现代材料测试技术作业答案.pdf

一 1、X 射线从本质上说，和无线电波、可见光、射线一样，也是一种电磁辐射。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰 位、线形、强度。 3、在 X 射线衍射仪法中，对 X 射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光 源的基本要求是稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量 X 射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是 7/8 高度法、峰巅法、切 线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X 射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔 特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征 X 射线产生的根本原因是原子内层电子的跃迁。 8、 X 射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描 、 步进扫描 、 跳跃步进扫描 三 种。 9、实验证明，X 射线管阳极靶发射出的 X 射线谱可分为两类： 连续 X 射线光谱 和特征 X 射线光谱。 10、当 X 射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这 种现象称为 X 射线的吸收。 11、用于 X 射线衍射仪的探测器主要有 盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计 数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 二 1、X-射线的吸收：当 X 射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响， 强度会减弱，这种现象称为 X-射线的吸收。 三 1、某晶体粉末样品的 XRD 数据如下，请按 Hanawalt 法和 Fink 法分别列出其所 有可能的检索组。 d 4.27 3.86 3.54 3.32 2.98 2.67 2.54 2.43 2.23 I/I0 10 40 8 6 100 10 90 65 8 d 2.16 2.07 1.84 1.75 1.54 1.38 1.26 1.18 1.06 I/I0 2 85 5 70 15 35 2 20 1 按强度; 2.98 2.54 2.07 1.752.43 3.86 1.38 1.18 Hanawalt 索引: A:2.98 2.54 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 B:2.54 2.98 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 C:2.07 2.98 2.54 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18 D: 1.75 2.98 2.54 2.07 2.43 3.86 1.38 1.18 按 d 值：3.86 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 Fink 索引: A: 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 B: 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 C: 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 D: 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 2.43 2、产生特征 X 射线的根本原因是什么？ 内层电子跃迁：阴极发出的电子动能足够大，轰击靶，使靶原子中的某个内层电 子打出，使它脱离原来的能级，致使靶原子处于受激态。此时，原子中较高能级 上的电子自发跃迁到该内层空位上，多余的能量变为 X 射线辐射出。由于任一原 子各个能级间的能量差值都是某些不连续的确定值， 该差值转变为 X 射线的波长 必为确定值，即产生特征 X 射线。 3、简述特征 X-射线谱的特点。 特征 X-射线谱有称作标识射线，它具有特定的波长，且波长取决于阳极靶元素 的原子序数。 4、推导布拉格公式，画出示意图。课本 111-112 5、回答 X 射线连续光谱产生的机理。 答：当 X 射线管中高速电子和阳极 靶碰撞时，产生极大的速度变化，就要辐射出电磁波。由于大量电子轰击阳极靶 的时间和条件不完全相同，辐射出的电磁波具有各种不同波长，因而形成了连续 X 射线谱。 