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文档简介

2.20 铁 2.20.1 方法一 磺基水杨酸法(高含量铁)1) 范围 本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。 本法适用于含铁03mg/L的水样。铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。2) 原理在PH=8.511.5时,三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物,可进行比色测定。此络合物最大吸收波长为420nm。水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。3) 试剂和溶液3.1) 100g/L磺基水杨酸:称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯水中。3.2) 1+1氨水3.3) 浓硝酸(分析纯)3.4) 铁标准溶液:称取0.8634g硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)212H2O溶于100mL1mol/L的盐酸中,待溶解后转入1L的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此液1mL=0.1mg铁。3.5) 铁标准工作液:将上述溶液稀释10倍,得1mL=0.01mg铁标准工作液。4) 仪器4.1) 分光光度计,3cm吸收池。4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器。4.3) 电炉。5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制 分别吸取0.01mg/mL铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的烧杯中,各加入浓硝酸6滴,用蒸馏水稀释至25mL,加热煮沸约3分钟,冷却后移入50mL比色管中,各加入100g/L磺基水杨酸5mL,摇动片刻,再加入1+1氨水5mL,稀释至刻度摇匀,放置15分钟,以试剂空白为参比,在420nm波长下,用3cm比色皿测定其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。5.2) 水样的测定 吸取水样25mL于100mL的烧杯中,加浓硝酸6滴,加热煮沸3分钟,其它步骤同5.1。6) 分析结果的表述试样中总铁含量,以铁(Fe3+)的质量浓度(mg/L)表示,按下式计算: 式中:m从工作曲线上查得Fe3+的质量,mg V取样体积,mL。7) 注意事项7.1) 本法测出的水样为总铁。7.2) 为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+,以及防止三氯化铁黄色的干扰,故不用盐酸改为硝酸。7.3) 磷酸盐对本法测定无干扰,故适用于循环水预膜排放,置换高含量磷酸盐运行的循环水及炉水中含铁量的测定。2.20.2 方法二 邻菲啰啉法(低含量铁)1) 范围本方法适用于含铁Fe2+:5-200g/L的锅炉给水、天然水、澄清水、蒸气冷凝液中微量铁含量的测定。2) 原理 用盐酸羟胺将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在PH为45时,二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测定吸光度。3) 试剂和溶液3.1) 1,10二氮杂菲溶液,0.12%(m/v):称取1.20g 1,10二氮杂菲溶解到加有2滴浓盐酸的100mL蒸馏水中,定容至1000mL棕色瓶中于暗处保存。此溶液变暗就不能再用。3.2) 盐酸羟胺溶液,100g/L:称取10g盐酸羟胺溶于100mL的蒸馏水中。3.3) 醋酸醋酸铵缓冲液:称取100g醋酸铵溶解于150mL蒸馏水中,加入200mL冰醋酸,蒸馏水稀释至1L混匀。 3.4) 1+1盐酸溶液。3.5) 铁标准溶液储备液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)26H2O溶于50mL蒸馏水中,加入20mL浓硫酸,然后移入1L容量瓶中,稀释至刻度,得1mL=0.1000mgFe2+。3.6) 铁标准工作溶液:移取上述储备液25mL稀释在500mL容量瓶中得1mL=0.0050mg铁的工作液,此液当天有效。4) 仪器4.1) 分光光度计 3cm吸收池。4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器。4.3) 电炉。5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制 依次移取铁标准工作液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 于六个100mL 容量瓶中,加入蒸馏水至 25mL,再加1+1盐酸2mL,100g/L盐酸羟胺2mL,摇匀,静置5min。加入5mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入0.12%邻菲啰啉溶液5mL,稀释至刻度,摇匀。室温下放置15分钟,以试剂空白为参比,在 510nm处用3cm比色皿测量吸光度,以测得的吸光度为纵坐标,相对应的铁离子含量为横坐标绘制工作曲线。5.2) 样品总铁的测定:取50.0mL 混匀水样于250mL 锥形瓶中,加1+1盐酸2mL,盐酸羟胺溶液2mL,加热煮沸10分钟,冷却到室温后,将溶液移入100mL容量瓶内,加入5mL 醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入0.12%邻菲啰啉溶液5mL,加水至刻度,摇匀。室温下放置15分钟,以试剂空白为参比,在 510nm处用3cm比色皿测量吸光度。 5.3) 亚铁的测定 取水样50.0mL,免去加热和加盐酸羟胺溶液,其它步骤同总铁的测定。 6) 分析结果的表述6.1) 试样中总铁含量(X1),以铁(Fe2+)的质量浓度(mg/L)表示,按式(1)计算:X1 = 1000 (1)式中:m1从工作曲线上查得的以mg表示的Fe质量; V1取样体积,mL。6.2) 试样中亚铁含量(X2),以铁(Fe2+)的质量浓度(mg/L)表示,按式(2)计算:X2 = 1000 (2)式中:m2从工作曲线上查得的以mg表示的Fe质量; V2取样体积,mL。Fe3+(mgL)=总铁(mgL)亚铁(mgL)7) 注意事项7.1) 本法测定总铁为酸溶性铁,包括Fe2+、Fe3+铁络合物及悬浮物。7.2) 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻菲啰啉来消除;浓度高

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