法拉第电解定律的逆过程电解除镀，是对被测部分的金属镀层进行局部阳极溶解通过阳极溶解镀层达到材料基体时的电位变化来进行镀层厚度的测量。将被测金属镀层作为阳极，并置于电解液中进行电解，所溶解的金属量与通过的电流和溶解时间的乘积成比例，既与消耗的电荷量成比例22。在电解法测厚中通常选用电解液的电流效率接近于100%。所谓电流效率是指电解时，在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号表示。在=100%的情况下、若阳极溶解镀层的面积保持一定，则被测量镀层厚度可按下式计算：d=XQ(2-2)式中：Q-溶解被测镀层厚度d所消耗的电荷量：Q=It(2-3)I-电流值，t-反应时间；X-给定金属镀层、电解液和电解池情况下的常数；X在电流效率=100%的情况下、根据阳极溶解面积、电化摩尔质量和镀层金属密度进行计算，也可按已知厚度的镀层进行测量来确定。通常按这种方式制作的测厚仪称作电荷量计式电解测厚仪。如果阳极溶解被测镀层面积和电流都保持一定值，则被测量镀层厚度可按下式计算：d = vt(2-4)t-时间t为出现“跳变电压”时，电解反应所消耗的时间v-阳极溶解系数，该系数与镀层金属、电解液、电解恒流源、溶解面积有关图2-1 电压-溶解时间曲线图如图2-1所示，图中曲线为电解反应过程中电解槽两端电压随着时间的走势图，时间t为出现“跳变电压”时，电解反应所消耗的时间，仪器会把时间t换算成相应镀层的厚度。电解法测厚是在电解槽中，镀层做阳极，两端通过恒定的直流电流使得镀层溶解，并通过计算所消耗的时间来测量镀层厚度的方法。设计上通常会用一个小的不锈钢电解槽作电解反应阴极，为了防止电解液外漏会在电解槽底安装橡胶密的封圈，此密封圈的孔可以用来确定测量（阳极溶解）的面积，把镀件作为电解槽的底，电解槽中加入适当的相匹配型号电解液，试样作阳极，恒定的直流电流通过电解槽和镀件的时候开始进行反应，直到试样镀层溶解完。此时反应结束，仪器会检测到电解槽两端电压的变化，此时的电压值为跳变电压。2.1.2 误差来源分析(1) 现有仪器的厚度数学模型现有的电解式测厚仪为了通过计算时间t来确定镀层厚度d的方便，通常会根据每个材料的特性不同，分别在电解测厚仪中给相应材料设定一个恒定不变的电流值，目的是电解反应中，1s消耗掉1m镀层厚度，这样只需计算反应时间即为镀层厚度。这种设计方法是大大降低了仪器设计者的难度，但是却为测量镀层厚度带来较大误差。因为以上的数学模型只是理想的情况，实际的电镀产品在电镀的时候厚度增加并不是均匀的，而且随着厚度增加的电镀的过程中会有一些气泡和杂质，导致测量厚度在一定范围内是准确的，但是在测量较大厚度时偏离真实值很多，经过很多次的镀层测量我们发现，厚度的测量数学模型并不是严格意义上的直线，而是曲线，所以本文必须拿到大量的实测厚度数据重新构建厚度测量模型。(2) 电化学反应电解反应会在电解槽底安装一橡胶密封圈，此密封圈的孔用来确定测量（阳极溶解）的面积，以镀件作电解槽的底，电解槽中加入适当的电解液，用电解槽作阴极、试样作阳极，以恒定直流电流通过电解槽和镀件，一直到镀层溶解。例如材料Cu的电解除镀所用溶液为硝酸铵，其化学反应方程式为：Cu4NH4NO3Cu(NO3)24NH32NO22H2O(2-5)因为镀层材料Cu是固体，影响电解化学反应的因素主要是接触面积和活性位，所以反应面积和温度成为电解试测厚仪控制测量结果精确性的制约因素。反应面积通过胶圈的大小来予以精确控制；温度的检测和控制，本次仪器设计暂没有考虑在内，希望在以后能加入这个功能，对我们是仪器做一个更好的改进。(3) 镀层材料有些镀层材料会在电镀的过程中内部形成气泡或杂质，导致使用测厚仪多次测量的过程中误差较大。这种测量误差只能通过多次测量，去除其中偏离值较多的点的厚度，然后求得平均值作为最后的测量结果。(4) 反应终点的判断由图2-3可以看出，电解镀层材料反应快结束的时候，反应时间对应电解槽两端的电位差迅速发生变化，此时即为反应的终点，但是在实际的电化学反应的过程中电解槽两端电压并不是稳定不变的，反而会随着反应的进行，来回波动。如果仅仅是通过测量电解槽两端电压来判断反应的终点，误差是很大的。本文采用数字滤波的方法对测得来的结果进行分析，舍去误差较大的，然后把数字滤波后的电压值和之前采集的电压值进行对比判断是否真的到了反应终点。2.2 建立测量模型影响测量结果准确性的有两个大的方面，一是反应终点的判断，另外一个是测量过程中的“厚度-时间”数学模型的匹配。如果反应还没有结束，就提前终止会导致测量结果偏小，如果反应结束了还仪器还没有找到测量结束的信号则更严重，直接会导致反应根本停不下来。“厚度-时间”数学模型的匹配是测量结果误差的一个最大来源，也会影响镀层的测量范围。2.2.1 灵敏度值的确定电解式测厚仪是根据电镀层溶解所需时间来确定镀层厚度。只有确定溶解结束的时刻，定义溶解时间，才能准确测量镀层厚度。