6、X 射线所必须具备的条件。 （1）产生自由电子的电子源 （2）设置自由电子 撞击靶子，用以产生 X 射线 （3）施加在阳极和阴极间的高压（4）将阴阳极封闭在高真空中，保持两极纯洁 7、简述连续 X 射线谱的特征（1）当增加 X 射线管时，各种波长射线的相对强度 一致增高， 最大强度波长m 和短波线o 变小(2)当管压保持恒定， 增加管流是， 各种波长的 X 射线相对强度一致增高。但m 和o 数值大小不变。 （3）当改变 阳极靶元素时，各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加。 第四章 热分析技术 一、 填空题 1、差热分析法、热重分析法、差示扫描量热分析法和 热机械分析法是热分析的 四大支柱。 2、热分析法是所有在高温过程中测量物质 热 性能技术的总称。特征 X 射线产 生的根本原因是内层电子的跃迁 。 3、热重分析法包括：静态法和动态法 两种类型。 4、热膨胀仪按照位移检测方法可分为：差动变压器检测 、光电检测 、激光干 涉条纹检测 三种类型。 二、名词解释 1 差热分析：在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差关系的一种计 数。2 综合热分析：同一时间对同一样品使用两种或两种以上的闷热分析手段的 方法。3 差示扫描量热分析：在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的能量 差随温度或时间变化的一种技术。 三、问答与计算 2、 某物质的 DSCTG 曲线如图所示,试在图上标出每次热效应的反应起始点温度 与反应终止点温度,并分析该物质可能的热过程。 第一个峰谷可能是脱水反应-吸热反应 第二个峰谷可能是分解反应或脱水反应-吸热反应 5、 什么是差示扫描量热分析？ 在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的 能量差随温度或时间变化的一种技术。 6、简述热重分析的主要应用。 答：热重分析法的最大特点是定量性强，可 以精确地分析出二元或三元混合物各组分的量。 利用脱羟基水的失重量测定氢氧 化钙的含量，进而研究水泥水化的速度问题；利用脱碳失重测定碳酸盐的含量或 脱硫失重测定硫酸盐的含量；利用脱水失重测定含水矿物的数量。 7、 在差热曲线上如何确定反应起始点温度 答:作峰的外延起始便陡峭部 分的切线与外延基线的交点为外延起始点，从外延起始点引横坐标温度轴的垂 线，在温度轴上的交点即为反应起始点温度。 9、影响热重曲线的主要因素有哪些？ （1）仪器因素：浮力与对流的影响； 挥发物冷凝的影响；温度测量的影响 （2）室验因素：升温速率；气氛；纸速（3）试样因素：试样的用量和粒度 12、简述影响差热曲线的因素。 （1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和 尺寸、坩埚材料及大小、热电偶位置 （2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代 以及试样的颗粒度用量及装填密度（3）室验条件：包括加热速度、气氛、压力 和量程、纸速 14、某物质的 DTA 曲线上出现吸热峰，简要说明其可能发生的热效应。1）含水 矿物的脱水- 几乎所有的矿物都有脱水现象，脱水是产生吸热效应，在 DTA 曲线 上为吸热峰 2）矿物分解放出气体 - 硫酸盐、碳酸盐及硫化物等物质，在加热 的过称中由于 CO2、SO2 等气体的放出而产生吸热效应，在 DTA 曲线上表现为吸 热峰 3)氧化反应 试样或者分解产物中含有变价元素，当加热到一定温度时 会发生由低价元素变为高价元素的氧化反应，同时放出热量，在差热曲线上表现 为放热峰 4） ：非晶态物质转变为晶态物质- 非晶态物质在加热的过程中伴随有 重结晶或不同物质在加热的过程中互相化合成新物质时均会放热 5） ：晶形转变 有些晶态物质在加热过程中发生晶体结构变化，并伴随有热效应。通常在加 热的过程中晶体由低温变体向高温变体转化产生吸热效应。 此外，固体物质 的熔化升华、液体的气化、玻璃化转变等在加热过程中都产生吸热，在差热曲线 上表现为吸热峰。 15、简述综合热分析方法的优越性。 综合热分析方法是指在同一时间对 同一样品使用两种或两种以上的热分析效果， 因此可以在相同的实验条件下获得 尽可能多的表征材料特性的多种信息且更全面可靠。 光学显微分析部分光学显微分析部分 一 名词解释 1 光率体：是表示光波在晶体中传播时，光波振动方向与相应折射率值之间关系 的一种光性指示体； 2 一轴晶：晶体只有一个光轴方向（不发生双折射的特殊方向） 。二轴晶：晶体 有两个光轴方向（不发生双折射的特殊方向） ；3 光轴面：包含两光轴的面称为 光轴面（与主轴面 NgNp 面一致） ； 4 光性方位：表示光率体主轴与晶体结晶轴之间的关系； 5 解理：矿物晶体在力的作用下沿某一方向分裂成薄片的过程； 6 多色性与吸收性：多色性由于通过晶体的光波的振动方向不同，使晶体颜 色发生变化的现象。