仪器分析微波消解仪报告.doc

仪器分析报告微波消解仪的认识院系：材化学院 姓名：王会磊 学号：20091000141班号：031093-31 日期：2011年10月微波消解仪的基础知识和应用前景姓名：王会磊 班级031093-31 学号：20091000141 摘要 微波消解仪的机理和特点,综述了微波消解仪在分析化学中的应用,展望了微波技术的前景,提出了微波消解仪在分析化学中的发展方向和建议。关键词 微波技术;分析化学。 简介 微波消解系统与微波消解技术是20世纪7O年代中期发展起来的。微波消解仪的类型有高压密闭型和开放型，高压密闭型用于测定各种元素的样品处理，其特点是使用试剂少，速度快，污染少，最重要的是防止了砷、汞、硒等易挥发元素的损失，而开放型只使用于不易挥发元素的样品处理，但它解决了取样量少的问题，并无任何试剂限制 。在使用方面，近几年国内有关微波制样技术的研究发展很快，它将逐步成为各元素分析样品处理最有力的工具之一。其研究方法文献报道较多，消化一般用硝酸一过氧化氢。食品卫生理化检验标准手册已经将微波消解食品样品前处理作为国家标准方法。1微波加热的原理及其特点 微波是一种电磁波，是频率在300MHz300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。根据物质对微波的吸收程度,可将物质分成导体、绝缘体和介质。微波只能在导体表面反射;绝缘体可透过微波而对微波吸收很少;介质可透过并吸收微波,介质通常为极性分子组成。 由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45109次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。2微波消解仪的介绍2.1被动泄压： 能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。 2.2消化容器的材质： 一般有氟塑料类TFM、PTFE聚四氟乙烯、PFA和石英。PTFE最高使用温度不低于TFM，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，PTFE是消化容器的首选材质。TFM消解罐只能做中高压，而PTFE消解罐可以做超高压微波消解。 2.3消解用酸或者碱液：微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。2.4 组合罐还是一体罐： 组合罐的外壳（护套）和内插消化罐（insert）可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。 两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。2.5微波消解的应用范围:微波制样中的微波消解是最广为人知的现代制样技术, 主要用于原子光谱分析的样品前处理。微波辅助密封增压酸法消解试样, 广泛用于污水、污泥、土壤、岩石矿物、冶金制品、粮食及其制品、饮料、化妆品、血液、尿、人体组织、各类动物、植物等生物试样、各种工业固体废料等试样的消解。因此在卫生检验、商检、质检、环保以及冶金、地质、农业、食品、制药等部门应用最为广泛。微波消解不仅用于原子光谱分析, 也可用于其他手段如电化学分析、分光光度法测定各种微量和痕量元素, 也用于色谱法测定尿碘。 微波制样中的微波萃取, 主要用于色谱分析的样品前处理。微波萃取是利用不同介质对微波吸收能力的差异, 进行选择性加热, 使被萃取的目的组分从样品中选择性地萃取出来。微波萃取是一种效率极高的萃取分离技术。此方法一经问世, 由于其独特的众多的优点而受到分析工作者的极大重视, 前景很好。2.6微波消解的取样量： 一般情况下对容积为70100ml 的消解罐,试样量均在500mg 以下。对情况不明的试样应先取不大于100mg 的试样进行试验,视其消解反应的剧烈情况再确定合适的取样量。2.7有机试样的消化： 微波密封增压消解试样速度甚快。但是含量高，有机物试样, 企图使有机物彻底破坏完毕, 还是需要适当增长分解时间。未分解完毕而残留在溶液中的有机物, 对原子光谱分析虽然没有太大的影响, 但若是采用电化学法特别是催化极谱法会导致电极行为的不正常, 甚至使分析完全失败。消解有大量有机物的样品, 在开始消解后, 由于消解反应自行放热, 导致消解速度越来越快, 并且由于其降解的产物CO2 及NO2 气体大量增加, 密封消化罐内的压力和温度迅速增高。当罐内压力超过设定的压力限时, 为确保安全的自动卸压阀将会自动卸压, 这时可能造成待测元素的损失。2.8金属及合金试样消化： 必须是粉状、小粒状或小片状。硝酸、王水进行分解, 而且试样必须浸没在溶剂之中。不能呈长条状伸出溶剂之外, 否则会由于天线效应产生火花而损坏消化罐。