水中铁含量的测定.docx

2.20 铁 2.20.1 方法一 磺基水杨酸法（高含量铁）1） 范围 本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。 本法适用于含铁03mg/L的水样。铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。2） 原理在PH=8.511.5时，三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物，可进行比色测定。此络合物最大吸收波长为420nm。水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。3） 试剂和溶液3.1） 100g/L磺基水杨酸：称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯水中。3.2） 1+1氨水3.3） 浓硝酸（分析纯）3.4） 铁标准溶液：称取0.8634g硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)212H2O溶于100mL1mol/L的盐酸中，待溶解后转入1L的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此液1mL=0.1mg铁。3.5） 铁标准工作液：将上述溶液稀释10倍，得1mL=0.01mg铁标准工作液。4） 仪器4.1） 分光光度计，3cm吸收池。4.2） 一般实验室仪器和玻璃量器。4.3） 电炉。5） 测定步骤5.1） 标准曲线的绘制 分别吸取0.01mg/mL铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的烧杯中，各加入浓硝酸6滴，用蒸馏水稀释至25mL，加热煮沸约3分钟，冷却后移入50mL比色管中，各加入100g/L磺基水杨酸5mL，摇动片刻，再加入1+1氨水5mL，稀释至刻度摇匀，放置15分钟，以试剂空白为参比，在420nm波长下，用3cm比色皿测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。5.2） 水样的测定 吸取水样25mL于100mL的烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸3分钟，其它步骤同5.1。6） 分析结果的表述试样中总铁含量，以铁（Fe3+）的质量浓度(mg/L)表示，按下式计算： 式中：m从工作曲线上查得Fe3+的质量，mg V取样体积，mL。7） 注意事项7.1） 本法测出的水样为总铁。7.2） 为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化铁黄色的干扰，故不用盐酸改为硝酸。7.3） 磷酸盐对本法测定无干扰，故适用于循环水预膜排放，置换高含量磷酸盐运行的循环水及炉水中含铁量的测定。2.20.2 方法二 邻菲啰啉法（低含量铁）1） 范围本方法适用于含铁Fe2+:5-200g/L的锅炉给水、天然水、澄清水、蒸气冷凝液中微量铁含量的测定。2） 原理 用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH为45时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定吸光度。3） 试剂和溶液3.1） 1，10二氮杂菲溶液，0.12%（m/v）：称取1.20g 1，10二氮杂菲溶解到加有2滴浓盐酸的100mL蒸馏水中，定容至1000mL棕色瓶中于暗处保存。此溶液变暗就不能再用。3.2） 盐酸羟胺溶液，100g/L：称取10g盐酸羟胺溶于100mL的蒸馏水中。3.3） 醋酸醋酸铵缓冲液：称取100g醋酸铵溶解于150mL蒸馏水中，加入200mL冰醋酸，蒸馏水稀释至1L混匀。 3.4） 1+1盐酸溶液。3.5） 铁标准溶液储备液：称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O溶于50mL蒸馏水中，加入20mL浓硫酸,然后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，得1mL=0.1000mgFe2+。3.6） 铁标准工作溶液：移取上述储备液25mL稀释在500mL容量瓶中得1mL=0.0050mg铁的工作液，此液当天有效。4） 仪器4.1） 分光光度计 3cm吸收池。4.2） 一般实验室仪器和玻璃量器。4.3） 电炉。5） 测定步骤5.1） 标准曲线的绘制 依次移取铁标准工作液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于六个100mL 容量瓶中，加入蒸馏水至 25mL，再加1+1盐酸2mL，100g/L盐酸羟胺2mL，摇匀，静置5min。加入5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.12%邻菲啰啉溶液5mL，稀释至刻度，摇匀。室温下放置15分钟，以试剂空白为参比，在 510nm处用3cm比色皿测量吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的铁离子含量为横坐标绘制工作曲线。5.2） 样品总铁的测定：取50.0mL 混匀水样于250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸2mL，盐酸羟胺溶液2mL，加热煮沸10分钟，冷却到室温后，将溶液移入100mL容量瓶内，加入5mL 醋酸-醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.12%邻菲啰啉溶液5mL，加水至刻度，摇匀。室温下放置15分钟，以试剂空白为参比，在 510nm处用3cm比色皿测量吸光度。 5.3） 亚铁的测定 取水样50.0mL，免去加热和加盐酸羟胺溶液，其它步骤同总铁的测定。 6） 分析结果的表述6.1） 试样中总铁含量（X1）,以铁（Fe2+）的质量浓度(mg/L)表示，按式(1)计算：X1 = 1000 (1)式中：m1从工作曲线上查得的以mg表示的Fe质量； V1取样体积，mL。6.2） 试样中亚铁含量（X2）,以铁（Fe2+）的质量浓度(mg/L)表示，按式(2)计算：X2 = 1000 (2)式中：m2从工作曲线上查得的以mg表示的Fe质量； V2取样体积，mL。Fe3+(mgL)=总铁(mgL)亚铁(mgL)7） 注意事项7.1） 本法测定总铁为酸溶性铁，包括Fe2+、Fe3+铁络合物及悬浮物。7.2） 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高