吸收性由于通过晶体的光波振动方向不同，使晶体颜色 浓度发生变化的现象； 7 突起：在薄片中，各种不同的矿物表面好像高低不同，某些矿物表面显得高一 些，有些矿物表面显得低一些，这种现象称为突起现象； 8 贝克线：在轮廓附近可见到一条比较明亮的细线，升降镜筒，亮线发生移动， 这条亮线称为贝克线或光带； 9 四次消光：旋转物台一周过程中，矿片上的光率体椭圆半径与上下偏光镜的 振动方向（PP,AA）有 4 次平行的机会，故矿片出现四次消光现象； 10 干涉色：一定的光程差只能相当于部分色光半波长的偶数倍而抵消或相对减 弱； 同时又可相当于另一部分色光半波长的奇数倍而被加强。所有未消失的色光 混合起来，构成了与该光程差相应的混合色干涉色； 11 补色法则： 二个非均质体任意方向的切片 （OA 除外） ， 在正交偏光镜间 45 位重叠时，光通过二切片后，总光程差的增减法则； 12 双折射率：矿物切片方向上两种偏光折射率值之差； 13 延性：矿物晶体在形态上向某一方向延长生长的特性（如针状、纤维状、柱 状） ； 14 双晶：两个或两个以上的同种晶体彼此按一定的对称关系、相互结合而成的 规则连生体。 15 光程差：两偏光在通过晶体薄片的过程中，速度较快的光超过较慢的光的现 象； 16 干涉图：在锥光镜下观察到的，偏光镜中各个方向入射光波通过矿片后到达 上偏光镜所产生的消光和干涉现象的总和，它们构成了各种特殊的图形，该图形 称为干涉图； 二填空 1 光率体的种类有 均质体的光率体, 一轴晶的光率体, 二轴晶的光率体; 其形 态分别为 圆球体, 以 Z 轴为旋转轴的椭球体 ,三轴椭球体。 2光显微镜的调节与校正的内容主要有对光, 准焦, 确定下偏光镜的振动方向 且将其平行东西方向十字丝，中心校正。 3干涉色级序的测定方法有 边缘色带法 ,补偿法 。 4晶体在单偏光镜下可以观察和测定的主要内容有 晶体的外表特征，如形状， 解理 与晶体对无波吸收有光的光学性质，如颜色、多色性, 与晶体折射率有 关的光学性质，如轮廓、糙面、突起、贝克线、色散效应等。 5影响光程差的因素有 矿物切片方向, 薄片厚度, 矿物本身性质。 6 锥光镜下研究矿物晶体时， 可观察和测定的内容有 晶体的轴性, 光性符号 ， 切面位置, 光轴角大小， 晶体的光性方位等。 7 一轴晶光率体的主要切面有 垂直光轴的切面, 平行光轴的切面, 斜交光轴 的切面三种。 8二轴晶光率体的主要切面有 垂直于一个光轴切面, 平行光轴切面, 垂直锐 角等分线 Bxa 的切面， 垂直钝角等分线 Bxo 的切面，任意斜交切面五种。 9 根据薄片中晶体颗粒边棱的规则程度，可将晶体分为 自形晶, 半自形晶, 他 形晶三类。 10 具有解理的矿物， 根据其解理发育的完善程度， 可分为完全解理， 中等解理， 不完全解理三级。 11 根据薄片中晶体与树胶相对折射率的大小， 将晶体的突起分为负高突起, 负 低突起, 正低突起， 正中突起, 正高突起, 正极高突起六个等级。 12在正交偏光镜下，矿物晶体的消光类型有平行消光, 对称消光, 斜消光三 种。 13干涉色级序的测定方法有 目测法, 边缘色带法, 补偿法 三种。 三问答与计算 1. 标准薄片中，同一晶体的不同颗粒为何干涉色不同？晶体在什么切面上干涉 色最高？为什么？ 答： 1 干涉色的不同是由光程差的不同而导致的， 而光程差不仅受到薄片的影响， 还受到晶体双折射率的影响，对同一晶体切面方向不同，双折射率也不同，因而 产生不同的干涉色。 2 当平行光轴或平行光轴面的切面双折射率最大，干涉色最高。因为这是一轴晶 双折射率为：Ne-Nc,是一轴晶矿物的最大折射率。二轴晶双折射率为 NgNp是 二轴晶矿物的最大折射率。所以光程差最大，干涉色最高 。 3矿物薄片中晶体的颜色和干涉色在成因上有何不同？影响干涉色的因素有哪 些？ 1 ：矿物对白光的不等量吸收呈现颜色。矿物改变光的振动方向，及折射率的不 同形成光程差，从而形成干涉色。 2 影响干涉色的因素，因为干涉色是由光程差决定的，即影响光程差的因素：矿 物本身性质，晶体的双折射率，薄片厚度 4矿物薄片中晶体的边缘、糙面、突起和贝克线是怎样形成的？在偏光显微镜 下观测矿物晶体时，它们有何用途？ 答： 1 边缘，贝克线：主要是由于相邻二物质折射率不等，光通过接触面时，发 生折射，反射作用所引起的。 2 糙面：矿物薄片表面具有一些纤维状的凹凸不平，覆盖在矿片之上的加拿大树 胶折射率又与矿片的折射率不同，光线通过二者之间的界面，将发生折射，甚至 全发射作用，至使矿物表面的光线集散不一而显得明暗程度不同，给人以粗糙的 感觉。 3 突起：主要是又与矿物折射率与加拿大树胶折射率不同引起的。 4 通过对在偏光显微镜下观测矿物晶体的现象分析矿物折射率的大致范围。 5通常都是用什么方法测定矿物的干涉色级序？简述其测定方法。 答：补偿法 电子显微分析部分电子显微分析部分 一、 填空题 1、 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号， 分析试样物质的 微区形貌、 晶体结构和 化学组成。 