而对于反应终点的判断其中一个最重要的因素就是灵敏度值的大小，灵敏度就是反应结束时的跳变电压差。每种镀层组合其报警点是不同的，通常采用默认的报警点即可满足大多镀层的测试要求。用户也可根据实际情况自行调整并保存，也可随时恢复为默认值。“报警点”实际就是报警电位，除用电解液A10测钢铁件上多层镍厚度电位曲线外，其他镀层测试完毕时，厚度-电位曲线都是由电位相对稳定往电位增加的方向（向上）跳变。也即报警点是位于跳变的曲线段，通常比跳变的最高电位低200mv或比稳定段电位至少高200mv。通常厚度-电位测试曲线如下图2-2：图2-2 厚度-电位测试曲线a-b：测试过程进行中，电位稳定曲线段b-c：测试过程即将结束，电位跳变曲线段T：测试过程结束，电位跳变最高点，此时电位为VTS：测试过程进行中，相对稳定电位点，此时电位为VSE：测试过程自动结束点，此时电位为VE，VSVEVT 一般可简单设定为：VE= VT-200或VE= Vs+200本次实验选取镀层材料Ni来进行实际测量与数据分析处理，因为Ni的标准片相对比较多，而且有5.09m、12.7m和18.59m三种规格的厚度，更有利于本文得到的实验数据准确性。因为灵敏度对于电解式测厚仪的测量精度有着至关重要影响，所以本文想通过对于Ni的三种规格的标准片分别在不同梯度的灵敏度下分别进行多次测量，寻找得到最佳的灵敏度测试点，进而提高我们的仪器测量精度，以下是三组的实验测量方法与实际测量数据。实验一是选取厚度为5.09m规格Ni的标准片，分别在灵敏度160、170、180、190、200和210，这六个灵敏度梯度下用我们的电解式测厚仪分别三次进行测量，测得镀层厚度，由分析可知当灵敏度设置为190的时候最为接近标准片的实际厚度5.09m。测量得到的数据如表2-1所示。表2-1 厚度为5.09m的Ni的标准片测得厚度标准片规格(m)灵敏度测得厚度(m)5.091604.235.091604.515.091604.625.091704.535.091704.655.091704.615.091804.695.091804.765.091804.795.091904.825.091904.865.091904.715.092005.105.092004.965.092005.135.092105.325.092105.415.092105.30实验二是选取厚度为12.70m规格Ni的标准片，分别在灵敏度160、170、180、190、200和210，这六个灵敏度梯度下用我们的电解式测厚仪分别三次进行测量，测得镀层厚度，由分析可知当灵敏度设置为190的时候最为接近标准片的实际厚度12.70m。测量得到的数据如表2-2所示。表2-2 厚度为12.70m的Ni的标准片测得厚度标准片规格(m)灵敏度测得厚度(m)12.7016012.3312.7016012.2112.7016012.1912.7017012.4312.7017012.3612.7017012.4112.7018012.5312.7018012.5612.7018012.4912.7019012.5612.7019012.6112.7019012.6312.7020012.6112.7020012.7512.7020012.6612.7021012.8612.7021013.0112.7021012.91实验三是选取厚度为18.59m规格Ni的标准片，分别在灵敏度160、170、180、190、200和210，这六个灵敏度梯度下用我们的电解式测厚仪分别三次进行测量，测得镀层厚度，由分析可知当灵敏度设置为190的时候最为接近标准片的实际厚度18.59m。测量得到的数据如表2-3所示。表2-3 厚度为18.59m的Ni的标准片测得厚度标准片规格(m)灵敏度测得厚度(m)18.5916016.5118.5916017.3618.5916016.7318.5917017.1618.5917017.3918.5917016.6318.5918017.5918.5918017.7318.5918017.8618.5919018.3118.5919019.0118.5919018.0518.5920019.5618.5920020.1318.5920021.2118.5921023.0718.5921021.9218.5921022.69分析以上测量结果可以发现，随着厚度的不同，Ni的灵敏度都是设置在190的情况下，仪器测得的实际厚度更接近标准片的真实值。因此我们可以得知，灵敏度值和厚度是没有关系的，因为针对一种材料在反应即将结束时的跳变电压都是几乎相同的，但是针对每一种材料必须准确对应各自的灵敏度，其求灵敏度的方法类似于Ni，这里不再详细讲解其他材料的灵敏度求解过程。2.2.2 厚度数学模型的建立传统的电解式测厚仪有不容忽视的问题，一是：电解式测厚仪精度不高，误差大；二是：测量厚度有局限性，例如金属Ni不能测量厚度超过60m的材料，这是因为误差太大，测量结果已经不具有参考价值。