3尖端的UltraCLAV微波消解仪 莱伯泰科公司UhraCLAVE号称世界上最佳的微波消解仪，其最优点是：1其消解腔体最大耐压20 MPa，一次可最大消解有机物25 g，或一次最多消解77个样品；2不同种类的样品(如食品，矿物，塑料)可同时在一批样品中一起消解；3改变了传统的密闭式微波消解理念，采用了消解前冲入高压氮气(5510 MPa)方式；4其价格超过l台ICP光谱仪，略逊于1台ICPMS。UhraCLAVE刚面世，就获得2005年Pittcon金奖。 目前全球共有80多家UhraCLAVE微波消解仪的用户，2008年5月6日中国第一台UltraCLAVE微波消解仪将在香港安装调试。目前，很多中国用户都对UltraCLAVE微波消解仪表示出浓厚的兴趣。相信不久的将来，越来越多的UhraCLAVE微波消解仪将走进中国的实验室。4微波消解仪的展望4.1微波消解与分析仪器联用： 随着各项现代技术的不断进步,将取样、加试剂、微波消解过程与分析测试仪器联成一体,实现自动化的愿望将会逐渐变为现实。例如Perkin Elmer公司的微波消解测汞仪,将自动进样器、流动注射技术及聚焦式微波加热消解与测汞仪连成一体,计算机软件控制, 实现了全自动测定汞。但是,这种仪器只适用于分解流体性试样如污水、人尿、血液等4.2微波消解方法标准化： 由于微波消解样品制备方法的可控性,可转移性、良好的重现性、高效性以及容易掌握等特点而不仅仅是依靠操作人员的技巧性和熟练程度,因而可以制定出标准化的微波消解方法来,并适用于各种试样的微波消解。如美国环保局EPA3052 3 法, 适用于飞灰、沉积物、淤泥、土壤、牡蛎、牛肝、苹果树叶、金属构件、食品、桃叶、柠檬叶、玻璃、润滑油中的磨损金属等试样的微波消解原子光谱( ICP-OES、AAS、AFS、ICP-MS 等) 多元素测定, 并已成为标准化的微波消解法。 参考文献1罗方若, 钱力, 刘明臣( 四川分析测试研究所, 成都610015)微波制样的应用理化 检验化学分册PTCA ( PART B: CHEMICAL ANALYSIS)Vol.40No.1Jan.20042孙玉玲，刘景振微波溶样在元素检测方面的应用研究J中国公共卫生，2002， 18(2)：23 1-2323张荣珍 陈会欣 管廷武.微波消解技术在职业病危害因素检验中的创新应用文章编 号：1671-8194(2010)25-0054-034袁东, 但德忠, 罗方若. 现代科学仪器 J , 2000, ( 3) :42.5但德忠, 罗方若, 袁东. 现代科学仪器 J , 2000, 69( 2) : 9.6杨明, 宋巧红, 席丽峰. 理化检验化学分册 J , 2001,37( 1) : 46.7谢复青(梧州师范高等专科学校生化系,广西贺州市542800)微波技术在分析化学中 的应用进展 广东化工2005年第5期8刘龙波,李冬梅,王旭辉,等. 微波消解法在气溶胶样品化学分析中的应用 J . 光 谱实验室, 2003, 20 (1) : 56 - 58.9崔礼生韩跃新1微波技术在选矿中的应用.金属矿山.总第358期2006年第4期10徐元财. 微波消解ICP2AES法测定铌铁中钽钛. 理化检验- 化学分册 J , 2003, 39 (11) : 675 - 676.11卢纯青,刘天才. 微波萃取、催化- 紫外光度法快速测定2, 62二(叔丁基) 242甲 基苯酚 J . 理化检验2化学分册, 2002, 38 ( 12) :597 - 599.12董金祥1微波碎矿节能降耗N 1科学时报, 2003 - 09 - 23(4)13杨方编译1微波溶样及分析 J . 国外分析仪器, 1996 ( 2 ) :34237114江霞,等1微波改性活性炭的吸附性能 J . 环境污染治理技术与设备15范学莲,等.微波烧结原理与研究现状 J 1粉末冶金, 2004(2) : 29233116刘龙波,李冬梅,王旭辉,等. 微波消解法在气溶胶样品化学分析中的应用 J . 光 谱实验室, 2003, 20 (1) : 56 - 58.17黄河柳. 微波辅助消解消解- 原子吸收分光光度法测定催化剂中铜、铁、镍含 J . 广州化工, 2003, 31 (1) : 44 - 47.18黄玉安,刘文鋒,等. 微波炉加热技术在鲜钙硫酸根含量测定中的应用 J . 化肥 工业, 2004, 31 (2) : 50 - 51.19李振东. 环保投资的费用效益分析 J . 中国环保产业2002,2: 42 - 45.20魏明安，张锐敏，微波处理难浸微细粒包裹金的试验研究 J ，矿冶，2 0 0 1 ， 1 0 （3 ）：7 4 7 7 .21 范学莲等，微波烧结原理与研究现状 J ，粉末冶金，2 0 0 4 ，（2 ）：2 9 3 3 .22 微波煅烧碳酸钙的半工业试验，烟台金博士科技有限公司、福建省德化县万旗粉 体材料有限公司.23 张颖等，活性炭再生技术的发展 J ，化学世界，2 0 0 1 ，（8 ）24 蒋文举等，微波处理对活性炭孔隙结构的影响 J ，粉末化学与工业，2 0 0 4 ， （3 ）：2 1 2 4 .25江霞等，微波改性活性炭的吸附性能 J ，环境污染治理技术与设备，2 0 0 4 ， （1 ）：4 3 4 62 6 戴长虹等，A L N