2、电子显微镜可分为： 透射电子显微镜、 扫描电子显微镜等几类。 3、电镜中，用 静电透镜作电子枪，发射电子束；用 磁 透镜做会聚透镜，起成 像和放大作用。 4、磁透镜和玻璃透镜一样具有很多缺陷，因此会造成像差，像差包括：球差 色 差、像散 、和畸变。 5、当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样时，在原子库仑电场作用下，入射电 子方向改变，称为散射。原子对电子的散射可分为 弹性 散射和 非弹性 散 射。在 弹性 散射过程中，电子只改变方向，而能量基本无损失。在 非弹性 散射过程中，电子不但改变方向，能量也有不同程度的减少，转变为 热 、 光 和 X 射线和二次电子发射 等。 6、 电子与固体物质相互作用过程中产生的各种电子信号， 包括 二次电子 、 背 散射电子、_ 透射电子和吸收电子 等。 7、块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成 对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有 超薄切片 、 电解抛光 、 化学 抛光 和 离子轰击等。 8、 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，成像信号可以是 二次电 子 、 背散射电子 或 吸收电子。 9、能谱分析有四种基本方法： 定点定性分析 、 线扫描分析 、 面扫描 分析 、和 定点定量分析。 10、能谱分析要得到准确的分析结果，需选择适宜的工作条件包括 加速电压、 计数率、 计数时间 和 X 射线出射角等。 11、透射电子显微镜中高分辨率像有 晶格条纹像 和 结构像 。 二、名词解释 1 偏差：磁透镜和玻璃透镜一样，具有很多缺陷，并不能完全满足磁场分布是严 格轴对称，旁轴条件，电子波的波长相同的条件，因此造成像差。2 驰豫：当内 层电子被运动的电子轰击脱离原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量 较低的状态，这种过程称为驰豫过程。3 入射电子与物质的相互作用体积：当电 子射入试样后，受到原子的弹性，非弹性散射，特别是在许多次的散射后，电子 在各个方向散射的几率相等，也即而有一定的体积范围，称为相互作用体积。4 质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于屎样各部分的密度 和厚度不同形成的，这种衬度称为质厚衬度。5 背散射电子：电子射入试样后， 受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于 90 度，重新从试 样表面逸出，称为背散射电子 三、简答题 1、为什么现代的透射电镜除电子光源处都用磁透镜做会聚镜？（1）磁透镜的焦 距可以做的很短，获得高的放大倍数和较小的球差。 （2）静电透镜要求过高的电 压，使仪器的绝缘问题难以解决 2、为什么电子显微镜镜筒必须具有高真空？（1）若镜筒中有气体，会产生电离 和放电现象。 （2）电子枪灯丝被氧化而烧断（3）高速电子与气体分子碰撞而散 射，降低成像衬度及污染样品 3、 扫描电镜在探测二次电子时，为何要在栅网上加 250V 电压？而在探测背散射 电子时在栅网上加50V 电压？ 在探测二次电子时，在栅网上加 250V 电压是为了会聚二次电子。在探测背散射 电子时，加电压是为了阻挡二次电子 4、 扫描电镜的衬度有那些？各种衬度的典型衬度像是什么？ （1） 形貌衬度 二 次电子像（2）原子序数衬度 背散射电子像或特征 X 射线像（3）电压衬度 二次 电子像 5、分析电子波与加速电压的关系。 答：一个初速度为零的电子，在电场中从电位为零的点受到电位为 V 的作用，其 获得的动能和运动速度 v 之间的关系为：E=Ev=1/2mv 当加速电压较低时， vc(光速)， 电子质量近似于静止质量 m.， 由 E=h P=h/ =h/p=h/mv 得： =h/(2em.v)=(150/)=12.5/v 电子波长与其加速电压平方根成反比， 加速电压越高，电子波长越短。 6、质厚衬板的原理和物镜光阑的作用 （1）质厚衬板的原理：由于样品的不均 匀性，即同一样品的相邻两点，可能有不同的样品密度、不同的样品厚度或不同 的组成，因而对入射电子有不同的散射能力。暗点：散射角大的电子，由于光阑 孔径的限制，只有部分散射电子通过光阑参与成像，形成图象中的暗点；亮点： 散射角小的电子，大部分甚至全部通过物镜光阑参与成像，形成图象的亮点；这 两方面共同形成图象的明暗衬度，这种衬度反映了样品各点在厚度、密度和组成 上的差异。 （2）物镜光阑的作用：控制散射电子通过从而得到形成图像的明暗衬 度 五、 计算题 1、在 200kv 加速电压下拍得金的多晶衍射环，从里向外测得环的直径 2R1=17.46mm，2R2=20.06 mm， 2R3=28.64 mm， 2R4=33.48 mm。已