我们经过很多次的测量发现，在测量厚度的结果拟合上，仅仅用一条“时间-厚度”的标准曲线，是导致电解式测厚仪精度不高，误差大的主要原因，同一种材料在厚度较小的时候，对应一种“时间-厚度”标准曲线，遇见厚度较大的同种材料，则对应着另外一种“时间-厚度”标准曲线。综上，如果能用我们的仪器测得不同梯度厚度的同种镀层材料，并且通过更有说服力的其他厚度测量方法来校验我们测得的厚度，从而做出在不同厚度梯度下的标准曲线，对于改良现存测厚仪精度和测量范围的问题是一个很好的解决方法。在某材料保护研究所的大力帮助下，我们找到了六种不同梯度的三层金属镀层材料，并且尝试着利用金相显微镜法分别测量出它们的厚度，然后再利用我们设计的仪器对这些金属材料进行多次重复测量。第一组复合镀层的利用金相显微镜测量结果如下图2-3所示，从左向右依次为金属镀层Cu、Ni、Cr：图2-3 第一组镀层的金相显微镜测量结果第一组复合镀层利用我们设计的电解测厚仪分别进行六次测量，结果如表2-4所示：表2-4 第一组镀层电解测厚仪测得厚度测量次数Cu (m)Ni (m)Cr (m)120.733.6112.21220.693.6312.36321.563.7012.57420.993.5612.40521.613.5912.41621.603.6612.43平均厚度21.193.6312.39实际厚度21.503.6012.40测量误差-1.41%+0.69%-0.03%由表2-4可以得知，在实际厚度Cu为21.50m，Ni为3.6m和Cr为12.40m，用我们设计的电解式测厚仪测得厚度结果分别为21.19m、3.63m和12.39m，经计算测量误差分别为-1.41%、+0.69%和-0.03%，误差都保证在2%以内，说明在这个三种材料在这个厚度梯度下误差都比较小，符合我们的仪器要求。第二组复合镀层的利用金相显微镜测量结果如下图2-4所示，从左向右依次为金属镀层Cu、Ni、Cr：图2-4 第二组镀层的金相显微镜测量结果第二组复合镀层利用我们设计的电解测厚仪分别进行六次测量，结果如表2-5所示：表2-5 第二组镀层电解测厚仪测得厚度测量次数Cu (m)Ni (m)Cr (m)124.564.135.30225.694.165.31325.054.075.43425.194.015.46524.793.895.29624.913.935.31平均厚度25.034.035.35实际厚度24.904.005.30测量误差+0.52%+0.79%+0.94%由表2-5可以得知，在实际厚度Cu为24.90m，Ni为4.00m和Cr为5.30m，用我们设计的电解式测厚仪测得厚度结果分别为25.03m、4.03m和5.35m，经计算测量误差分别为+0.52%、+0.79%和+0.94%，误差都保证在2%以内，说明在这个三种材料在这个厚度梯度下误差也都比较小，符合我们的仪器要求。第三组复合镀层的利用金相显微镜测量结果如下图2-5所示，从左向右依次为金属镀层Cu、Ni、Cr：图2-5 第三组镀层的金相显微镜测量结果第三组复合镀层利用我们设计的电解测厚仪分别进行六次测量，结果如表2-6：表2-6 第三组镀层电解测厚仪测得厚度测量次数Cu (m)Ni (m)Cr (m)126.225.0215.21227.015.1115.36327.065.0715.25426.395.0915.17526.555.1315.19626.634.9915.17平均厚度26.645.0615.23实际厚度26.205.5015.60测量误差+1.66%-7.85%-2.40%由表2-6可以得知，在实际厚度Cu为26.20m，Ni为5.50m和Cr为15.60m，用我们设计的电解式测厚仪测得厚度结果分别为26.64m、5.06m和15.23m，经计算测量误差分别为+1.66%、-7.85%和-2.40%，在这个厚度梯度下只有Cu的误差保证在2%以内，Ni已经偏移真实值太多，误差接近8%，说明只有Cu材料在这个厚度梯度下误差也都比较小，符合我们的仪器要求。第四组复合镀层的利用金相显微镜测量结果如下图2-6所示，从左向右依次为金属镀层Cu、Ni、Cr：图2-6 第四组镀层的金相显微镜测量结果第四组复合镀层利用我们设计的电解测厚仪分别进行六次测量，结果如表2-7所示：表2-7 第四组镀层电解测厚仪测得厚度测量次数Cu (m)Ni (m)Cr (m)128.594.6111.63228.334.6311.56328.194.5911.75428.564.6711.16527.964.6511.66629.034.6711.62平均厚度28.444.6411.56实际厚度28.104.9011.80测量误差+1.22%-5.38%-2.01%由表2-7可以得知，在实际厚度Cu为28.10m，Ni为4.90m和Cr为11.80m，用我们设计的电解式测厚仪测得厚度结果分别为28.44m、4.64m和11.5